WS/T 107-1999尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

前 言

尿碘水平是评价人群碘营养状况的重要指标，本标准规定了尿碘的测定方法。

本标准规定的尿碘测定方法，是在回顾了我国多年来建立的各种尿碘测定方法的基础上，借鉴国际推荐的同类方法中控温酸消化尿样的技术，结合我国的国情，制定的适于一般实验室操作的方法。本标准方法规定的操作步骤及技术指标均经过实验室和现场验证。

本标准由卫生部全国地方病防治办公室提出。

本标准由天津医科大学内分泌研究所负责起草；由湖北省卫生防疫站、福建省龙岩地区卫生防疫站、安徽省卫生防疫站、陕西省地方病防治研究所参加起草。

本标准主要起草人：阎玉芹、刘列钧、张亚平、赵文德、李卫东、华基礼。

本标准由卫生部委托中国地方病防治研究中心负责解释。

中华人民共和国卫生行业标准

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法
Method for determination of iodine in urine by As(Ⅲ)-Ce⁴⁺ catalytic spectrophotometry WS/T 107—1999

1 范围

本标准规定了尿碘的测定方法。

本标准适用于尿中碘含量的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

尿样经氯酸在 $110 \sim 115^{\circ}\text{C}$条件下消化后，在酸性环境中，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：

$\mathrm{H_3AsO_3} + 2\mathrm{Ce^{4+}} + \mathrm{H_2O} \longrightarrow \mathrm{H_3AsO_4} + 2\mathrm{Ce^{3+}} + 2\mathrm{H^+}$

反应中黄色的 $\text{Ce}^{4+}$被还原成无色的 $\text{Ce}^{3+}$，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的 $\text{Ce}^{4+}$越少；控制反应温度和时间，于 $405\,\text{nm}$ 波长下测定体系中剩余 $\text{Ce}^{4+}$的吸光度，求出碘含量。

4 仪器

4.1 消化控温加热装置：控温消解仪或控温油浴箱，孔间温差$\leqslant 1\,^{\circ}\text{C}$。

4.2 恒温水浴箱；$30\,^{\circ}\text{C} \pm 0.2\,^{\circ}\text{C}$。

4.3 砂芯漏斗(G-3或G-4、G-5)或布氏漏斗。

4.4 硬质消化管；$15\,\text{mm} \times 150\,\text{mm}$，或使用随控温消解仪配套试管。

4.5 秒表。

4.6 分光光度计：$1\,\text{cm}$比色环。

4.7 尿比重计。

5 试剂

实验用水应符合 GB/T 6682二级水规格(电导率$\leqslant 1.0\,\mu\text{s/cm}$)。
本标准使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。

5.1 氯酸溶液：称取 $500\,\text{g}$ 氯酸钾($\text{KClO}_3$)于 $2\,\text{L}$烧杯中，加入 $910\,\text{mL}$水，加热至溶解后缓慢加入(约 $15\,\text{mL/min}$)$375\,\text{mL}$ 优级纯高氯酸($\text{HClO}_4, 70\% \sim 72\%$)，边加边搅拌，此过程在通风橱内操作。冷至室温后加盖烧杯口置于冰箱($4^{\circ}\text{C}$)过夜，然后用砂芯漏斗或布氏漏斗抽滤弃除沉淀物，可得到约 $850\,\text{mL}$氯酸溶液。贮于具塞棕色瓶中置冰箱($4^{\circ}\text{C}$)内可保存2个月。

5.2 硫酸溶液[$c(\text{H}_2\text{SO}_4)=2.5\,\text{mol/L}$]：取 $140\,\text{mL}$ 浓硫酸[优级纯，$\rho_{20}=1.84\,\text{g/mL}$]缓慢加入到

WS/T 107 — 1999

700 mL水中，冷却后用水稀释至 1 L。

5.3 亚砷酸溶液[c(H₃AsO₃)=0.07 mol/L]：称取 7.0 g 三氧化二砷(As₂O₃)、25.0 g 氯化钠（优级纯）和 2.0 g 氢氧化钠于 1 L 烧杯中，加约 500 mL 水，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入 230 mL 硫酸溶液(5.2)，冷却至室温后用水稀释至 1 L，贮于棕色瓶中室温放置可保存数月。

5.4 硫酸铈溶液或硫酸铈铵溶液[c(Ce⁴⁺)=0.05 mol/L]：称取 20.3 g 硫酸铈(Ce(SO₄)₂ · 4H₂O)或 31.6 g 硫酸铈铵(Ce(NH₄)₄(SO₄)₄ · 2H₂O)溶于 400 mL 硫酸溶液(5.2)中，用水稀释至 1 L，贮于棕色瓶中避光室温放置可保存数月。

5.5 碘标准溶液。

5.5.1 贮备液：准确称取经 105～110℃烘干至恒重的碘酸钾（基准试剂）0.168 6 g 于烧杯中，用水溶解后定量移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液 1 mL 含碘 100 µg。置冰箱(4℃)内可保存半年以上。

5.5.2 中间溶液：吸取 10.00 mL 贮备液(5.5.1)于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液 1 mL 含碘 10 µg。置冰箱(4℃)内可保存数周。

5.5.3 碘标准应用系列溶液：准确吸取中间溶液(5.5.2) 0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50, 3.00 mL ^{[注：此处数字为推测，原图有手写痕迹]}分别置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。其碘浓度分别为 0, 50, 100, 150, 200, 250, 300 µg/L 的标准系列溶液。此液在临用前配制。

6 样品

收集随意一次尿样，置于具塞塑料或玻璃管中（不少于 5 mL 尿），于冰箱(4℃)内可保存 1个月；若按尿样体积 1%(V/V)加入浓盐酸(ρ₂₀=1.19 g/mL)，于冰箱(4℃)内可保存 2个月。

先测量尿样密度，密度小于 1.010 或大于 1.030 的尿样弃去不用，尿样的标准密度为 1.020。

7 分析步骤

7.1 样品处理

摇匀尿样，使所有沉淀物混悬。取 0.2 mL 混匀尿样于消化管中（如尿样的碘浓度超出标准曲线范围则作适当稀释后取样），加入 0.5 mL 氯酸溶液(5.1)，混匀后置于控温 110℃～115℃的消化控温加热装置中，消化 1 h（在通风橱内进行），取下冷却至室温。

7.2 标准曲线的绘制

7.2.1 取碘标准应用系列溶液(5.5.3)各 0.2 mL 于消化管中，按 7.1 步骤与样品同批消化 1 h。

7.2.2 各管加入 4 mL 亚砷酸溶液(5.3)，充分混匀后将标准管按碘浓度由高至低排列，置 30℃±0.2℃超级恒温水浴中温浴 15 min，硫酸铈溶液(5.4)同时温浴。

7.2.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔 30 s 向各消化管中准确加入 0.50 mL 硫酸铈（或硫酸铈铵）溶液(5.4)，立即混匀放回水浴中。

7.2.4 待第一管加入硫酸铈溶液准确反应 15 min 时，依顺序每管间隔 30 s 于 405 nm 波长下，用 1 cm 比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度。以碘标准应用系列溶液(5.5.3)的碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，或以吸光度为对数坐标在半对数坐标系中绘制标准曲线。

7.3 样品测定

消化后的样品管按标准曲线的绘制步骤(7.2.2～7.2.4)进行操作，测定各管吸光度，以吸光度在标准曲线上查出碘浓度。

8 计算

按式(1)计算尿样换算成标准密度(1.020 g/mL)下的浓度校正系数。