ICS 11.020 C61 WS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 107.2—2016 尿中碘的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法 Determination of iodine in urine — Part 2: Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2016-04-28发布 2016-10-31实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布 前言 WS/T 107《尿中碘的测定》拟分为两个部分： 第1部分：砷铈催化分光光度法； 第2部分：电感耦合等离子体质谱法（本部分）。 本部分为WS/T 107的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 起草单位：北京市疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心、北京大学医学部、北京市石景山区疾病预防控制中心。 主要起草人：刘丽萍、王小艳、吴可欣、陆秋艳、焦燕妮、袁媛、张慧敏、闫赖赖、薛立杰。 1 范围 本部分规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘的方法。 本部分适用于尿中总碘浓度的测定。 2 原理 样品溶液经四甲基氢氧化铵处理后，通过雾化由氩气载入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷离子。 离子经采集系统进入质谱仪，根据质荷比进行分离并检测。离子计数率与样品中碘含量成正比，通过标准加入法消除基体效应，实现定量分析。 3 仪器 3.1 电感耦合等离子体质谱仪 3.2 电子天平（感量0.1 mg） 4 试剂 4.1 纯水（电阻率>18.0 MΩ·cm或符合GB/T 6682一级水） 4.2 四甲基氢氧化铵（(CH₃)₄NOH，25%质量分数），电子级 4.3 曲拉通 X-100（C34H62O11，Mr=647.0），试剂级 4.4 碘酸钾（KIO3，Mr=214.0），基准试剂或标准试剂 5 溶液配制 5.1 四甲基氢氧化铵溶液（0.25%） 取1 mL四甲基氢氧化铵（4.2）用纯水稀释至100 mL。 5.2 曲拉通X-100溶液（1%） 取1 mL曲拉通X-100（4.3）用纯水稀释至100 mL。 5.3 稀释剂 临用时取10 mL四甲基氢氧化铵溶液（5.1）和20 mL曲拉通X-100溶液（5.2），用纯水稀释至1000 mL。 5.4 碘标准溶液 5.4.1 碘标准储备溶液 [ρ(I)=1000.0 mg/L] 称取0.1686 g碘酸钾（105℃~110℃干燥至恒重），溶解后定容至100 mL棕色容量瓶中，4℃保存可用8个月。 5.4.2 碘标准中间溶液 [ρ(I)=10.0 mg/L] 取1.00 mL储备液定容至100 mL，用0.25%四甲基氢氧化铵定容。4℃保存6个月。 5.4.3 碘标准溶液 [ρ(I)=1.0 mg/L] 取10.00 mL中间溶液定容至100 mL，4℃保存3个月。 5.5 标准系列溶液（0.0~600.0 μg/L） 分别取不同体积标准溶液于100 mL容量瓶中，用稀释剂定容，配制0.0、10.0、50.0、100.0、150.0、300.0、600.0 μg/L系列溶液。 5.6 本底尿液 碘含量低于70 μg/L的澄清尿样。 5.7 仪器调谐液 推荐使用Li、Y、Ce、Tl、Co等浓度为10 μg/L的混合溶液。 5.8 内标溶液 碲单元素标准溶液（100 μg/mL），使用前按仪器要求稀释至相应浓度。 6 尿样的收集、运输和保存 尿样采集后应按规范进行运输与保存（具体操作略）。