本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法。本标准适用于各类食品中硒的测定。第一法检出限为3ng，线性范围为0.01μg～0.2μg；第二法为0.5ng/mL，线性范围为0ng/mL～500ng/mL。 GB/T 5009.93-2003 食品中硒的测定 GB/T5009.93-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.93—2003
/112551995.分代G13105931
食品中硒的测定
Determination nf geleim in fonds2003-08-11发布
中华人民共和国卫牛部
小家标准化管理委员舍
2004-01-01实施
CB/T 5009.93--2303
本标准对应于A4C：3.102.~8,167s食品中码为测定1S84年第二4益），本标确与A心AC3.:02～3，的致性差质为非等效。
术际准代替GK/1—[S96改断两的测定和GB13.<5·1991食品中晒限量卫生标准的期产方法，
本标能与14:112393—199比要递改如下：—将（5：3.051991中测定方点内穿纳人本标准按心总126，4一203.6标准缩写现第4部分：化学分新方法$对原标准的统均进行了够汝
本标院目中华人民共利国！业部提出升归口。木标准贸法由北京市工生药热站卫生部含品生监普检验所负贵起单比进食品卫生监督检验所参加起草，
本标消签法+县起人，已定、桥惠用师孕、闷军，真流生本标编高二法山中国版医学科学院营养宁食品卫生挑究所负责起劳。本标准费一法主要起车人：一光亚，周瑞华.工淮济、核光所，龄驰，原标准十105差发布，本改必劳次订。963
tB/T5009.93-2093
延是人运必需的微出元索，名凝人多会对人体的康造成危审、为了控制人体两的疑人量，制定？G130%-199食品中通限昆工生新准济配套所机国家新推/123931996食物中的的
规定方法3，鉴于199s版标准配元力法逆作繁项，所月试剂2.3-=复基募2.3-diminuaaplsthairre尚称DAV)有：完事性.H需进口，故本次修订牛增加快速，贫便，准兜度，精肾度女的氛化物原子炎步光路法作为蒂二光，
1范臣
食品中硒的测定
五称准规实了瓜火光法和或化物原子炎将光进法测定度品中酒降方法。本标适用于务类会品中推的划定。GB/T5009.93—2003
第一法出服为3E.线性范用为0.01~0.2等法为U.5/mI.续性范国为ng/L.-403 ng/mJ..
第一法氢化物原子荧光光谱法
2原理
试样经酸加热消化后：在6ol/1.盐酸(HCI>介质中，格试样中的六价还源成四价乘，用砸氢化钢（NaB[[.或研氢化钾（KBET.作还别，将四价在盐酸开质中还率硒化氢（S1，由载显气带人原子化器中进行原子化，在地特制空心阳披灯照射基态晒原子激冷牟高能态，在活化同划体态村，发射出特证波长的炎光，其光避度与晒等量成正比：与标准系列比较延母：3试剂
3.1销酸（敏纯）bZxz.net
3.2高磁优级纯7.
3.3盐酸（级纯），
3.饿合：确暖高骏证！台龄。
3.5氢载化销（优级些）。
3.G期会化钠箔液(2/[.:称取.0翻氧化销(NaH,落丁氢氧化钳落液(5g/1.)凹.然后定容至1000L
37送鼠化钟(19g:),取3.铁化钟）mL.此成用波改度为-g/m4投露
4.原子获光光度计
4.2电热板
4.3自动控温消化。
5分析步累
5.1试样制备
5.1.1粮食：式详用水法二次，一T烘十，H卡锈钢率称萨，筛+塑料新内，备用.5.1.2珠染及其性杜物性食品取可良部用水洗净月致布吸去水满：打感勾浆后备5. 1. 3称或1, 5x:~, 试样了5) ml.声商杯为,加10,0 1rT,低醛及[L粒玻鸡珠,益上表面二6
GB/T5009.93—2C03
冷消化过夜：次日电热板上加热，并及时补加泥醛，当落液变为清完无色并伴有片燃时，再染续加热至利会体积2m左有.四不叫蒸，冷，加5m6mo./盐晚，继续热至籍变为清无色并件有白娠出现，以完全将六价币还原战四价确。净却.转移定穿至5CL容量瓶中，司时微空白试验，5.1.4吸取10ml诚准消化夜干1=ml.商心管中，加侬益酸2.失鼠化罚箱镀1mL，混勺待测。5.2标准曲线的配制
分取0,(,U.1,0,2.3,.40).5「.标准应用液于15mI.离心管中用大离子水定案笔1mL再分则加地盐酸2.失鼠化钙1T，均制齿标准了作曲线。5.3阅定
5.3.1双益等考条件：免高送：840V申流，-00m原子化温度：00护高：3m载气流速：593m/m:：气资速1030mL/min测方支：标准曲线法读数式峰而利可识间：13读数时川1：辽液时间，3;进样述积：mT.5.3.2测起：根据实验情况任送以下一种力达：5.3.2.1微度润定力式组其：改定好仪器最伟条件.送步将炉温升至所光温度后，稳定10mm-20m.m后开始测献，注续书标净系划的尽管代样，等读数势定之后，转人标准系则测量，绘制标准曲线：转入试准测且，分别划定试择有已和试样消化液，每测不同的试样前都应消洗进样器。试样测定结果整5，计筛。
5.3.2.2仪需日动计算势果力大测量：设定归受器朵伟条件，在试举每数画而，拍人以下参效：试样质量（或ral.)，称释体L）并选择果的浓单，遥步游炉温于至所需湿度后，稳定1umn--20后并始测量，库做下标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转人标推系列划量，给制标难曲线.在转人试控测是之前，再进人生自值测量状态.试样空户消化液进详，让议器取其均值作为扣底的空白值。随后可依次测定试：别烂完中所·选押“打印报凸“即可将测定结果自动打：5.4结果计算
式中：
x-(-0>xVxi
×1 G×1 000
X——试评硒$羊使为壶克料千克（是克每mg/kg或n/T.）试样化来洲定浓座，单立为纳点年密升（m！c：—试撑家凹消化液测定浓度，单为纳克每旁刀（ng/mL)；——试样质：体积），单位为克（或>gmL汀：V——试栏消化筱总体积，单为惠于（）。计薄结果表不到小数点后两位..6烤密度
不复性杀件下券得的两次独立定结果的绝列差伯封过钟本平均值的1U：第二法荧光法
7原理
再试样月浓合陵消化使证化合物氧化为死机动一，东度性多件+与2一氧禁（2，3Iharrinn:litnil-t，绪写为DAN)反应生成4.5本并素度（4，hIBenzoyiaselcnol)然环己烷率取，生微发光波为376，岁别光温长为2m条下测定次光强度，从计尊出试样中净域：
8试别
8.！硒标准溶液
心B/I5009.93—2003
确称取元豪础（光诺100.0mR」量浓硝酸巾，加人2=T.高氯酸（70~72）至沸水穿中加热3k~-4h冷却后加人8.4L盐酸（盐酸浓度为0.1ma1/1)。小置沸水举中2trin。准碱择率-UUUmL.此为储备液（硒含量：110AR/mT.)。应片时用0.1mol/L盐隐将请备覆带帮年每毫含心延：冰箱内保存。
8.2LAN(1 L)剂
此试用在陪车内配物。孩收（纯度S光~然0m于一带盖铺瓶中人m益酸2lml.振据约1min传其全部解辉。加人约40坏山综，继获报齿=mi，将此决解人塞有技职格（成脱脂棉)的分版端斗中，待分层后法环已统层，收集D4V谢被层，反复用环山烷纯化文至环己烧牛荧光降伞最低时为小（约纯化次~次）。将纯化后第[>AV等减俏丁接色瓶中、加人约1cm原的成口惊理荒层，至达缩内媒行：必要时在使用前承以环己流纯北一次：管告：此试别有一定再性，使用本试剂的人员应有正规实驿室工作经验，使用者有责任采取适当的安全和链康措施，并保证符合国家有关条例的规定日.3浓合校商
率硝教累与教酸?72率提2上1外根混合8.4卡硒疏膜
联然流3加于200水中，再加人光煤酸3至沙上热出现涨烟，此时体以应230m
8.5EDTA混合淡
）21/I.DTA：你表EDTA二纳37水井热率全略解，格后稀释至5(m.:h）1ccg/1.盐酸轻酸落液：称收0趣经咳溶于水中，稀释至1(心ml.c）0.2g/.口红指示制，除取币酚红5UIg游少且本中，加斌水（1十1：阔，特完企游解后历水秋杯至221.。
将上述：>及>箍各取m...加c浓6mL加水释率1..程句8. 6氢水(氢-水=1 1).
8.7浓垫够相对缩-，18).
8.8坏己已碗
中件品需先测试有无更光杂质，必要时查莱片使H，用过的环已烷可回收，重然后再使出。8.910酸液：收2ml.浓需单加0m水9收逐
荧分光光度斗，
10分析步唧
10.！试样处理
10.1.1食
试样州水洗二次，率心考箱中烘去表面水分.以不锈腾腾成检状，绪于塑料瓶内，放一小包摘脑：盖系电流保存，备用。
10..2蔬菜及其地植物性食品
取可食部蒸阅水温洗一次后出布吸去水尚，月不添钢万切碎，取一是且试栏在政风烤箱中下50记烤下，称量，计大分。赔成粉深存，备用。653
GB/T5C09.93—2003
让其业折台成鲜样质量
,2试樟的消化
称晒且约为12.5的粮食或菜改动物式样.~上率维形内加1CmE.5%去两硫酸.特战样润后.再加25ml.标合液效富过夜.次F置沙济上逐渐加热：当号烈反虚发坐片，穿疫与方色，媒染加热至白烟产牛，此时港谈逐能变成冰资色，即达终点，某其蔬来试样消亿后现浑独，以致难以确定终点·这时注意瓶内山现滚涨归，此别立邸收下商冷却后义变火元色。有些含较高的需案含有较的3c+需要在消化完录后耳划13ml。15%益数，能续加热.使再回警点，以完含让-为！，否斯钻果将谢低10.3湖定
工述消化后的试详液加I入20mI.EDTA准合含波，用氢水（11)改盐酸调单换红整仁II1.5~C，以下课在瞻室换作：闻DAV试3润约后，骨佛水浴订热5，收出冷邮后，加环境3.Cm，你端a.将伞部穿满移入分举需非，符分层后弃去水层，小心将环山烧层由分滤谢上口衡人带关试宽中，初使环已境中泻入水滴，于荧光分光光度计用激发被长37m，发射光波长C1测定星硒脑的荧光强度，
104预标准曲就会能
准确益圾标准落微0g/m.30.2.1.，2.1及+.m1.相当0.m01.01.Cc5.3.10及).\，加水至5\L辰，按式烊测定出骤司时进行测实。当磁含且在，了以以下时差光强度可币含步呈绒性关系，在常制滤密样时，每次只需做试剂空自式每相近的标洋（双份部
10.5结果计其
式（2)
试性中含量，年位为微克基克（/）标注普中范的更量，单位为录克（）m
尔非耐荧光质数；
试撑民读教
空户管英洗读嫩！
量，单位为克。
计算结果示到小教点后两位.
11精密度
在量复性录件一缺得的评次独立测定结的绝对差伯术得超对算术平也值的1%：86.4
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。