GB/T 4324.27-1984 钨化学分析方法 燃烧-库仑滴定法测定碳量 GB/T4324.27-1984 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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钨化学分析方法
燃烧一库仑滴定法测定碳量
Methods for chemical analysis of tungstenThe combustion -coulometrtc titration nethod forthe determination of carbon content本标准适用干钨中碳量的测定。测定范围：0.0005~0.50%。本标准遵守GB1467一8《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC669.27:543
273 : 546. 26
GB4324.27—84
试样中碳在高温氧气流中燃烧成二化碳，导人pH9.5左右的高氟酸钡溶液中，所产生的高氯酸使液的pH值降低，通以中最-一定的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原来数值。根据电解时消耗的脉冲电流的计数，计算试样中碳的含量。在燃烧过程巾，试样中可能含有少量硫小氧化牛成二氧化硫，经钒酸银除去。2试剂与材料
碳酸钡：粉未，填人阳极池底部。2.1
2.2简气净化刃材料和试剂：分子筛（变色），氯氧化钾。2.3凯酸银：填充除硫管，
阴极池游液，称取100结品高氧酸锁和60ml异丙醇，溶丁2000m1水中，于磨口瓶内备用。2.4
2.5极池溶液：称取100g结晶高氯酸锁，溶于500ml水1，贮于磨口瓶内备用。2.6参考电极池济液：称取5g结品高氯酸和3g氯化钠，溶了100ml水1并滴加5%硝酸银溶液数滴，贮于磨口瓶内备用。
高氮酸洗液（5%)：用于清洗阴极池。瓷管： 22mm× 17mm × 6n0mm。2.8
瓷舟：88mm，在1200℃通氧处理10mia，取出置于下嫌器内冷却备用。2.9
玻璃毛：填充在除尘器内。
已知含碳量的鸽试样。
氧气：纯度大于99%。
3仪器与设备
3.1管式燃烧炉：碳硅棒加热，双瓷管式，功率不低于3kW，最高温度可达1300℃。3.2气路流程如图1所示。氧气经第一支瓷管燃烧除去碳质，再经氢氧化钾管吸收二氧化碳，变色分了筛吸水，然后进人第二支瓷管燃烧试样，碳经燃烧生成氧化碳：由氧气带走，经除尘管和除硫管，进入库仑分析仪的吸收杯后放空。第支瓷管的进气端连接如图2所示的加样「，以防止在打开瓷管口的密封橡皮塞时，空气进人引起系统空白值的增高和波动。国家标准周1984 04-11发布
10套6~03-01实施
GB 424.27
图1气路流程示意图
1一氧气瓶12一调压阀，3一氢氧化钾管，4一贮气瓶（5L），降式感烧护，6瓷舟，7级氧化钾管，8变色分子筛管9（1):9(2）,9 （3)针形阔 10(1)、102)10(3)—流量计：11——通玻璃活塞，12—除尘器；13—除硫管14—分流阀，15—分流泵16—电磁阀：17—吸收电解杯图2加样口
1-橡皮塞，2—玻璃加样口，3—氧气进口，4一真空黑蜡，5—冷却水进口16冷却水出！1，？—瓷管3.3自耦调器：单相0~250V，3kW，用以调节炉温。3.4电-}稳压器、1kw，用于稳定库仑分析仪的电源电压。1o
3.5库仑分析仪：库仑滴定电路示意图如图3。逆人吸收电解杯的脉冲电流是由充放电电路产生的。电路中的充放电电容器充电到一定电压时，与电解电极接通，电容器上的电量以-个电解脉冲电流的形式通过吸收液，其电量相当于0.5×10-的碳最
4试样
GB 4324 27--84
图3库仑滴定电路示意图
1.一阴极滤【包括搅拌器、玻璃电极、铂电极（阿极）］：2一阳极芯【铂电极（阳极）】：3-参考电极池（银-氯化银电极），4—pH电极：.5—控制路：6一脉冲频率控制电路17一充放电电路：8—记数显示电路，9恒流溉
.1块状试样子下净的硬质合金研钵中，粉碎签40一80目。.2粉状试样不需处理，但需保存在带磨口塞的玻璃瓶，密封或保存于卡燥器内。保存时间不超过3 个月。
分析步骤
5.1测定数量
分析时应称取兰份试样进行测定，测起值应在室内允许差之内，取其平购值。5.2试样量
按表1称取试样量，平铺于瓷舟底部。表1
0.01 ~ :0. 05
0.05~0.10
0.10 ~0.80
5.3仪器的准备
5.3.1遂段检查气路各部分的严密性。试样量，g
5.3.2置四通分流阀于1：1位置，二通玻璃活塞11为通的位置，打片氧气瓶总做，调节别阅（读用）和针形潮9（1）、9（2）、9（3），使氧气总流量.8L/mi左右，吸收液上方的保扩氧流量为200ml/min，供管式燃烧炉的氧气流量为150ml/min。5.3.3接通电源，逐渐调高自调压器的电压，使管式燃烧炉炉温逐渐升全1250～1300℃。马此司，95
GB 4324.27—84
时接通库仑分析仪的电源，让仪器稳定上作。5.4器的校正
5.4.1仪器运转约1h后收集1min内通过吸收液的电解脉冲电流的计数，就是气路系统的本底空白，一般应小于1个计数而且是稳定的。5.4.2调节通人吸收液的脉冲电流的计数频率，使之每次的现的是1个或2个脉冲电流。重复多次对pH电路的滴定终点进行校止，使吸收液为pH9.5左右。5.4.用恒电流装置对库仑滴定的电解脉冲电流进行电显校正，使从恒流仪通人吸收杯1库仑的电量，电解时显示出的脉冲电流的计数在124~128之间，则每个脉冲电流的电量相当下0.5×10-g碳。5.4.
与试样分析相同的步骤测定已知含碳量的钨试样，分析结果应在允许差以内。空白试验
随同试样，连续分别测定三个瓷舟的空白值，取其平均值作为分析的空自值，该值应小于10个计数，波动不超过2个计数。
5. 6 测定
5.6.1关闭二通玻璃活寇11，打开加样口的橡皮塞，将装有试样的瓷舟置丁瓷管的口部，用专用的镍铬合金纽棒迅速将瓷舟推至爱管的高温区，立即塞紧橡皮塞。5.6.2待流量计10（3）的浮子恢复到原米位置（约1～2min），试样在氧气流中氧化燃烧完全，碳牛成二氧化碳，打开二通玻璃活塞11，按秒表计算吸时间并开始脉冲电流的计数。5.6.3燃烧反应产牛的气体由氧气流带走，经除尘、除硫后进人吸收电解杯，进行库仑滴定，3min后系统恢复到原来的本底空户值，啵收电解完毕，读取数码管显示的脉冲电流的计数。6分析结果的计算
按下式计算碳的占分含量：
C (%) =(4- B)×0.5×10-6
一分析试样时所得电解脉冲电流的让数。B七—分析瓷舟空白值时所得电解脉冲电流的平路让数m-试样量，gs
0.5 ×10 6--
7允许差
一每个脉冲电流村当于碳的质鼠，。实验空之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0005 ~-:0.0010
0,0010 ~20.0030
0.0030 ~ *:0,0090
充许差
允许差
0.009~≤.0.015
0.015-.0.040
0.040~0.100
0.100~,0.500
附加说明：
GB 4324-27--84
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金广负责起草。本标准由株洲硬质合金」起草。本标准主要起草人王水法，何克宏。自本标准实施之日起，源冶金「此部部标准YB895--77《钨化学分析方法》作废。藕蝎稚17bzw.cn脆臂藕臀他饮藕顏紅痕旅科5鳍湖
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