SJ 20637-1997 电子陶瓷用氮化铝粉规范 SJ20637-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国电子行业军用标准FL5970
SJ 20637-97
电子陶瓷用氮化铝粉规范
Specification for AIN powder for electric ceramics1997-06-17发布
1997-10-01实施
中华人民共和国电子工业部批准中华人民共和国电子行业军用标准电子陶瓷用氮化铝粉规范
Specification for AIN powder for eleclric ceramics1范围
1.1主题内容
SJ20637-97
本规范规定了电子的陶瓷用氮化铝粉体材料的要求、质量保证规定、交货准备等。1.2适用范围
本规范适用于电子陶瓷用氮化铝粉体材料。。2引用标准
GB 191 - 90
GB 223.1 - 81
GB581686
GB 6522 - 86
GB 6524-86
SJ/T 10551 - 94
3要求
3.1合格鉴定
包装储运图示标志
钢铁及合金中碳量的测定
催化剂、吸附剂表面积测定法
氧化铝粉末松装密度的测定
金属粉末粒度分布的测定光透法电子陶瓷用三氟化二铅中杂质的发射光谱分析方法按本规范提交的氮化铝粉应是经鉴定合格的产品。3.2状态与颠色
通常，氮化铝粉星微细颗粒状，颜色为白灰、灰白色、灰色。3.3化学成分
氮化铝粉的化学成分如表1所示。表1氮化铝粉的化学成分及含量
主成分含量
32.0-32.5
32.5 ~ 33.0
注:其它杂质含量徽量。
中华人民共和国电子工业部1997-06-17发布主要杂质含量
1997-10-01实施
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3.4物理性能
氮化铝粉的物理性能如表2所示。SJ20637—97
表2氮化铝粉的物理性能
粒度分布
4质量保证规定
4.1检验资任
粒度大小
松装密度
比表面积
（鑫孝值）
AIN单相
除合同或订单中另有规定外，承制方应负责完成本规范规定的所有检验。必要时，订购方或上级鉴定机构有权对本规范所述的任一检验项目进行检查。4.1.1合格责任
所有产品必须符合本规范第3章和第5章的所有要求。本规范中规定的捡验应成为承制方整个检验体系或质量大纲的一个组成部分。若合同中包括本规范未规定的检验要求，承制方还应保证所提交验收的产品符合合同要求。质量一致性抽样不允许提交明知有缺陷的产品，也不能要求订购方接收有缺陷的产品。4.2检验分类
本规范规定的检验分为：
a，鉴定检验；
b.质量一致性检验。
4.3环境条件
除另有规定外，检验均在下列试验的标准大气条件下进行：温度：15～35；
b.相对湿度：45%~75%：
c，气压：86～106kPao
4.4鉴定检验
鉴定检验应在氮化铝粉正式投产前进行。当原材料或制造工艺发生重大变化有可能影响鉴定检验结果时，也应进行鉴定检验。鉴定检验还用于验证鉴定合格资格的保持。4.4.1检验地点
鉴定检验应在有关部门认可的试验室进行。4.4.2检验样品与样本大小
。检验样品应是采用生产中通常便用的设备和工艺制造的。2
SJ 20637-97
提交检验的氮化铝粉应随机抽取不少于200g。h
4.4.3检验
鉴定检验的项目、检验顾序应按表3规定。表3鉴定检验
检验或试验项目
状态与颜色
主成分含量
主要杂质含量
粒度分布
松密度
比表面积
4.4.4不合格判定
要求的章茶号
检验或试验方法章条号
若受试样品通过表3规定的各项检验或试验，则鉴定检验合格；若其中有一项或一项以上不符合表3规定的要求，则不授予鉴定合格资格。4.4.5鉴定合格资格的保持
为了保持鉴定合格资格，承制方应每年提交逐批和周期试验资料。4.5质量一致性检验
质量一致性检验分逐批检验和商期检验。4.5.1逐批检验
4.5.1.1检验批
由同一配方，在基本相同条件下连续生产并在同一时间内提交检验的氮化铝粉组成一个检验批。
4.5.1.2抽样方案
取样方法和样品数量按4.4.2条和相应试验方法的规定。4.5.1.3检验项目
3.2条，表1及表2中粒度分布，松装密度。4.5.1.4判定规则
当按本规范4.7条规定的检验方法检验时，若所有试样的指标均符合3.2条和表1及表2的规定，则批检验合格。若检验结果有一项或一项以上不符合要求则应从该批中加倍取样，对不合格项目进行复验,若复验仍不合格,则该批产品为不合格。4.5.2周期检验
4.5.2.1检验项目及周期
应按3.2条和表1、表2的规定项目进行周期检验，周期检验每年不得少于一次，当制造工艺或原材料作重大改变时，也要进行周期检验。4.5.2.2抽样方案
应在经过逐批检验合格的产品中按4.4.2条和相应试验方法的规定取样和制备样品。4.5.2.3判定规则
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当按本规范4.7条规定的检验方法进行检验时，若所有试样的指标均符合本规范3.2条和表1、表2的规定，则周期检验合格。在试验中若有项或一项以上检验结果不符合要求，则应以两倍数量的试样对不合格项目进行复验，若复验仍不合格，则该周期检验不合格。4.6包装检验
用目视法进行本规范第5章规定的包装和标志捡验。任一运输包装不符合第5章的要求时应拒收。
4.7检验方法
4.7.1状态与颜色
用目视检查。
4.7.2主成分含量
4,7.2.1 氮含量
氮含量的测定方法见附录A（补充件）。当需方有要求时，双方另行商定。4.7.2.2铝含量
铝含量的测定方法见附录B(补充件)。4.7.3主要杂质含量
4.7.3.1氧含量
氧含量采用库仑定氧仪(KLST40SA测试仪）进行测定。4.7.3.2碳含量
碳含量按GB223.1进行测定。
4.7.3.3铁、硅含量
铁,硅微量元素按 SI/T 10551进行测定。4.7.4粒度分布
粒度分布和平均粒度按GB6524规定的方法进行测定。分散剂采用无水艺醇及六偏磷酸钠。
4.7.5松装密度
松装密度按GB 6522进行测定。
4.7.6比表面积
比表面积按 GB5816进行测定。
4.7.7物相
ALN 相采用X射线衍射法进行测定,应无杂峰。5交货准备
5.1包装
氮化铝粉包装采用内有塑料薄膜密封的塑料瓶或铁桶，最小包装为500g。5.2标志
氮化铝粉的包装标志等应满足GB191的要求，并应符台以下规定：5.2.1氮化铝粉的包装内应放入标签，其上应注明：a.承制方名称：
b。产品名称；
c.商标；
d．产品级别；
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e，制造日期(或编号)或生产批号：f。标准号：
名。检验员印章。
5.2.2氮化铝粉的包装上应有如下标志；a.
制造厂名称；
产品名称；
c、商标；
d．产品级别；
e。制造日期或生产批号
f.“怕潮”、“防水\等。
5.3运输
氮化铝粉可用任何运输工具运输，但应防水、防污染。5.4贮存
氮化铝粉应贮存在通风、干净的库房内，与其他材料隔开存放，并防止受潮，相对湿度（RH)≤75%，贮存温度≤35C，贮存期半年。超过贮存期应重新检验，合格后方可出售。6说明事项
6.1预定用途
本规范规定的复化铝粉预定用于制作氮化铝电子陶瓷，也可用作为提高散热性的添加剂。6.2订货文件内容
合间或订单中应载明以下内容：3本规范的名称和编号；
b，级别；
c.数量；
d．其它资料。
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原理概要
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附录A
氮含望的测定
(补充件）
采用磷酸加热分解样品，一次蒸馏定氟。测定原理如下：AIN + 4H,PO. - A1(H,PO4)3 + NH,H,PO4NH,H,PO4 + 3NaOH= NH + + Na,PO4 +3H,ONH, +H,BO,= H,BO·NH
H,BO-NH, + HC1 = H,BO, + NH,C1A2试验材料及其要求
磷硫混合酸1:1(wt%);
氢氧化钠溶液40%；
硼酸溶液2%；
盐酸标准溶液0.1mol/m3(配制和标定采用分析化学中的常规方法）;指示剂 PH=5,1溴甲酚绿甲基红乙酸溶液。A3试验装置
试验装置如图 A1 所示。
40%NaOH
样品液bZxz.net
2% H,BO
图A1蒸增实验装置
A4测定的操作过程
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a：确称取研细烘干样品0.4g，置于200ml烧杯中：b，加人1:1磷硫混合酸20ml缓慢加热至样品全分解。冷却后移入250ml容量瓶中稀释至满刻度；
c．从上述容量瓶中准确移出50ml溶液，置于蒸瓶中：d.按图A1装好蒸馏实验装置。吸收瓶中加人2%的硼酸溶液100ml；e.蒸馏瓶上端凝斗中加人40%氢氧化钠溶液100ml，逐滴加入蒸馏瓶中，慢慢加热蒸馏至氮完全逸出并被吸收，停止蒸馏r.取下吸收瓶并加入指示剂8滴，用0.1mol/m2盐酸滴至溶液由绿色变为粉红色即为终点。同时进行空白试验。
A5试验结果的数据处理
氮含量=N(V-Va)×0.014
X100% ...
G× 50/250
氮化铝含量=2.926×氮含量（%），式中;N—盐酸当量浓度;
Vj—--样品用盐酸体积,ml;
Vz——空白试验用盐酸体积,ml;G样品重,g：
0.014——氮的毫克当量,mg；
2.926——氮对氮化铝的换算系数。+(1)
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B1原理概要
采用 EDTA直接络合滴定法。
B2实验材料及其要求
硼酸分析纯；
碳酸钠分析纯；
盐酸50%；
NaAc-HAc缓冲液PH=5.5;
水50%；
EDTA 0.05mol;
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附录B
铝含量测定
(补充件)
酸铅标准液0.04mol（配制和标定采用分析化学中的常规方法）；甲基红 0.1%乙醇溶液;
二甲酚匿 0.2%。
B3试验设备
铂锅；
容量瓶；
锥形瓶。
B4试验程序
准确称取0.2g样品，置于铂甘锅中：a.
b，加适量1:1硼酸和碳酸钠固体4g.950C熔融样品30min；c.冷却后用水浸取，用1：1盐酸化，过量10ml：d，移入250ml容量瓶中，稀释至满刻度；移取此溶液50ml置于250ml锥形瓶中，加0.05malEDTA25rml加热至约80C，e
用1:1氨水调至溶液由红变黄：再加入缓冲液15ml，加热煮沸2~3min，冷却后加二甲酚橙5滴；再用醋酸铅标准液滴至溶液由黄变红，即为终点。B5试验结果的数据处理
(MV,-MV2)×0.02698
总铝含量=
G×50/250
式中;M—醋酸铅溶液摩尔浓度：V.-
空白消耗醋酸铅溶液体积，ml；V样品消耗醋酸铅溶液体积，ml；8
G—样品重,gi
0.02698—铝的毫克当量，mg。
注：当杂质含量较高时应采用隐蔽剂。附加说明：
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本规范由中国电子技术探准化研究所归口。本规范由电子工业部第四十三研究所负责起草。本规范主要起草人：徐东升、黄岸兵、崔藏、雷剑、冯佑民。计划项目代号：B5509。
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