JB/T 7503-1994
基本信息
标准号： JB/T 7503-1994
中文名称：金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法
标准类别：机械行业标准(JB)
英文名称： Scanning electron microscope measurement method for cross-sectional thickness of metal cover
标准状态：已作废
发布日期：1994-10-25
实施日期：1995-10-01
作废日期：2017-05-12
出版语种：简体中文
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下载大小：1692089
标准分类号
中标分类号：综合>>基础标准>>A29材料防护
出版信息
页数：6 页
标准价格：12.0 元
相关单位信息
归口单位：武汉材料保护研究所
发布部门：武汉材料保护研究所
标准简介
本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。 JB/T 7503-1994 金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法 JB/T7503-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。
本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 7503-94
金属覆盖层横截面厚度
扫描电镜测量方法
1994-10-25发布
中华人民共和国机械工业部
1995-10-01实施
中华人民共和国机械行业标准
金属覆盖层横截面厚度
扫描电镜测量方法
JB/T7503-94
本标准参照采用ISO9220一1988(E)《金属覆盖层一覆盖层厚度测定一扫描电子显微镜方法》。主题内容与适用范围
本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。2引用标准
GB6462
GB12334
3术语
局部厚度
金属和氧化物覆盖层横截面厚度显微镜测量方法金属和其他无机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则见GB12334。
测定原理
从待测件上指定部位垂直于覆盖层切割块试样，经过镶嵌、研磨、抛光和浸蚀制成横截面金相试样，利用扫描电镜对它进行测定。
在观察屏上用显微图象微标尺测定传统的显微图象，也可用映相放大机测定胶片（负片）或直接测定放大的相片(正片）。
5仪器
5.1扫描电子显微镜(SEM）
其分辨率等于或优于10nm。
5.2金属标准微刻度尺
用金属标准微刻度尺校正SEM的放大倍数，或校正显微图象微标尺，金属标准微刻度尺的放大误差小于3%。
影响厚度测定准确度的因素
6.1表面粗糙度：见GB6462中2.1条。6.2，试样横截面的斜度；见GB6462中2.2条。6.3
试样放置斜度：试样横截面的不正确放置导致相对电子束的任何斜度都可能引起不正确的测定结果。
覆盖层变形：见GB6462巾2.3条。6.5覆盖层边缘的倒角：见GB6462中2.4条。机械工业部1994-10-25批准
1995-10-01实施
附加镀层：见GB6462中2.5条。
浸蚀：见GB6462中2.6条。
遮盖：见GB6462中2.7条。
对比度差
JB/T 750394
当金属的原子序数靠近时，几种覆盖层之间的边界以及覆盖层与基体之间的边界在观察屏中的目察对比度差.显得很不清晰。例如光亮和半光亮镍层之间边界，应采用适当的浸蚀和SFM技术使其共同边界清晰。对于一些金属组合，采用能量色散X射线技术（见A2.3条）或背散射电子象技术（见A2.4条）。
6.10放大倍数
对于给定的覆盖层厚度，测定误差倾向随放大倍数的减小而增大。放大倍数采用多大，按实用情况选择，使视场为覆盖层厚度的1.5～3倍。一般商品扫描电镜的放大倍数误差指标为士10%，可采用金属标准微刻度尺校正放大倍数，减少放大倍数的误差。放大的均匀性
由于整个视场的放大可能不均匀，一般商品扫描电镜在显示屏的中心和边角之间的放大误差指标小于25%，因此必须在视场的同一部位进行校正和测定，以免除放大的不均匀性所造成的误差。6.12放大倍数的稳定性
6.12.1金属标准微刻度尺和待测试样可安装在同一样品座架上，也可分开安装。用样品柱高度调节器保证试样横裁面与标准微刻度尺平面处于同一水平面，以便能在较短的时间内测定试样厚度和标准刻度而减少放大倍数的稳定性的影响。6.12.2在标准微刻度尺的标度摄像之后.不使用骤焦控制和其他的电子控制，而调整样品台的X、Y和Z扭臂使检测试样处于SEM的电子束的焦点，以防止调整聚焦或其他电子控制时（例如：光栅旋转、加速电压、对比度)放大倍数的变化。6.13显微图象的稳定性
显微图象的尺寸可能会随时间、温度和湿度的变化而改变。若标准微刻度尺的标度图象和试样厚度显微图象用同一胶卷拍摄和向一相纸洗印，并放在一起可减少因显微图象和尺寸变化带来的误差。建议采用涂树脂相纸。
横裁面的制备
测量试样按下述要求进行制备：垂直于覆盖层表面将试样切割成横截面。b.
横截面试样中的覆盖层表面应平整，其图象的整个宽度按使用的放大倍数测量时能同时聚焦。除去切割和制备横截面时产生的全部变形物质。覆盖层横截面上的界面仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定。注：详见附录A(参考件)中第A1章。仪器校正
8.1概述
在仪器使用前，先用金属标准微刻度尺，以与测定试样相同的条件摄取标度图象来校正仪器的放大倍数。
注意第6章中所列影响结果的因素，第9章中规定的测量方法，第10章中规定的误差范围，应经常检验校正的稳定性。Www.bzxZ.net
8.2摄像
采用亮度和对比度自动控制开关摄取标准微刻度尺的标度图象和以后要测定的覆盖层横截面厚度2
JB/T 750394
显微图象。或在采用亮度和对比度手动控制开关调节时，要保证摄取标度图象和厚度图象的条件相同，且具有足够的图象对比度，
采用微分象强调轮魔使边界分明，以利于厚度测定。8.3测定
8.3.1用测微尺测定映相放大机放人摄取的图象胶片（负片)或直接测定放大的图象相片（正片）。测量摄取的图象中两条线之间的中心垂直距高，目测精度0.1mm。8.3.2在试样上至少应相隔3mm并且在3个以上不同部位重复进行测定，确定平均距离。8.4放大倍数计算
在标度图象上利用金属标准微刻度尺刻线之间测定的平均距离除以刻线标定距离，以计算图象的放大倍数。
× 1000
式中：F-—放大倍数；
L.——图象刻线之间测定的平均距离，mm；L-刻线标定距离，um。
9测量方法
9.1扫描电镜应按制造厂的说明操作使用，应注意第6章中所列因素和第10章中的误差要求。·(1)
9.2以与校正同样的条件摄取横截面厚度显微图象，并对显微图象进行测定.操作按9.2.1和9.2.2条进行。
9.2.1摄取清晰的金属标准微刻度尺的标度图象和覆盖层清晰的有--定边界的横截面试样的传统显微图象。无明显边界的覆盖层试样可采用X射线象和背散射电子象的组成象测定。9.2.2采用游标卡尺或精度高的标尺测定映相放大机放大几倍的胶片（负片的显微图象，或直接测定放大几倍的相片（正片）。
9.3测量厚度计算公式
式中：d--覆盖层厚度，μm；
×1000
L.显微图象中覆盖层界线间的直线距离，mm；r——放大倍数（见8.4条）；
18----120胶卷显微图象中微标尺的长度，mm(用于日立公司制造的SEM)；L,—上述微标尺的标定长度，um。10测定误差
仪器的校正及操作都应保证覆盖层厚度测定的误差小于10%或0.1um（取其中较大者，见A2.5条)。
结果表示
以微米（um）表示结果，精确度0.01um，但是，若结果大于1μm，则用三位数字。注：此要求用于减少由于计算值的处理而带来的测定误差。12试验报告
试验报告至少包含以下内容：
试样的标记和试样上的测定部位；厚度测定值；
试样测定前后放大倍数的校正值：可影响测定结果的主要因素；
JB/T7503-94
测定图象类别：传统显微图象方式中的二次电子象、散射电于象、吸收电子象、透射电于象或X射线象和背散射电子象的组成像。f.
测定日期和测定者的姓名。
JB/T750394
附录A
横截面的制备和测定指南
(参考件）
金属覆盖层横截面的制备主要取决于各个工艺和它们的具体技术，适用的技术很多，仅规定-一组技术是不适当的，但要包括所有适当技术是不切实际的，本附录所述的内容只供参考。A1横截面的制备
A1.1镶嵌
为防止金属覆盖层的横截面边缘倒角，常在试样叠覆硬度与覆盖层相近的一种金属来支撑覆盖层的外表面，叠覆层厚度至少10um，且叠覆层的电信号应与覆盖层的不一样。试伴可以用夹具夹持，也可用电木粉、环氧树脂以及低熔合金等镶嵌，镶嵌材料与登覆层之间、叠覆层与覆盖层之间应无空隙，且镶嵌材料和表面必须具有导电性，以防止电荷积累。A1.2研磨和抛光：见GB6462中第A2章。A1.3没蚀：见GB64G2中第A3章。A2扫描电镜的使用
A2.1按传统显微图象揭示的横截面形貌象进行厚度测定时，若覆盖层与基体相交的边界不明晰而只靠对比度揭示，则覆盖层横截面的表观宽度会随对比度和亮度的调节而变化，这种变化高达10%。为减少产生的误差，要调整对比度和亮度，使覆盖层组织和基体组织的形貌象显示。A2.2由于扫描电镜的放大倍数会随时间及仪器调节的变化而变化、所以.仪器校正后，应立即测定试样.试测定后，立即校正仪器。对于严格测定，应采用试样测定前后的校正测定值的平均值。A2.3许多SEM装有能量色散X射线谱仪（EDS)，对于覆盖层和基体之间的边界对比度差的情况，采用X射线象进行厚度测定是有用的。EDS最好的分辨率约1μm。A2.4采用背散射电子象的组成像有助于鉴别原子序数相差1的金属层。SEM配有两个相对电子束轴对称排列的探测器装置才能达到。它的分辨率为0.1um。A2.5尚无关于广泛研究测定误差的报告。用金属标准微刻度尺校正显微图象照片中微标尺的测量误差小于1%（放大倍数1000时），这不包括标准微刻度尺的本身误差和其他因素。用显微图象中的微标尺测量厚度的误差小于0.01μm。附加说明：
本标准由机械工业部武汉材料保护研究所提出并归口。本标准由武汉材料保护研究所负责起草。本标准主要起草人刘复兴、夏正才。5
中华人民共
机械行业标准
金属覆盖层横栽面厚度
扫描电镜测量方法
JB/T7503-94
机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标雁化研究所印制（北京8144信箱
邮编100081）
版权专有
不得翻印
印张1/2
开本880×12301/16
1995年10月第一版
字数10，000
1995年10月第一次印刷
数00,001~500
定价3.00元
编号94-281
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JB/T 7503-94
金属覆盖层横截面厚度
扫描电镜测量方法
1994-10-25发布
中华人民共和国机械工业部
1995-10-01实施
中华人民共和国机械行业标准
金属覆盖层横截面厚度
扫描电镜测量方法
JB/T7503-94
本标准参照采用ISO9220一1988(E)《金属覆盖层一覆盖层厚度测定一扫描电子显微镜方法》。主题内容与适用范围
本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。2引用标准
GB6462
GB12334
3术语
局部厚度
金属和氧化物覆盖层横截面厚度显微镜测量方法金属和其他无机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则见GB12334。
测定原理
从待测件上指定部位垂直于覆盖层切割块试样，经过镶嵌、研磨、抛光和浸蚀制成横截面金相试样，利用扫描电镜对它进行测定。
在观察屏上用显微图象微标尺测定传统的显微图象，也可用映相放大机测定胶片（负片）或直接测定放大的相片(正片）。
5仪器
5.1扫描电子显微镜(SEM）
其分辨率等于或优于10nm。
5.2金属标准微刻度尺
用金属标准微刻度尺校正SEM的放大倍数，或校正显微图象微标尺，金属标准微刻度尺的放大误差小于3%。
影响厚度测定准确度的因素
6.1表面粗糙度：见GB6462中2.1条。6.2，试样横截面的斜度；见GB6462中2.2条。6.3
试样放置斜度：试样横截面的不正确放置导致相对电子束的任何斜度都可能引起不正确的测定结果。
覆盖层变形：见GB6462巾2.3条。6.5覆盖层边缘的倒角：见GB6462中2.4条。机械工业部1994-10-25批准
1995-10-01实施
附加镀层：见GB6462中2.5条。
浸蚀：见GB6462中2.6条。
遮盖：见GB6462中2.7条。
对比度差
JB/T 750394
当金属的原子序数靠近时，几种覆盖层之间的边界以及覆盖层与基体之间的边界在观察屏中的目察对比度差.显得很不清晰。例如光亮和半光亮镍层之间边界，应采用适当的浸蚀和SFM技术使其共同边界清晰。对于一些金属组合，采用能量色散X射线技术（见A2.3条）或背散射电子象技术（见A2.4条）。
6.10放大倍数
对于给定的覆盖层厚度，测定误差倾向随放大倍数的减小而增大。放大倍数采用多大，按实用情况选择，使视场为覆盖层厚度的1.5～3倍。一般商品扫描电镜的放大倍数误差指标为士10%，可采用金属标准微刻度尺校正放大倍数，减少放大倍数的误差。放大的均匀性
由于整个视场的放大可能不均匀，一般商品扫描电镜在显示屏的中心和边角之间的放大误差指标小于25%，因此必须在视场的同一部位进行校正和测定，以免除放大的不均匀性所造成的误差。6.12放大倍数的稳定性
6.12.1金属标准微刻度尺和待测试样可安装在同一样品座架上，也可分开安装。用样品柱高度调节器保证试样横裁面与标准微刻度尺平面处于同一水平面，以便能在较短的时间内测定试样厚度和标准刻度而减少放大倍数的稳定性的影响。6.12.2在标准微刻度尺的标度摄像之后.不使用骤焦控制和其他的电子控制，而调整样品台的X、Y和Z扭臂使检测试样处于SEM的电子束的焦点，以防止调整聚焦或其他电子控制时（例如：光栅旋转、加速电压、对比度)放大倍数的变化。6.13显微图象的稳定性
显微图象的尺寸可能会随时间、温度和湿度的变化而改变。若标准微刻度尺的标度图象和试样厚度显微图象用同一胶卷拍摄和向一相纸洗印，并放在一起可减少因显微图象和尺寸变化带来的误差。建议采用涂树脂相纸。
横裁面的制备
测量试样按下述要求进行制备：垂直于覆盖层表面将试样切割成横截面。b.
横截面试样中的覆盖层表面应平整，其图象的整个宽度按使用的放大倍数测量时能同时聚焦。除去切割和制备横截面时产生的全部变形物质。覆盖层横截面上的界面仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定。注：详见附录A(参考件)中第A1章。仪器校正
8.1概述
在仪器使用前，先用金属标准微刻度尺，以与测定试样相同的条件摄取标度图象来校正仪器的放大倍数。
注意第6章中所列影响结果的因素，第9章中规定的测量方法，第10章中规定的误差范围，应经常检验校正的稳定性。Www.bzxZ.net
8.2摄像
采用亮度和对比度自动控制开关摄取标准微刻度尺的标度图象和以后要测定的覆盖层横截面厚度2
JB/T 750394
显微图象。或在采用亮度和对比度手动控制开关调节时，要保证摄取标度图象和厚度图象的条件相同，且具有足够的图象对比度，
采用微分象强调轮魔使边界分明，以利于厚度测定。8.3测定
8.3.1用测微尺测定映相放大机放人摄取的图象胶片（负片)或直接测定放大的图象相片（正片）。测量摄取的图象中两条线之间的中心垂直距高，目测精度0.1mm。8.3.2在试样上至少应相隔3mm并且在3个以上不同部位重复进行测定，确定平均距离。8.4放大倍数计算
在标度图象上利用金属标准微刻度尺刻线之间测定的平均距离除以刻线标定距离，以计算图象的放大倍数。
× 1000
式中：F-—放大倍数；
L.——图象刻线之间测定的平均距离，mm；L-刻线标定距离，um。
9测量方法
9.1扫描电镜应按制造厂的说明操作使用，应注意第6章中所列因素和第10章中的误差要求。·(1)
9.2以与校正同样的条件摄取横截面厚度显微图象，并对显微图象进行测定.操作按9.2.1和9.2.2条进行。
9.2.1摄取清晰的金属标准微刻度尺的标度图象和覆盖层清晰的有--定边界的横截面试样的传统显微图象。无明显边界的覆盖层试样可采用X射线象和背散射电子象的组成象测定。9.2.2采用游标卡尺或精度高的标尺测定映相放大机放大几倍的胶片（负片的显微图象，或直接测定放大几倍的相片（正片）。
9.3测量厚度计算公式
式中：d--覆盖层厚度，μm；
×1000
L.显微图象中覆盖层界线间的直线距离，mm；r——放大倍数（见8.4条）；
18----120胶卷显微图象中微标尺的长度，mm(用于日立公司制造的SEM)；L,—上述微标尺的标定长度，um。10测定误差
仪器的校正及操作都应保证覆盖层厚度测定的误差小于10%或0.1um（取其中较大者，见A2.5条)。
结果表示
以微米（um）表示结果，精确度0.01um，但是，若结果大于1μm，则用三位数字。注：此要求用于减少由于计算值的处理而带来的测定误差。12试验报告
试验报告至少包含以下内容：
试样的标记和试样上的测定部位；厚度测定值；
试样测定前后放大倍数的校正值：可影响测定结果的主要因素；
JB/T7503-94
测定图象类别：传统显微图象方式中的二次电子象、散射电于象、吸收电子象、透射电于象或X射线象和背散射电子象的组成像。f.
测定日期和测定者的姓名。
JB/T750394
附录A
横截面的制备和测定指南
(参考件）
金属覆盖层横截面的制备主要取决于各个工艺和它们的具体技术，适用的技术很多，仅规定-一组技术是不适当的，但要包括所有适当技术是不切实际的，本附录所述的内容只供参考。A1横截面的制备
A1.1镶嵌
为防止金属覆盖层的横截面边缘倒角，常在试样叠覆硬度与覆盖层相近的一种金属来支撑覆盖层的外表面，叠覆层厚度至少10um，且叠覆层的电信号应与覆盖层的不一样。试伴可以用夹具夹持，也可用电木粉、环氧树脂以及低熔合金等镶嵌，镶嵌材料与登覆层之间、叠覆层与覆盖层之间应无空隙，且镶嵌材料和表面必须具有导电性，以防止电荷积累。A1.2研磨和抛光：见GB6462中第A2章。A1.3没蚀：见GB64G2中第A3章。A2扫描电镜的使用
A2.1按传统显微图象揭示的横截面形貌象进行厚度测定时，若覆盖层与基体相交的边界不明晰而只靠对比度揭示，则覆盖层横截面的表观宽度会随对比度和亮度的调节而变化，这种变化高达10%。为减少产生的误差，要调整对比度和亮度，使覆盖层组织和基体组织的形貌象显示。A2.2由于扫描电镜的放大倍数会随时间及仪器调节的变化而变化、所以.仪器校正后，应立即测定试样.试测定后，立即校正仪器。对于严格测定，应采用试样测定前后的校正测定值的平均值。A2.3许多SEM装有能量色散X射线谱仪（EDS)，对于覆盖层和基体之间的边界对比度差的情况，采用X射线象进行厚度测定是有用的。EDS最好的分辨率约1μm。A2.4采用背散射电子象的组成像有助于鉴别原子序数相差1的金属层。SEM配有两个相对电子束轴对称排列的探测器装置才能达到。它的分辨率为0.1um。A2.5尚无关于广泛研究测定误差的报告。用金属标准微刻度尺校正显微图象照片中微标尺的测量误差小于1%（放大倍数1000时），这不包括标准微刻度尺的本身误差和其他因素。用显微图象中的微标尺测量厚度的误差小于0.01μm。附加说明：
本标准由机械工业部武汉材料保护研究所提出并归口。本标准由武汉材料保护研究所负责起草。本标准主要起草人刘复兴、夏正才。5
中华人民共
机械行业标准
金属覆盖层横栽面厚度
扫描电镜测量方法
JB/T7503-94
机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标雁化研究所印制（北京8144信箱
邮编100081）
版权专有
不得翻印
印张1/2
开本880×12301/16
1995年10月第一版
字数10，000
1995年10月第一次印刷
数00,001~500
定价3.00元
编号94-281
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。