WS/T 27-1996尿中有机(甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定方法　选择性还原-冷原子吸收光谱法

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 27—1996

尿中有机(甲基)汞、无机汞和
总汞的分别测定方法 选择性
还原-冷原子吸收光谱法

Urine—Separate determination of organic,
inorganic and total mercury—Selective reduction
cold atomic absorption spectrometric method

1996-10-14 发布 1997-05-01 实施

[图片] 中华人民共和国卫生部 发 布

中华人民共和国卫生行业标准

尿中有机(甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定方法 选择性还原-冷原子吸收光谱法

Urine—Separate determination of organic, inorganic and total mercury—Selective reduction cold atomic absorption spectrometric method

1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿中有机(甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定方法——选择性还原-冷原子吸收光谱法。

本法最低检测浓度为有机汞 0.2 µg/L，无机汞 0.3 µg/L，总汞 0.5 µg/L。

本标准适用于正常人和接触蒸汞气及无机汞和有机汞的工人尿中有机(甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定。

2 原理

尿中总汞(有机汞和无机汞)在镉离子存在下，于强碱性(pH=14)下，用高浓度的氯化亚锡还原成元素汞，汞蒸气由空气送入测汞仪的检测管内，测量吸光度定量。在不加镉离子和氯化亚锡浓度较低的条件下只有无机汞被还原成元素汞，而有机汞不被还原，从而测定无机汞的含量。从总汞中减去无机汞即为有机汞含量。

3 仪器

• 3.1 测汞仪。
• 3.2 汞蒸气发生瓶或大型气泡吸收管。
• 3.3 具塞试管，10 mL。
• 3.4 聚乙烯塑料瓶，采尿样用。
• 3.5 尿比重计。
• 3.6 玻璃仪器和塑料器皿均用 1+1 硝酸(HNO₃)浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。

4 试剂

本方法所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。

• 4.1 实验用水：为去离子水或用全玻璃蒸馏器重蒸的水。
• 4.2 盐酸，ρ₂₀=1.19 g/L，优级纯。
• 4.3 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/L，优级纯。
• 4.4 氢氧化钠，优级纯。
• 4.5 磷酸三丁酯(抗泡剂)。

WS/T 27—1996

4.6 氢氧化钠溶液，500 g/L。

4.7 DL-半胱氨酸溶液，10 g/L：称取 1 g DL-半胱氨酸，加 5 mL 水，1 mL 盐酸 (4.2)，溶解后用水稀释至 100 mL。

4.8 氯化亚锡-硫酸镉试剂

• 4.8.1 甲液：溶解 50 g 氯化亚锡 (SnCl₂·2H₂O) 于 15 mL 盐酸 (4.2) 中（加热助溶），用水稀释至 50 mL，加入数粒锡粒，4℃冰箱中保存。
• 4.8.2 乙液：溶解 5 g 硫酸镉于 50 mL 水中。
• 4.8.3 临用前将甲、乙两液等体积混合。

4.9 氯化亚锡溶液，50 g/L：溶解 5 g 氯化亚锡 (SnCl₂·2H₂O) 于 8.3 mL 盐酸 (4.2) 中，用水稀释至 100 mL，加数粒锡粒，4℃冰箱中保存。

4.10 重铬酸钾溶液，0.5 g/L：溶解 0.5 g 重铬酸钾于 50 mL 硝酸 (4.3) 中，用水稀释至 1 000 mL（汞保存液）。

4.11 氯化汞标准溶液：称取 0.135 4 g 氯化汞 (HgCl₂)，溶于重铬酸钾溶液 (4.10) 中，在容量瓶中稀释至 1 000 mL，此溶液 1 mL = 100 μg Hg²⁺。临用前用重铬酸钾溶液 (4.10) 稀释成 1 mL = 0.5 μg Hg²⁺ 的标准应用液。

4.12 氯化甲基汞标准溶液：称取 0.125 2 g 氯化甲基汞 (CH₃HgCl)，用煮沸后放冷的去离子水溶解，在容量瓶中稀释至 100 mL，此溶液 1 mL = 100 μg Hg⁺。临用前用煮沸后放冷的去离子水稀释成 1 mL = 0.5 μg Hg⁺ 的标准应用液。

4.13 基体尿样：用两个正常人尿样（浓、稀）调节成比重为 1.015±0.002。

4.14 质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。

5 采样、运输和保存

用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样，尽快测定比重后，加入氢氧化钠，使其浓度达 40 g/L 尿样。在 4℃下可保存两周。

6 分析步骤

6.1 仪器操作条件

检查测汞仪电源并检查其与汞蒸气发生瓶接头部位是否漏气，按仪器说明书要求调整好测汞仪。

6.2 样品处理

分别吸取 5.0 mL 尿样于 A、B 两支真塞试管中，加入 5 mL 水 (4.1)，2 mL 氢氧化钠溶液 (4.6)，0.5 mL DL-半胱氨酸溶液，混匀。A 管测定总汞，B 管测定无机汞。

6.3 标准曲线的制备

6.3.1 总汞标准曲线的制备

6.3.1.1 取 7 支真塞试管，按表 1 配制标准管。

表 1 总汞标准管的配制