GB/T 5120.3-1995 粗铜化学分析方法 金和银量的测定 GB/T5120.3-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
粗铜化学分析方法
金和银量的测定
Methods for chemical analysis of blister copper--Determination of gold and silver contents主题内容与适用范围
本标准规定了粗铜中金和银含量的测定方法，GB/T 5120.3.. 1995
代替GB 5120.2
本标准适用于粗铜中金和银含量的测定。测定范围：金≥0.5g/t银20g/t。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试料用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适望的铅扣。将铅扣庆吹后用重量法测定金和银量。补正方法采用加纯铜作基体和加纯金、纯银随同试料测定，按其问收率加以补正或灰皿、渣熔融法补正。
4试剂
苏打：工业纯，粉状。
氧化铅：工.业纯，粉状（含金≤0.05ug/g：银≤5g/g）。4.2
4.3硼砂：粉状。
淀粉：工业纯，粉状。
二氧化硅：工业纯，粉状。
氯化钠：工业纯，粉状。
纯金：99.99%。
纯银：99.99%。
纯铜：99.95%。
硫酸(o1. 84 g/mI.)。
硝酸（1+1)。
硝酸(1+7)
硫酸汞溶液（23g/L）。
氯化钠溶液（10g/L）。
冰乙酸（1+3）。
5仪器和设备
5.1天平
国家技术监督局1995-10~17批准1996-03-01实施
5.1.1超微量天平：感量0.001mg。5.1.2微量大平：感法0.01mg。
5.1.3分析天平：感址10img。
5.1.4上Ⅲ天平：感址1g。
5.2试金电炉，
5.3高温电炉盘，
5.4电热板、
5.5灰Ⅲ机。
5.6瓷柑璃：低型，30ml
GB/T 5120.3—1995
5.7粘土柑埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm5.8烧杯：高型.800ml.g
5.9灰Ⅲ：高30mm，上部内径35mm，下部外径40mm。出一份马、牛或羊骨灰和份425#以1的行酸盐水泥混勺，加入适量水，搅勺后在灰皿机上压制而成，阴“三个月备用。6分析步骤
6.1试料
按筛分后的质量比合称20g试样（金量低于10g/t时，合称40g试样），精确至0.01g独立地进行两次试验，取其平均值。6.2空白试验
6.2.1采用A法（即“加纯金纯银补正法”)补正时所用氧化铅和纯铜的空白试验：分别称取纯铜消王份，每份20g，精确至0.01g。以下按6.3.1～6.3.5条进行。6.2.2采用B法（即“灰Ⅲ和渣熔融补正法”)补正时所用氧化铅的空白试验：称取25g苏打、120g氧化铅、10g硼砂、25g二氧化硅、3%淀粉于粘土埚中.搅拌后覆盖10mm厚的氯化钠，以下按6.3.3～6.3.5条进行。
6.3测定
6.3.1湿法处理
6.3.1.1将试料（6.1)置于烧杯中，根据表1所列的试料情况.按顺序分别加入相应的助溶剂和溶剂（每加一种试剂，均需混匀）。表1
试料情况bzxz.net
Au:10 g/t
Ai~ g/1
助济剂加入量，ml
酸(4.12)
硫酸汞溶液
溶剂灿入量.m!
6.3.1.2盖上表m，在高温电炉盘上蒸至糊状，取下，冷至室温。加入300ml.水（金量小于10g/的试料，加500ml.水)和20ml氟化钠溶液，加入少量滤纸浆，用水洗涤表Ⅲ利杯壁，煮沸约5min，取下摇动烧杯，用温水洗涤表和杯璧，稍冷后中速定量滤纸过滤。6.3.1.3将沉淀物全部转移到滤纸上。用温水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻棒和杯壁的滤纸连同184
GB/T 5120.3-1995
载有沉淀的滤纸置于粘土埚内，放入试金炉中。从室温升至约500（进行灰化直至炭化完全为止6.3.2配料
将盛有灰化物的粘土蜗冷至室温，加入20g苏打、60g氧化铅、7g硼砂、7g：载化硅、3g淀粉搅勺，微盖10mm厚的氯化钠。
6.3.3熔融
将配好料的粘十蜗于800C的试金炉中，在30～40min内升温至1100（保温（min（息熔融时间为45～55min)出炉。将熔融物倒入已预热过且涂了油的铸铁模中。冷却将铅Ⅲ捶成方型，将渣收入原粘七埚中备用。
6.3.4灰吹
6.3.4.1将铅扣置了巴在900C的试金炉内预热20min的灰川中，关闭炉门，待铅液表面泽膜消失（脱壳）后稍开炉门，使炉温下降至840～860（进行灰吹。当合粒出现闪光后炭吹即告结束，将质移至炉门口，稍冷后放入灰血盘中。6.3.4.2用小镊了将试金合粒从灰班中换出，置于瓷娲中加人10~15ml冰乙酸，在电热板上点沸3～5mL时取下，用温水洗涤三次，奔去洗液。将保留于瓷蜗中的金银合粒，于高温电炉上烤干.取下，冷至室温并称堆（精确至0.01mg）。6.3.5分金
将称量后的金银含粒臂于小钢砧上捶成薄片，放入瓷埚中，加入5~7ml，热硝酸（4.12），置于低温电热板上温热分金。当蒸至1～2ml.时.再加入5～7ml.热硝酸（4.11）。蒸至约2ml，取下，冷却用热水洗涤三次。将盛有金粒的瓷娲置干高温电炉盘上烘干并灼烧5min，取下.冷至罕温，称量（精确至0.001 mg）。
6.3.6补正
6.3.6.1补正方法
A法：称取与试料举相同的纯铜，加入与试料中所含同等量的纯金、纯银。以下按6.3.1-6.3.5条进行，计算纯金、纯银的同收率加以补正。B法：将保留的灰皿和渣粉碎后，置于原粘土埚中，加入20g苏打、30g氧化铅，20g硼砂、10二氧化催、4g淀粉，搅，覆盖10mm厚的氯化钠。以下按6.3.3～6.3.5条进行，6.3.6.2补正范围
未补正时，测得的金量大于等于3.0g/t或银最人于等于50多/时，开始补正。若测得的金量大」等于50g/t或银量人等于1000g/t时，采用B法需补正两次。7分析结果的表述
7.1采用A法补正时，按（1)、（2)式分别计算金、银的含量：Au(g/t) =\)m × 100
Ag(g/t) --
式；m—-未补正时测得的金量，mg；- m=㎡s × 10%
m2·未补正时配料所用氧化铅中金的空白量，mg未补正时配料所用氧化铅中银的空白量，mg；ms
m.--卡补正时测得的金银合粒量.mg；m.
试料的质试，：
金的回收率，%；
k——银的回收率，%。
hk分别按（3）、（4)式计算：
GB/T 5120.3---1995
m- ms × 100
（%）
ka(%） mm=me × 100
式中：ms--回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中金的空白量，mg；me-
-回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中银的空白量，mg；回收率试验时测得的金量，mg；一回收率试验时加入的金量，mg；-回收率试验时测得的金银合粒量，mg；一回收率试验时加入的银量，mg。7.2采用B法补正时，按（5）、（6)式分别计算金、银的含量：m+m+mz=m×103
Au(g/t)=
Ag(g/t) =
式中：ml
m) + (m15.- m1) + (m1s = mz) m14 × 103...mn
未补正时测得的金量，mg；
第-一次补正时测得的金量，mg；第二次补正时测得的金量，mg；未补正和补正时配料所用氧化铅总量中金的空白量，mg；末补正时测得的金银合粒量，mg；第---次补正时测得的金银合粒量，mg：第二次补正时测得的金银合粒量，mg；m-未补正和补正时配料所用氧化铅总量中银的空白量，mg;m
试料的质量，名。
所得结果金量表示至--位小数；银量表示至整数位8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 5~~1. 2
1. 2~5. 0
50~~100
（5）
（6）
>5. 0~10. 0
> 10. 0~~15. 0
~ 15. 0~20. 0
20. 0-~ 30. 0
230. 0~40. 0
>40. 0~80. 0
280. 0~~ 120. 0
>120. 0~180. 0
附加说明：
GB/T 5120. 3 --
：1995
续表2
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由大治有色金属公司负责修订。本标准由大治有色金属公司修订。本标准主要修订人陈天水、丰丛新。银
100～350
350～500
>500～700
≥700~-1 000
1 000~1 500
>1 500~2 000
>2 000~3 000
>3 000~4 000
>1 000
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