HG36211999
本标准的产品质量控制项目是以中华人民共和国化工行业标准HG/T2467.1-1996《农药原药产品标准编写规范》为依据确定的。本标准有效成分的试验方法等同采用国际农药分析合作理事会（CIPAC)方法法。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位潮南化工研究院。一高效液相色谱
本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司试验工场、山东华阳农药化工集团公司、江苏铜山农药总厂。
本标准主要起草人：湘云、周志纯、刘志娟、刘自友、郑静宇、邵珠民。中华人民共和国化工行业标准
克百威原药
Carbofuran Technical
克百威其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Carbofuran
CIPAC数字代号：276
化学名称;2,3-二氢-2,2-二甲基苯并峡嘴-7-基N-甲基氨基甲酸酯结构式：
CO-NH-CH3
实验式：CHsNO
相对分子质量：221.3按1993年国际相对原子质计）生物活性杀虫
熔点（℃）：151~152
蒸气压（33℃）.2.7MPa
HG3621-—1999
落解度（g/L，25℃）：水中0.7：丙酮中150，二甲基甲酰氮中270：乙中140环己酮中90；苯中40乙醇中40，微溶于石油醚和二甲苯。稳定性：180℃开始分解，在酸性介质中较稳定，碱性中不稳定，温度和碱性对水解速度的影响较大。1范图
本标准规定了克百威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、忙运。本标准适用于克百威及其生产中产生的杂质组成的克百威原药。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志
GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1250-1989极限数值的表示法和判定方法GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法GB/T1604-—1995商品农药验收规则GB/T1605—1979(1989）商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则
国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施
3要求
HG3621-1999
3.1外观：色或灰白、浅黄色结晶，无时见外来杂质。3.2克百威原药应符合表1要求。表1克百戚原药控制项目指标
优等品
克百感含量，%
呋哺醛<2.3-一氢-22-二甲基-7-羟基苯并味嘴），%水分，%
丙酮不溶物，%
酸度（以HSO,计）%
4试验方法
4.1抽祥
一等品
合格品
按照GB/T1605一1979（1989）中原药采样”方法进行，用随机数表法确定抽样包装件数。最终抽样量应不少于250g。
4.2签别试验
本鉴别试验可与克百威含量的测定同时进行。在相同的高效相色诺（HPLC）操作条件下，试样液某一色语峰保留时间与标样溶液克百威色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.3充百威含量定
4.3.1方法提要
试样用含有举艺酮作为内标物的甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C键合国定相为填充物的不锈钢柱和兼外检测器，对试样中克百威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试刻和溶液
甲醇：液相色谱纯，经0.5m滤膜过滤。水次重蒸水，经0.5μm滤膜过滤。克百威标样：已短含最，大于等于99.0%，味哺酚（2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋噻）。内标物，苯乙阐，应不含有干扰分析的杂质，内标溶液：称取1000mg苯乙酮用甲醇稀至1000mL据匀。4.3.3仪器、设备
高效液相色谱仪：具前变波长紫外检测器。色谱数据处球机，
色谱柱：250mm×4.6mm（ia）不锈钢柱，内装Cla键合固定相，5u。保护柱：长20mm×4.6mm（d）不锈钢柱，内装C键合厨定相，5m。进样器：50μL
4.3.4商效液相色谱谐操作条件
流动相：甲醇十水一1十1（体积比），如有柱上分解的迹象发生，可如人磷酸（每并3至5滴）。流机：1mL/min。
柱温：40℃。
检测波长：280nm。
进样体积：10μL。
检测器灵敏度：满刻度0.2吸光度。HG 3621—1999
保留时间：克百成约14muin：内标物约10min：峡啸酚约18min。10
t(min)
1—内标物（羊乙酮），2--克百威：3-味响酚图1克百威原药（加内标物、呋哺酚）商效液相色谱图上逆操作参数是典型的（见图1），可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效4.3.5柱子最佳化
设置柱温40℃，测定克百减的保留时间（最好在1215min之间），必要时可改变流动相组成配比，测定苯乙酮对克百威的保留时间和分离度。如果苯乙酮没有与克百戚完全分离，可减少流动相中甲醇比例。这可导致在某些柱子上克百戚的保留时间大于15min。测定峡吨酚的保留时间，如果它干扰克百威，需再最佳化，以5C间隔增加或减少柱温，改变流动相配比以保持克百威和苯乙酮的分离度和保留时间不变。注意呋酚的保留时间和分离度，当呋随酚及其他杂质与克百战完全分离时，试样分析可以开始。
4.3.6测定步骤
a）标样溶液的配制
称取克百威标准样约45mg（准确到0.0001名）及峡响酚约45mg于100mL容量瓶中，用移液管加人50mL内标溶液，混匀，再加人50mL重蒸水，摇勾，经超声脱气及孔径为0.45um的滤膜过滤。b）试样溶液的配制
称取含有约45mg克百威试样（准确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用与a）同一支移液管加人50mL内标溶液，混匀，再加入50mL重水，播匀，经超声脱气及礼径为0,45μm滤膜过滤。C）测定
HG3621-:1999
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，重复注入标准溶液，计算每次进样的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1%，按照标样溶液、样品溶液，样品溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中克百威与内标物峰面积之比，分别进行平均。以质量白分数表示的克百威含量（X，)按式（1)计算：rem,p
式中：r一一标样液中，克百威与内标物峰面积比的平均值r“试样落液中，克百威与内标物蜂面积比的平均值；mt
克威标样的质量，g;
试样的质量.g;
P标样中克百威的质量百分含量。4.3.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.2%。4.4喃酚含量的测定
4.4.1方法提要
呋喃酚在酸性条件下与亚硝酸钠进行反应生成亚硝基呋响酚，加人甲胺溶液后形成黄色的醒型结构化合物，于波长436nm处进行分光光度测定。4.4.2试剂和溶液
盐酸。
亚硝酸钠。
甲胺水溶液，化学纯（也可用气态甲胺经蒸馏水吸收后，测定含量后使用）盐酸溶液：t(HCI)=0.1mo1/L
甲胺水溶液：25g/L，用盐酸标准溶液滴定测其精确浓度。亚硝酸钠水溶液：1.0mol/L，称取1.7g亚硝酸钠置于25mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度摇匀（当天使用）。
味哺酸标准溶液：称取含量大于等于98.0%呋响酚约40mg（准至0.0002g）于50mL容量瓶中，加丙酮定容，摇勺，取此液2.5mL于25mL容量瓶中，加丙酮定容，摇匀，此液呋响酚浓度约为0.08mg/mLe
4.4.3仪器、设备
分光光度计。
恒水落：控制精度土0.5℃。
刻度比色管：25ml。
容量瓶.25、50、250ml.
移液管：1、2mL刻度移液管。
4.4.4测定步骤
称取克百威原药0.01~0.02g（准确至0.0002g），置于25mL刻度比色管中，加人2mL丙酮使之溶解。准确加入0.1mol/L盐酸溶液1.5ml.，摇匀，沿比色管壁加人1.0tnoL亚硝酸钠2ml.准确振摇1min后置于40C恒温水浴中加热20min，取出比色管，冷却至室温，再用1mL移液管加入25g/L甲胺水溶液0.5mL，加水稀释至10mL，摇勾。溶液置于1cm比色血中，在波长436nm处测其吸光度，同时，准确吸收呋哺酚标准溶液1nL，遣于25mL比色管中，补加1mL丙酮。以下操作与试样相间。