GB 1904—2005.
1范围
GB 1904规定了食品添加剂羧甲基纤维素钠的产品分类和命名,要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
GB 1904适用于以纤维素,氢氧化钠及氯乙酸或其钠盐为主要原料制得的食品添加剂羧甲基纤维素钠。该产品在食品加工工业中用作增稠剂、稳定剂等。
结构式:
相对分子质量:n约为100时>17 000(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191包装储运图示标志(GB/T 191——2000,eqv 1SO 780;1997)
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602——2002,ISO 6353-1 ;1982,NEQ)
GB/T 603化学试剂﹐试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002,ISO 6353-1;1982,NEQ)
GB/T5009.75食品添加剂中铅的测定GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定GB/T 6678——2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,neq 1SO 3696;1987)GB/T 9724化学试剂pH值测定通则
GB/T 9725化学试剂电位滴定法通则
3分类和命名
3.1产品分型
食品添加剂羧甲基纤维素钠按粘度范围分为四型。其型号、命名及对应粘度范围见表1。

ICS67.220.20
中华人民共和国国家标准
GB1904—2005
代替GB1904-1989
食品添加剂
羧甲基纤维素钠
Food additive
Sodiumcarboxymethylcellulose2005-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2005-12-01实施
中华人民共和国
国家标准
食品添加剂羧甲基纤维素钠
GB1904-2005
中国标准出版社出版发行
北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045
http://spc.net.cn
电话：63787337、63787447
2005年11月第一版2005年11月电子版制作书号：155066·1-26697
版权专有侵权必究
举报电话：（010）68533533
本标准表2中的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。GB1904—2005
本标准修改采用食品法典委员会（CAC）“羧甲基纤维素钠”（发布于1987年）（以下简称CAC标准）（英文版）。
本标准根据CAC标准重新起草。
考虑到我国国情，在采用CAC标准时，本标准作了一些修改。本标准与CAC标准的主要差异如下：
增加了粘度项自（本标准的4.2）。这是为了满足用户的需要，保留GB19041989的设定：一增加了铁含量项目（本标准的4.2）。这是为了满足用户的需要，保留GB1904一1989的设定：一未设钠含量项目。这是因为钠含量的测定结果与取代度的测定结果通过计算可换算：一未设羧甲基纤维素钠含量、乙醇酸钠含量项目。这是因为CAC标准的羧甲基纤维素钠含量是由100%减去氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得，考虑我国生产企业工艺装备现状，未控制乙醇酸钠含量，只控制了氯化物含量（以CI计≤1.2%）；修改了干燥减量、重金属含量、砷含量、铅含量、氯化钠含量的指标，前四项优于CAC标准，氯化钠含量指标差于CAC标准（本标准的4.2)；氯化物含量的测定，粘度的测定的试验方法采用ASTMD1439：1997羧甲基纤维素钠试验方法标准》，其他项目的试验方法均采用我国产品试验方法国家标准（本标准的第5章）。本标准代替GB1904-1989《食品添加剂羧甲基纤维素钠》。本标准与GB19041989相比主要变化如下：对产品重新进行了分类和命名（见第3章）：增加了对铅含量的控制（见4.2）；一以取代度项目代替了钠含量项目（此两项指标可以换算）(见4.2)；粘度指标由≥300mPa·s修改为≥25mPa·s.氯化物含量（以Cl计）指标由≤1.8%修改为≤1.2%，重金属含量指标由≤0.002%修改为≤15mg/kg，铁含量指标由≤0.03%修改为≤0.02%（1989年版的3.2.本版的4.2）：修改了粘度的试验方法（1989年版的4.2，本版的5.4）：—修改了氯化物的试验方法（1989年版的4.6，本版的5.8）：一将所有项目均为出厂检验项目，修改为所有项目均为型式检验项目，其中粘度、取代度、pH值、干燥减量、氯化物含量为出厂检验项目（见6.1）。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。
本标准起草单位：上海赛璐珞厂。本标准参加起草单位：赫克力士化工（江门）有限公司、无锡化工研究设计院。本标准主要起草人：王宪标，彭佩娣、王广学、徐季亮、许冬生。本标准于1980年首次发布，1989年3月第一次修订。I
1范围
食品添加剂
羧甲基纤维素钠
GB1904—2005
本标准规定了食品添加剂羧甲基纤维素钠的产品分类和命名，要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存
本标准适用于以纤维素、氢氧化钠及氯乙酸或其钠盐为主要原料制得的食品添加剂羧甲基纤维素钠。该产品在食品加工工业中用作增稠剂、稳定剂等。结构式：
(R=-H或 CH,COONa)
相对分子质量：n约为100时>17000（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
NEQ）
包装储运图示标志（GB/T191—2000，eqvISO780：1997）化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB/T5009.75
GB/T5009.76
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备（GB/T6022002.ISO6353-1：1982，NEQ）试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002.ISO6353-1：1982，食品添加剂中铅的测定
食品添加剂中砷的测定
GB/T66782003
化工产品采样总则
GB/T6682
GB/T9724
GB/T9725
3分类和命名
3.1产品分型
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）化学试剂pH值测定通则
化学试剂
厂电位滴定法通则
食品添加剂羧甲基纤维素钠按粘度范围分为四型。其型号、命名及对应粘度范围见表1。表1食品添加剂羧甲基纤维素钠型号号
命名”
对应粘度范围/（mPa·s）
命名中义表示取代度主值。
特高粘度型
≥500h
b.c质量分数为1%水溶液的粘度
质量分数为2%水溶液的粘度，
高粘度型
200~5009
中粘度型
4002000%
低粘度型
25~400g
GB1904—2005
命名说明
型号命名示例：
食品（food）用
食品（food）用
食品（food）用
食品（food）用
4要求
取代度主值
代表不同粘度范围的英语单词第一个字母代表使用领域，为食品的英语单词第一个字母F.特高（veryhigh）粘度——VH，取代度≥0.90——9.记作FVH9：F.高（high）粘度
F，中（middle）粘度
F.低（low）粘度
H，取代度≥0.90——9.记作FH9；M.取代度≥0.60—6，记作FM6：L取代度≥0.60—6，记作FL6
外观：食品添加剂羧甲基纤维素钠呈白色或微黄色纤维状粉末。4.1
4.2食品添加剂羧甲基纤维素钠应符合表2所示的技术要求。表2技术要求
粘度（质量分数为2%水溶液）/（mPa：s）取代度
PH值（10g/L水溶液）
干燥减量的质量分数/%
氯化物（以CI计）质量分数/%
砷（As）的质量分数/%
铅(Pb）的质量分数/%
重金属（以Pb计）的质量分数/%铁（Fe）的质量分数/%
0.20~1.50
注：砷（As）的质量分数、铅（Pb）的质量分数和重金属（以Pb计）的质量分数为强制性要求当粘度（质量分数为2%水溶液）≥2000mPa·s时应改用质量分数为1%水溶液测定。试验方法
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施5.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602，GB/T603的规定制备。
5.3鉴别试验
5.3.1试剂
5.3.1.1盐酸；
5.3.1.2碘化钾-碘水溶液：取碘0.5g和碘化钾1.5g溶于25mL水中：2
5.3.1.3硫酸铜（CuSO5H,O）溶液：20g/L。5.3.2试验溶液的制备
GB1904—2005
取2g实验室样品，置于100mL温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷却至室温。5.3.3鉴别方法
5.3.3.1取试验溶液约30mL，加人2～3滴碘化钾碘水溶液，不出现蓝色。5.3.3.2取试验溶液约50mL，加人10mL硫酸铜溶液，产生绒毛状淡蓝色沉淀5.3.3.3用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试验溶液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色。
5.4粘度的测定
5.4.1仪器
5.4.1.1粘度计：Brookfield型或同类型粘度计；5.4.1.2容器：玻璃瓶，直径约64mm，深152mm，顶部不收缩（上下直径一致），容量340mL5.4.1.3恒温水浴；
5.4.1.4机械搅拌器：不锈钢或玻璃制（见图1），连接在一个不同负荷下能以900r/min士100r/min旋转的变速电动机上。
单位为毫米
不锈制制
连续焊按，光
滞，不喷砂
图1搅拌器转子
5.4.2分析步骤
称取经105C土2℃干燥2h的2.4g（配制质量分数为1%浓度的试验溶液）或4.8g（配制质量分数为2%浓度的试验溶液）试样，精确至1mg。在玻璃杯内加人237.6mL（配制质量分数为1%浓度的试验溶液）或235.2mL（配制质量分数为2%浓度的试验溶液）水，将搅拌器放至玻璃杯中，搅拌叶离杯底10mm左右开始搅拌并慢慢加人试样，调节搅拌速度至900r/min土100r/min，搅拌2h，如试样没有彻底溶解.再延续搅拌0.5h.移开搅拌器，将玻璃杯放人恒温水浴25C土0.2C下1h.取出，手动搅拌10S.用粘度计测粘度。按表3选择适当的转子和转速.转子旋转1min后读数。3
GB1904—2005
粘度范围/（mPa·s）
10~100
100~200
200~1000
1000~4000
4000~10000
5.4.3结果计算
表3粘度计转子、转速和系数对应表转子号
粘度n+数值以毫帕秒（mPa·s）表示，按式(1)计算：转速/（r/min）
7=读数×系数
式中：
系数—表3中给出。
试验结果应注明试验溶液的浓度及所用转子的转子号和转速。5.5取代度的测定
5.5.1方法提要
样品经乙醇洗涤去除可溶性盐，干燥并经高温灼烧，残渣为氧化钠，加水溶解生成氢氧化钠，加过量硫酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸，通过计算得到每一个无水葡萄糖单位中羧甲基基团的平均数值，即为取代度。5.5.2试剂
5.5.2.1无水乙醇；
5.5.2.2乙醇溶液：9-10；
硫酸标准滴定溶液：c1/2H,SO）=0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L：5.5.2.4
5.5.2.5甲基红指示液：1g/L。
5.5.3仪器
5.5.3.1玻璃砂：滤板孔径15um~40um5.5.3.2蒸发血：20mL~25mL。
5.5.4分析步骤
称取约1.5g实验室样品，精确至0.0002g，置于玻璃砂中，用预先加热至50℃~70℃的乙醇溶液洗涤多次（每次加满玻璃砂璃），直到加1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液呈砖红色，为洗涤完成，反之应继续洗涤，一般洗涤五次。最后一次用无水乙醇洗涤，将洗涤后的试样移人扁型称量瓶，于120C土2℃干燥2h（1h左右时，将称量瓶内试样轻轻敲松）。加盖移人干燥器内，冷却至室温。称取约1g试样，精确至0.2mg，置于蒸发Ⅲl中，在电炉上炭化至不冒烟，放入300C高温炉，升温至700℃土25C，保温15min，关闭电源，冷却至200C以下，移人250mL烧杯内，加100mL水和50mL士0.05mL硫酸标准滴定溶液，将烧杯置于电炉上加热，缓缓沸腾10min，加2~3滴甲基红指示液，冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色恰褪。5.5.5结果计算
取代度(ans）按式(2)和式(3)计算：Viei-Veca
1-0.080cg
（3）
式中：
每克样品所含羧甲基毫摩尔数，单位为毫摩尔每克（10-3mol/g）；Vi—硫酸标准滴定溶液（5.5.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL）；G
硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V—一氢氧化钠标准滴定溶液（5.5.2.4)的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；C
试样的质量的数值，单位为克（g）：m
GB1904—2005
纤维素中一个葡萄糖单元的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/10-3mol)：0.162
0.080————羧甲基钠基团的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/10-\mol)。计算结果表示到小数点后两位
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。5.6pH值的测定www.bzxz.net
用电位法测定或用pH试纸测定10g/L样品水溶液的pH值。用电位法测定时按GB/T9724的规定进行，称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g.加100mL无二氧化碳的水，混合均勾后进行测定。5.7干燥减量的测定
5.7.1分析步骤
称取约4g实验室样品，精确至0.001g，置于预先于105℃土2C干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃土2℃干燥2h冷却至室温，称量。5.7.2结果计算
干燥减量的质量分数W，数值以%表示，按式（4)计算：z =㎡=㎡×100
式中：
m-—干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）mi——干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.8氯化物含量的测定
5.8.1方法提要
.（4）
样品溶于水，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位计指示终点。溶液中加人过氧化氢以降解溶液粘度。
5.8.2试剂
5.8.2.1硝酸；
5.8.2.2过氧化氢；
5.8.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）=0.1mol/L。5.8.3仪器
5.8.3.1电位滴定仪：配银电极和硫酸亚汞-硫酸钾电极：5.8.3.2微量滴定管：10mL。
5.8.4分析步骤
称取经105C土2℃干燥2h的2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水和5mL过氧化氢。将烧杯置于蒸汽浴中加热.间歇搅拌以获得不粘稠的溶液。如果20min后溶液粘度还未完全降解，再加5mL过氧化氢并加热直到降解完全。冷却烧杯，加100mL水和10mL硝酸，置于电位滴定仪的磁力搅拌器上，用微量滴定管滴加硝酸银标准滴定溶液至电位终点。5
GB1904—2005
其他按照GB/T9725的规定进行。5.8.5结果计算
氯化物含量以氯（CI)的质量分数计，数值以%表示，按式（5)计算： = V/1 000M×100
式中：
V-—硝酸银标准滴定溶液（5.8.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL）；c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升（mol/L)；m-——试料的质量的数值，单位为克（g）：M—氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.5）。计算结果表示到小数点后一位。.（5）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.9砷含量的测定
按GB/T5009.76规定的“砷斑法”进行。按“湿法消解”处理样品：测定时量取10.0mL试料消化液（相当于1.0g实验室样品）：量取2.00mL（As）标准溶液（相当于0.002mgAs）制备砷限量标准液5.10铅含量的测定
按GB/T5009.75规定的\限量试验”进行。按“湿法消解”处理样品：测定时量取10.0mL试料消化液（相当于1.0g实验室样品）：量取0.50mL铅（Pb）标准溶液（相当于0.005mgPb）制备铅限量标准液。5.11重金属含量的测定
5.11.1试剂
5.11.1.1盐酸：
5.11.1.2乙酸溶液：1十4；
5.11.1.3硫化钠溶液：100g/L
5.11.1.4铅(Pb)标准溶液：1mL溶液含0.01mgPb。5.11.2分析步骤
5.11.2.1试验溶液的制备
称取经105C土2C干燥2h的2.0g试样.精确到0.01g：置于蒸发Ⅲ中.炭化后于500C土25C灼烧灰化，冷却后加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干，冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至50mL为试验落液。取试验溶液25mL至50mL比色管中，为A管。5.11.2.2铅（Pb）标准比色溶液的制备取4mL乙酸溶液移入50mL比色管中（与A管配套），加人1.50mL铅标准溶液，加水至25mL，为B管。
5.11.2.3测定
向AB两管各加人两滴新配制的硫化钠溶液.很快地混合，摇匀，于暗处放置5min，在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格5.12铁含量的测定
5.12.1试剂
5.12.1.1盐酸：
5.12.1.2高锰酸钾溶液：0.1g/L；5.12.1.3
硫氰酸铵溶液：20g/L
5.12.1.4铁（Fe)标准溶液：1mL溶液含0.01mgFe。6
5.12.2分析步骤
5.12.2.1试验溶液的制备
GB1904—2005
称取经105℃土2℃干燥2h的1.0g试样，精确到0.01g，置于白金埚中灼烧灰化后，冷却，加5mL盐酸.使之溶解，加水过滤于比色管中，滤液及洗涤液合并，滴加高锰酸钾溶液至紫色不褪，加5mL硫氰酸铵溶液，稀释至50mL为试验溶液，为A管。5.12.2.2标准溶液配制
取5mL盐酸.滴加高锰酸钟溶液至紫色不褪，加5mL硫氰酸铵溶液，加人20.00mL铁（Fe）标准溶液至比色管中（与A管配套），加水至50mL为B管。5.12.2.3测定
在白色背景下观察，A管所呈暗色不深于B管为合格。6检验规则
6.1检验分类
检验分为出厂检验和型式检验
6.1.1出厂检验
出厂检验项目为表2技术要求中的粘度，取代度、pH值、干燥减量和氯化物含量，应逐批进行检验。6.1.2
2型式检验
型式检验项目为表2技术要求中的全部项目。在正常情况下，每两个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产又恢复生产；
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；e）
合同规定
6.2组批
检验以批为单位，每批的量不超过生产厂每班的产量。6.3采样
采样单元数按GB/T6678一2003中的7.6确定。将所采样品充分混合，以四分法缩分至不少于250g，分别装人两个食品用聚乙烯薄膜袋中。粘贴标签并注明生产厂名称、产品名称、生产批号、采样日期和采样人姓名。一袋作为实验室样品供检验用，另一袋作为留样保留半年备查。6.4判定规则与复验
食品添加剂羧甲基纤维素钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准要求。如果检验结果中有任何一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。7标志，包装，运输和存
7.1标志
7.1.1包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括：产品名称，生产厂厂名、厂址，商标，“食品添加剂字样、本标准编号、卫生许可证号、生产批号或生产日期、净质量以及符合GB/T191规定的“怕雨”标志7.1.2每批出厂的食品添加剂羧甲基纤维素钠都应附有质量证明书，内容包括：产品名称、生产厂厂名、厂址、型号、商标、“食品添加剂”字样、生产批号或生产日期、净质量、保质期，产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
GB1904—2005
7.2包装
食品添加剂羧甲基纤维素钠采用牛皮纸三合一复合袋包装，内衬聚乙烯薄膜袋。每袋净质量25kg，或根据用户要求进行包装。7.3运输
食品添加剂羧甲基纤维素钠易吸水，在运输中应防止日晒雨淋，运输工具应保持干净，搬运时防止损坏包装。
7.4购存
食品添加剂羧甲基纤维素钠应贮存在清洁、通风、干燥的库房内，不得与有毒物质混装、混运和混存，防止日光直射，远离热源。7.5保质期
在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起，食品添加剂羧甲基纤维素钠保质期为二年。超过保质期可重新检验，检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。包装拆封后，应密封保存或尽快使用。
版权专有侵权必究
GB1904-2005
书号：1550661-26697
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