本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定。本标准检出浓度为1mg/kg。 GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 GB/T5009.34-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.34--2003
代替GB/T5009.34--1996
食品中亚硫酸盐的测定
Determination of sulphite in foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.34—2003
本标准代替GB/T5009.34—1996《食品中亚硫酸盐的测定方法》。本标准与GB/T5009.34—1996相比主要修改如下：修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中亚硫酸盐的测定》；按照GB/T20001.4--2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。268
1范围
食品中亚硫酸盐的测定
本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定。本标准检出浓度为1mg/kg。
第一法盐酸副玫瑰苯胺法
2原理
GB/T5009.34—2003
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物与标准系列比较定量。
3试剂
3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氟化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
3.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100mL，混匀。3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[KFe（CN)，·3H2O]，加水溶解并稀释至100mL。3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn(CH,COO)，·2H,O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（CisHusNzCl·4H.O,p-rosanilinehydrochloride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100ml容量瓶中，加盐酸（1+1），充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混勾备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副攻瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g～5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。滤液放置过夜，出现结品，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振摇3min~5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中于燥，研细后贮于棕色瓶中保存。3.8碘溶液[c(1/21,)=0.100mol/L]。3.9硫代硫酸钠标准溶液Lc(NazS.O·5H,0)=0.100mol/LJ。3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加人20.00mL碘溶液（0.1mol/L），5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠（0.100mol/L）标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100ml.水，准确加人碘溶液20.0mL(0.1mol/L）、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。269
GB/T5009.34—2003
二氧化硫标准溶液的浓度按式(1)进行计算。X=(-V)Xc×32.03
式中：
一二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V，一-测定用亚硫酸氢钠-四氧汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V，-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；一硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；32.03-
（1）
每毫升硫代硫酸钠Lc(NazS,O，·5H.O）1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量，单位为毫克（mg）。
3.11二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。
3.12氢氧化钠溶液（20g/L)。
3.13硫酸(1+71)。
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00g均匀试样（试样量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加人4mL氢氧化钠溶液（20g/L），5min后加人4mL硫酸（1+71），然后加人20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。5.1.2其他固体试样如饼干、粉丝等可称取5.0g～10.0g研磨均勾的试样，以少量水湿润并移人100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加人亚铁氰化钾（3.5）及乙酸锌（3.6）溶液各2.5mL，最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。5.1.3液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0mL~10.0mL试样，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氮汞钠吸收液，摇勾，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。5.2测定
吸取0.50mL5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中。另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。于试样及标准管中各加人四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液（12g/L）、1mL甲醛溶液（2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇勾，放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。5.3计算
试样中二氧化硫的含量按式(2)进行计算。Ax1000
m×V/100×1000×1000
式中：
X试样中二氧化硫的含量，单位为克每于克（g/kg）；A-—测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克（ug）m
试样质量，单位为克（g）；
·（2)
V—测定用样液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到三位有效数字。5.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。注：有关本方法的提示参见附录A。第二法蒸馏法
6原理
GB/T5009.34—2003
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。7试剂
7.1盐酸（1+1)：浓盐酸用水稀释1倍。7.2乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。7.3碘标准溶液[c(1/2Iz）=0.010mol1/L：将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。7.4淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制，8仪器
8.1全玻璃蒸馅器。
8.2碘量瓶。
8.3酸式滴定管。
9分析步骤
9.1试样处理
固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混勾，称取约5.00g均勾试样（试样量可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取5.0mL~10.0mL试样，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。9.2测定
9.2.1蒸馏：将称好的试样置人圆底蒸馏烧瓶中，加人250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插人碘量瓶中的25mL乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插人乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。9.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。摇勾之后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。9.3计算
试样中的二氧化硫总含量按式(3)进行计算。X=(A-B)×0.01×0.032×1 000
式中：
试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg)；X
滴定试样所用碘标准漓定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)；（3)
GB/T5009.34—2003
B-—滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)；m
试样质量，单位为克（g），
0.032—1mL碘标准溶液[c(1/212）=1.0mo1/L]相当的二氧化硫的质量，单位为克（g)。272
附录A
（资料性附录）
盐酸副玫瑰苯胺法的说明
GB/T5009.34-2003
A.1亚硫酸和食品中的醛（乙醛等）、酮（酮戊二酸、丙酮酸）和糖（葡萄糖、果糖、甘露糖）相结合，以结合型的亚硫酸存在于食品中。加碱是将糖中的二氧化硫释放出来，加硫酸是为了中和碱，这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。A.2葡萄酒加四氯汞钠后，在不同时间测定，测定值随放置时间而增加，72h后达到最大值，并和碘量法测定值一致，见表A.1。
加四氯汞钠后放置时间/h
测定值/（g/kg）
碘量法测定结果为0.05g/kg。加四氯汞钠后，用比色法立即测定，是测定游离型二氧化硫。放置72h以上，四氯汞钠缓慢地和结合型二氧化硫起作用。以下是三种测定方法的比较，见表A.2。A.2
样品名称
蜜桃红酒
白葡葡酒
王朝葡萄酒
四氨秉钠比色法
测定结果/(g/kg）
蒸馏后比色法免费标准bzxz.net
蒸馅后碘量法
注：以上资料来源于《食品卫生检验方法(理化部分)注解》(卫生部食品卫生监督检验所，1997)。273
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