DB21/T4134—2025
水质喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和氯霉素类抗生素的测定
直接进样/液相色谱-质谱法
2025-04-30 发布
2025-05-30 实施

前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件为首次发布。本文件由辽宁省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。本文件主要起草人：付晓燕、李振国、张旭鸿、包艳英、刘畅、张哲、刘莲莲、苑芷茜、杨硕、刘顺、张帆、郑冬、高冬婧、杨惠、彭晓、刘雅、徐洁、孙震、曹娜娜、陈建宇。
本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理部门通讯地址：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30甲），联系电话：024-62788591。文件起草单位通讯地址：辽宁省大连生态环境监测中心（辽宁省大连市沙河口区连山街58号），联系电话：0411-81895586。

警告：实验中所使用的标准物质和有机溶剂为有毒有害物质，内标物具有放射性，实验操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。

目次
1 适用范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 方法原理
5 干扰与消除
6 试剂和材料
7 仪器和设备
8 样品
9 分析步骤
10 结果计算与表示
11 准确度
12 质量保证和质量控制
13 废物处置
附录A（规范性）方法的检出限和测定下限
附录B（资料性）方法的准确度

1 适用范围
本文件规定了测定水中喹诺酮类、磺胺类、β-内酰胺类和氯霉素类4大类13种抗生素的直接进样/液相色谱-质谱法。
本文件适用于地表水、地下水和生活饮用水中诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、培氟沙星、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、阿莫西林、氯霉素和氟苯尼考13种抗生素的测定。
当进样体积为50.0μL时，4大类13种目标化合物的方法检出限为0.005μg/L～0.009μg/L，测定下限为0.020μg/L～0.036μg/L。

2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准。
GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法 第2部分：水样的采集与保存
GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导
HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理
水样经滤膜过滤后，用液相色谱分离，串联质谱多反应监测（MRM）模式下测定。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

5 干扰与消除
5.1 为消除样品中的金属离子干扰，采集和保存时加入EDTA-2Na。
5.2 样品颜色较深等基体干扰较强时，可通过适当减少取样量、增加稀释倍数等方式降低干扰。
5.3 为消除样品中的余氯等氧化性物质干扰，可加入抗坏血酸予以消除。