本标准规定了铜及铜合金中磷含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合中除锡青铜磷含量以外的磷含量的测定。测定范围：0.000 2%～0.12%。 GB/T 5121.2-1996 铜及铜合金化学分析方法 磷量的测定 GB/T5121.2-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法磷量的测定Copper and copper alloys-Determination of phosphorus content第篇　方法1
1范围
钼蓝分光光度法测定磷量
本标推规定了铜及铜合金中磷含量的测定方法。GB/T 5121.2:1996
代替GB5121.2
GB 5122. 9
GB 8002. 3 -- 87
GB 8002. 10
GIB 8550.12 87
本标准适用于铜及铜合金中除锡青铜磷含量以外的磷含量的测定。测定范围：0.0002%～0.12%。2引用标准
下列标准所包食的条文，通过在本标中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467一78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729—87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用混合酸或硝酸溶解，在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸。用正丁醇-三甲烷萃取，以氯化亚锡还原磷钼杂多酸为钼蓝。于分光光度计波长630nm处测量吸光度。4试剂
4.1硼酸。
4.2正丁醇(p0.81g/mL)。
4.3氢氟酸（p1.13g/mL），优级纯。4.4高氯酸(pl.67g/mL）。
4.5过氧化氢（30%）。
4.6硝酸(1+1)。
4.7硝酸(1.1mol/L)：74mL硝酸（pl.42g/mL)加水至1000mL。4.8硫酸(1+19)。
4.9高锰酸钾溶液（20g/L）。
4.10亚硝酸钠溶液（100g/L）。4.11铅酸铵溶液（50g/L）：称取50g钼酸铵［（NH）MO,Oz·4HzO溶于800mL热水中，冷却。加水至1000mL，过滤后使用。
4.12混合酸：560mL水中，加入320mL硝酸（p1.42g/mL）120mL盐酸（p1.19g/mL）混匀。国家技术监督局1996-11-04批准202
1997-04-01实施
GB/T5121.2-1996
4.13举取剂：1单位体积正丁醇和3单位体积三氯甲烷混匀。4.14氯化亚锡溶液（20g/L）：称取2g氯化亚锡（SnCl22H,0)于150mL烧杯中、加入12ml.盐酸（1+1），加热溶解，冷却。用水稀释至100mL。用时现配。4.15磷标准贮存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾于烧杯中，加入100ml硝酸（1+5），搅拌使其溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。4.16磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含５μg磷。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。磷含量，%
0.00020~0.0010免费标准下载网bzxz
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0 ~ 0. 025
>0. 025~ 0. 060
>0. 060~0. 12
试料量·g
独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1试料的溶解。
溶料酸量，mL
稀释体积，mL
分取试液体积，ml
6.3.1.1将试料（6.1)置于150ml.烧杯中，按表1加入混合酸，盖上表皿，加热使其完全溶解，加入3滴过氧化氢，煮沸1min，用水洗涤表血，于低温处蒸发至溶液呈粘稠状（此时烧杯内容物应能流动）。6.3.1.2铬青铜：将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯杯中，加入10mL混合酸于低湿处加热使其溶解；加入5滴氢氟酸、3ml高氯酸低温蒸发至近干（冷却后呈固体）。6.3.1.3白铜：将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加入10ml硝酸（4.6)盖上表Ⅲ，加热使其溶解，煮沸除尽氮的氧化物。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，并过量2滴，煮沸1min，滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪去，并过量1滴，用水洗涤表皿，于低温处蒸发至溶液皇粘稠状（此时烧杯内容物应能流动),冷却。
6.3.2溶解盐类
6.3.2.1加入10ml硝酸（4.7)加热使盐类溶解，冷却。将溶液直接或按表1用硝酸（4.7)稀释体积分取试液置于125mL分液漏斗中，用15mL硝酸（4.7)分次洗涤烧杯或补加15ml硝酸（4.7）并入宝液。
6.3.2.2铬青铜：加入10mL硝酸（4.7），5滴亚硝酸钠溶液，盖上表皿，加热微沸1min，取下稍冷.加入5滴氢氟酸，混匀。加入1硼酸，混匀。将溶液直接或按表1用硝酸（4.7)稀释体积，分取试液管于203
GB/T 5121.2---1996
125mL分液漏斗中，用15mL硝酸（4.7)分次洗涤烧杯或补加15ml硝酸（4.7），并人主液。6.3.2.3硅青铜、硅黄铜：加入10mL硝酸（4.7）、5滴氰氟酸，加热使盐类溶解，取下稍冷，加入1g翻酸，混勺。将溶液直接或按表1用硝酸（4.7)稀释体积，分取试液置于125ml分液漏斗中用15mL硝酸（4.7)分次洗涤烧杯或补加15mIL硝酸（4.7)并入主液。6.3.3萃取
6.3.3.1加入5mL钼酸铵溶液，混匀，静置5min。加入2mL正」醇，振荡分液漏斗使其溶于水柑加入10mL萃取剂，振荡30s。静置分层后，将有机相移入另：个分液漏斗中。向水相中再加入5ml萃取剂，振荡30s，静置分层后，将有机相合并，弃去水相。6.3.3.2向有机相中加入5mL硫酸，振荡30s，静置分层后，将有机相移入25ml干燥的穿量瓶中用正丁醇稀释至刻度，加入3滴氯化亚锡溶液，混匀。6.3.4测量
将部分溶液移入干燥的2cm吸收血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.80,2.003.00，4.00，5.00mL磷标准溶液，置于一组125ml分液漏斗中，加入25mL硝酸（4.7），以下按6.3.3条进行。6.4.2将部分溶液移入干燥的2cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630nm处.测量其吸光度，以磷量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述
按式（1)计算磷的百分含量：
mi - V,× 10-5
P(%) =
式中：ml—自工作曲线上查得的磷量，μg；V。试液总体积，mL;
分取试液体积,ml.；
试料的质量，8。
所得结果表示至两位小数。若磷含量小于0.10%时，表示至3位小数；小」0.010%时，表示至4位小数；小于0.0010%时，表示至5位小数。8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 20 ~~0. 000 40
>0. 000 40~ 0. 001 0
>0. 001 0~0. 002 0
≥0. 002 0 ~ 0. 005 0
≥0. 005 0 ~ 0. 010
9范围
磷含量
0.010~-0.025
0.025~0.060
0, 060~~0.12
GB/T5121.2-1996
表2（完）
第二篇　方法2
钒钼黄分光光度法测定磷量
本标准规定了铜及铜合金中磷含量的测定方法。本标准适用于锡青铜中磷含量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。10引用标准
下列标推所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4…-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729—87冶金产品化学分析分光光度法通则GB6379一86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性11方法提要
试料用混合酸溶解，在硝酸介质中，磷与钒酸铵及钼酸铵生成磷钼钒杂多酸黄色络合物，丁分光光度计波长430nm处测量其吸光度。12试剂
12.1纯铜（磷含量不大于0.0002%）。12.2混合酸：于560ml.水中，加入320mL硝酸（ol.42g/ml.）及120mL盐酸（pl.i9g/ml.），混匀12.3过氧化氢（1+9）
12.4钒酸铵溶液（2.5g/1.）：称取2.5g偏钒酸铵，溶于500mL热水中，溶解完全后，冷却。在不断搅拌下缓缓加入20mL硝酸（1十1），以水稀释至1000mL，混匀。12.5销酸铵溶液（100g/L）：称取100g钼酸铵L（NH）sMo,O24HO溶于800ml.热水中，冷.用水稀释至1000mL，混匀，过滤。贮存于塑料瓶中。12.6磷标准溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾置于烧杯中，加入100mL硝酸（1+5），搅拌使其溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.1mg磷。13仪器
分光光度计。
14分析步骤
14.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。205
磷含量，%
0. 010~~0. 040
0.040~0.080
>0.080~0.40
>0. 40~~0. 50
试料量，g
GB/T 5121. 2- 1996
混合酸量，mL
独立地进行二次测定，取其平均值。14.2空白试验
稀释体积，mL
按表3称取与试料相同量的纯铜，随同试料做空白试验。14.3测定
分取试液体积，ml
补加混舍酸堪，ml.
14.3.1将试料（14.1)置于150mL烧杯中，按表3加入混合酸，盖上表血，低温加热至溶解完余，取下以少量水洗涤表Ⅲ及杯壁，加入1mL过氧化氢，混匀。盖上表血加热微沸34min，取下冷却至室温。14.3.2按表3用水稀释体积，混匀。当磷量不大于0.08%时，用干燥的移液管，移取25mL试液置于50mL容量瓶中以此作为显色溶液，原试液为补偿溶液。
当磷量大于0.08%时：移取10.00mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中，按表3各补加混含酸。14.3.3向显色和补偿溶液中同时加入5.0mL钒酸铵溶液。14.3.4向显色溶液中加入10mL钼酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15min。补偿溶液用水稀释至刻度，混句。
14.3.5将部分溶液移入2cm吸收Ⅲ中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。
14.3.6减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。14.4工作曲线的绘制
14.4.1称取1.000g纯铜6份，置于一组150mL烧杯中，依次加入0，0.50，1.00，2.00，3.00.4.00mL磷标准溶液，加入15mL混合酸，盖上表Ⅲ，低温加热至溶解完全，取下以少量水洗涤表及杯壁，加入1mL过氧化氢，混勾。盖上表Ⅲ加热微沸3～4min，取下冷却至室温。14.4.2加入5.0mL钒酸铵溶液、10mL钼酸铵溶液，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。放置 15 min。
14.4.3将部分溶液移入2cm吸收血中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长430nm处，测量吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。15分析结果的表述
按式（2)计算磷的百分含量：
m: -V。X 10-3
P(%) =
式中：m.--自工作曲线上查得的磷量，mg；V。—一试液总体积,mL；
V.—分取试液体积,mL.;
ma——试料的质量，g。
× 100
所得结果表示至两位小数；若磷含量小于0.10%时，表示至3位小数。206
精密度
GB/T 5121. 2
本标准的精密度是在1993年选择8个水平，由8个试验室共同试验结果（见附录A）确定的：精密度见表4。
水平范围m
0. 010~~0. 50
重复性
rz0.00369+0.02673m
再现性R
R=0.00567+0.038 15
如果两个独立测试结果间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性和再现性数值.则认为两个结果是可疑值。
实验室
0,0190
GB/T 5121. 2 1996
附录A
(标雅的附录）
精密度试验原始数据
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