JB/T 3168.3-1999
标准分类号
标准ICS号:机械制造>>焊接、钎焊和低温焊>>25.160.20焊接消耗品
中标分类号:机械>>加工工艺>>J33焊接与切割
相关单位信息
归口单位:全国焊接标准化技术委员会
发布部门:全国焊接标准化技术委员会
标准简介
JB/T 3168.3-1999 本标准是对 JB 3170-82《喷焊合金粉末 化学成分分析方法》的修订。修订时仅按有关规定作了编辑性修改,技术内容没有改变。 本标准规定了喷焊合金粉末化学成分的分析方法。 本标准适用于等离子喷焊、氧乙炔火焰喷焊合金粉末。 本标准于 1982 年 12 月 3 日首次发布。 JB/T 3168.3-1999 喷焊合金粉末 化学成分分析方法 JB/T3168.3-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS25.160.20
中华人民共和国机械行业标准
JB/T3168.3-1999
化学成分分析方法
喷焊合金粉末
Alloy powder for welding-Chemical analys is methods1999-06-24发布
国家机械工业局
2000-01-01实施
JB/T3168.3—1999
本标准是对JB317082《喷焊合金粉末化学成分分析方法》的修订。修订时仅对原标准做了编辑性修改,其主要技术内容没有变化,本标准自实施之日起代替JB3170—82。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位:哈尔滨焊接研究所、天津市通用公司计量站。本标准主要起草人:孙玉玖、赵杏茹。本标准于1982年发布,本次修订系首次修订。1
1范围
中华人民共和国机械行业标准
喷焊合金粉末化学成分分析方法Alloy powdarforwdding-Chemical analysis methods本标准规定了喷焊合金粉末化学成分的分析方法。本标准适用于等离子喷焊、氧乙炔火焰喷焊合金粉末。2引用标准
JB/T3168.3-1999
代替JB3170—82
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T223.11981
JB/T3168.1—1999
3一般规定
钢铁及合金中碳量的测定
喷焊合金粉末技术条件
粉末试样应干净无油,按JB/T3168.1一1999中5.2.2取样法,并保存于干燥器中。所用之分析天平,其灵敏度应达到0.1mg。3.2
试剂配制及分析所用之水,均为蒸馏水或离子交换水。3.3
试剂除特殊规定者外,应采用分析纯品或保证试剂。3.4
标准中所载之溶液,除指明溶剂者外均系水溶液。3.5
标准中所载例如:(1+2)之溶液,系指盐酸(比重1.19),硫酸(比重1.84),硝酸(比重1.42)3.6
磷酸(比重1.70),高氯酸(70%)或氢氧化铵(比重0.90)1份(指体积而言)与水2份之溶液。3.7标准中所载之百分浓度系指100mL溶液中所含溶质的克数。如10%氯化钠溶液,系指100mL溶液中含有氯化钠10g。
3.8标准中所载热水或热溶液,系指温度为70-80℃。3.9标准中所用之仪器、量具须经校正。碳量的测定
按GB/T223.1中碳量的测定。合金粉末与钢铁属于两种类型材料,所以在称样、炉温、助熔剂及预热时间方面稍有修改、补充说明如下:a)称样0.25kg;
b)炉温要保持在1250℃左右进行试验;c)助熔剂应用五氧化二钒0.5~1g,并要做空白试验。如有空白应从结果中减去:d)预热时间为2.5~3min
国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
5硅量的测定
丙三醇脱水动物胶沉淀硅重量法。JB/T3168.3—1999
注:也可用甲醇除硼,高氯酸脱水重量法。5.1方法提要
试样在酸性溶液中,用丙三醇煮沸脱水,以动物胶沉淀硅,过滤洗涤后灼烧成二氧化硅,用硫酸氢氟酸使硅生成四氟化硅挥发除去,由除硅前后的重量差计算的百分含量。仲裁范围:0.60%4.50%
5.2试剂
溴饱和盐酸:在盐酸(比重1.19)中加入溴饱和。硝酸(比重1.42)。
盐酸(比重1.19),(1+1)。
硫酸(1+2)。
氢氟酸(40%)。
丙三醇。
明胶溶液:溶解25g明胶于450mL热水中,稀释至500mL放置于冷处,可使用4天。5.3分析步骤
称取试样0.5000g或1.0000g,置于400mL烧杯中,加溴饱和盐酸50mL,于电热板上加热溶解,至试样大部分溶解后,再补加溴饱和盐酸10mL溶解,至作用停止,加硝酸5mL至试样全溶,高温煮沸至体积为15~20mL,仔细加入丙三醇15mL,摇匀,小心煮沸,并摇动烧杯,以免灼焦,至产生小气泡,从热处取下,稍冷,加盐酸(比重1.19)20mL,煮沸5min,冷至90℃,在不断搅拌下,滴加热的明胶溶液(5%)5~6mL,搅拌2min,放置至少5min。加100mL含有5%明胶溶液10mL的热水,搅匀,冷后过滤,仔细用带橡皮头的玻璃棒将流淀移至滤纸上,以盐酸(1+1)溶液洗涤3次,再用含有5%明胶溶液的热水洗6~10次。先烘干碳化,再于1000~1050℃高温炉中灼烧30min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称重,此重量为A。沿铂内壁加3~5滴水,使残渣湿润,加硫酸(1+2)2~3滴,氢氟酸3~5mL,低温蒸发至冒尽硫酸烟,再将铂地璃置于800℃17下灼烧15~20mm,冷却,称重,并反复灼烧至恒重,此重量为B。
硅的百分含量按式(1)计算:
Si=(4-B)x0.4675 ×10%
式中:A—氢氟酸处理前的重量,9;B—氢氟酸处理后的重量,g
0.4675一二氧化硅换算成硅的系数W——试样重,g。
5.4充允许差
1)对含钼、含钨及含钼钨的试样分别在550℃(含钼)、800℃(含钨)及600℃(含钨钼)灼烧至恒重。2
充许差见表1。
硼量的测定
含硅量
0.501-4.00
酸碱滴定容量法。
6.1方法提要
JB/T3168.3—1999
允许差
试样以过氧化钠熔融,用水浸取,分离铁、镍等元素,并以碳酸钡沉淀分离铬,用对硝基酚作指示剂,以盐酸中和,然后加甘露醇使其与硼酸生成一种较强的络合酸,再用酚作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,用盐酸标准溶液回滴。仲裁范围:0.50%~5.00%
6.2试剂
过氧化钠。
盐酸(1+1)。
无水亚硫酸钠溶液(10%)。
碳酸钡。
对硝基酚指示剂(0.2%)溶液。酚指示剂(1%)乙醇溶液。
甘露醇(或甘油)。
氢氧化钠标准溶液(Q05N):称取氢氧化钠2g,于小烧杯中,加入50~60mL水使其溶解,然后加入2~3mL10%氯化钡溶液以沉淀碳酸盐,任其静置,使溶液澄清,移入1000mL容量瓶中,再用煮沸过的蒸馏水稀释至刻度,标定后使用(贮存于塑料瓶中)。氢氧化钠标准溶液的标定:称取0.1500g经105℃烘干的基准苯二甲酸氢钾3份,分别置于250mL锥形瓶中,加20mL乙醇溶解,加约50mL中性水,滴加23滴酚,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数其极差值不得超过Q05mL,取其平均值。氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式(2)计算:G×1000
式中:N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度:G苯二甲酸氢钾的重量,g
204.22——苯二甲酸氢钾的当量:V消耗标准氢氧化钠溶液体积,mL。盐酸标准溶液(0.05N):取盐酸(比重1.19)4.2mL,以水稀释至1000mL。(2)
JB/T3168.3—1999
盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比的标定:取盐酸标准溶液20mL三份,分别于3个200mL锥形瓶中,各加入酚酰指示剂2~3滴,用氢氧化钠标准溶液滴至淡红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数其极差值不得超过0.05mL,取其平均值。盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比按式(3)计算:K-V
式中:K一一盐酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比;V消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL。6.3分析步骤
称取试样0.5000g(随同操作做试剂空白),置于盛有4g过氧化钠的镍埚中,混匀于电炉上烘焙,然后于750℃熔融15min,冷却,放入250mL烧杯中,加70mL沸水浸出熔质,洗净,加热煮沸,冷却后移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。干滤,取滤液50mL,置于250mL烧杯中,投入一小块刚果红试纸,滴加盐酸(1+1)至刚果红试纸呈蓝色,过量几滴,再滴加亚硫酸钠溶液(10%),至溶液为三价铬之蓝绿色,过量1~2滴,煮沸,加固体碳酸锁至刚果红试纸变红,并过量少许,煮沸2min,驱除二氧化碳。用快速滤纸过滤,用热水洗5次。
在滤液中加入对硝基酚指示剂1~2滴,此时溶液呈黄色,用盐酸(0.05N)标准溶液滴定至黄色转为无色,不计用量,加入甘露醇2g(或甘油20~25mL)。酚酞指示剂2~3滴,用氢氧化钠标准溶液(0.05N)滴定至呈粉红色,再加甘露醇0.5g,若红色不消失,继续滴加氢氧化钠标准溶液0.5mL,然后将盐酸标准溶液(0.05N)用微量滴定管滴定至红色转为黄色,即为终点。硼的百分含量按式(4)计算:
0.01082×V-VK)×N×100%x
式中:V一消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL:V2—回滴过量氢氧化钠溶液消耗盐酸标准溶液的体积,mL;K一盐酸溶液相当于氢氧化钠标准溶液的体积比:N氢氧化钠标准溶液的当量浓度:W—分取的试样重量,g:
0.01082硼的毫克当量;
X试剂空白相当硼的百分含量。
6.4允许差
允许差见表2。
含硼量
0.10-0.50
0.51~1.00
充许差
7铬量的测定
过硫酸铵银盐容量法。
7.1方法提要
JB/T3168.3—1999
试样用硫磷混合酸溶解,以硝酸银为催化剂,过硫酸铵将三价铬氧化为六价,同时锰也被氧化为高锰酸,用氯化钠除去高锰酸的干扰,然后以N苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,将六价铬还原为三价。含钒的试样,以亚铁邻菲啰嘛为指示剂,加过量硫酸亚铁铵标准溶液,用高锰酸钾回滴。
仲裁范围:2.00%50.00%g
7.2试剂
盐酸(1+1)
硝酸(比重1.42)。
过氧化氢(30%)。
磷酸(比重1.70)。
氢氟酸(40%)。
硫酸(比重1.84)。
硫-磷混合酸:硫酸+磷酸+水=(320+160+520)。硝酸银溶液(2.0%):称取2g硝酸银溶解在100mL水中,滴加数滴硝酸贮于棕色瓶中。过硫酸铵溶液(25%)。
氯化钠溶液(5%)。
硫酸锰溶液(4%)。
无水乙酸钠或结晶乙酸钠(CH,COONa·3H,O)。N-苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%,称取0.2g试剂于300mL锥形瓶中,加0.2g无水碳酸钠,加20mL水,加热溶解,冷却,稀释至100mL,摇勾。亚铁-邻菲啰啉指示剂:称取1.49g邻菲啰啉,0.7g硫酸亚铁(FeSO4·7HO)或0.98g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)26HO],置于300mL锥形瓶中,加50mL水,加热溶解后冷却,稀释至100mL摇匀。
重铬酸钾标准溶液:
a)称取5.6578g预先在150℃烘1h的基准试剂,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含2.00mg铬。此溶液为A标准溶液。b)分取50.00mLA标准溶液置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.00mg铬。此溶液为B标准溶液。
硫酸亚铁铵标准溶液(0.06N):称取24g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO)2·6HO),溶解于硫酸(5+95)中,并以此酸稀释至1000mL,摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液(0.1N):称取40g硫酸亚铁铵[(NH4),Fe(SO4)2·6H,O,溶解于硫酸(5+95)中,并以此酸稀释至1000mL,摇匀。硫酸亚铁铵对铬的滴定度的标定:分取重铬酸钾标准溶液(其含量应与试样中含铬量相近)3份,分别置于500mL锥形瓶中,各加25mL硫-磷混合酸,4滴硫酸锰溶液,以水稀释全200mL,加3mL5
JB/T3168.3—1999
硝酸银溶液,20mL过硫酸铵溶液,煮沸。以下按不含钒试样的分析步骤操作,3份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差值不得超过0.05mL,取其平均值。硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度按式(5)计算:7=VC
式中:T—硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度,g/mL;V一分取重铬酸钾标准溶液体积,mL;C重铬酸钾标准溶液的含铬量,gmL;V滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL。(5)
高锰酸钾溶液(0.06N):称取1.9g高锰酸钾,置于300mL锥形瓶中,加少量水溶解后,倾入暗色玻璃瓶中,加5~10mL磷酸,以水稀释至1000mL,摇匀。在阴凉处放置3~4天,使用前用玻璃璃过滤。
高锰酸钾相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比的标定:分取25.00mL硫酸亚铁铵标准溶液3份,分别置于200mL锥形瓶中,以相当的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈现淡红色,并保持1~2min内不消失为终点,3份所消耗高锰酸钾毫升数的极差值不得超过0.05mL,取其平均值。高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比按式(6)计算:K=25.00
式中:K高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比:V2消耗高锰酸钾溶液体积,mL。7.3分析步骤
称取试样0.1000g置于300mL锥形瓶中,加15mL盐酸(1+1),过氧化氢数滴,低温加热溶解(可加几滴氢氟酸助溶,如试样未全溶,酸已蒸发可再补加盐酸及过氧化氢),溶后,加25mL硫-磷混合酸加热蒸发至冒烟时,滴加硝酸氧化。当试样中含钒或钨时应补加10mL磷酸(比重1.70)2,并继续蒸发至冒硫酸烟2min,取下,稍冷,用水稀释至200mL,加3mL硝酸银溶液,20mL过硫酸铵溶液,摇匀,加热至溶液呈现稳定的玫瑰红色(如试样中含锰量低可加数滴硫酸锰,煮沸到溶液呈现稳定的玫瑰红色),继续煮沸5min,取下,加7mL氯化钠溶液,煮沸至粉红色消失,继续煮沸至氯化银沉淀凝聚下沉,迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定3.至溶液呈淡黄色,加3滴N苯代陶基苯甲酸继续滴定至玫瑰色转为亮绿色为终点。铬的百分含量接式(7)计算:
V.T×100%
1)当试样为钻基粉末时溶样用硫-磷混合酸[小心加硫酸300mL(比重1.84)于400mL水中,冷却加磷酸(比重1.70)300mLj20mL加热溶解,溶完后,蒸发至冒三氧化硫白烟,滴加硝酸(比重1.42)氧化,使碳化物分解完全,冷却,加水稀释至200mL。以下按分析步骤操作。2)钨、钒共存时,溶样应补加200mL磷酸(比重1.70)。滴定时加20g无水乙酸钠。3)铬含量大于25%时,用01N硫酸亚铁铵标准溶液滴定。6
JB/T3168.3-1999
式中:V一滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;T硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度,g/mL:W—称样重,g。
含钒粉按下述步骤进行滴定:先以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至六价铬的黄色转为亮绿色之前加5滴亚铁-邻菲啰林1,滴定至溶液呈稳定的红色,并过量5mL。以高锰酸钾溶液回滴至红色初次消失,加10g无水乙酸钠(1g无水乙酸钠相当1.66g结晶乙酸钠),摇动锥形瓶至乙酸钠溶解,继续用高锰酸钾溶液缓慢滴定至淡蓝色(含铬量高时呈蓝绿色)为终点。铬的百分含量按式(8)计算:
(4-V,K)×T
式中:V4
消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;X100%
.......
V—过量硫酸亚铁铵标准溶液消耗高锰酸钾溶液体积减去亚铁-邻菲啰啉指示剂校正后的体积,mL:
K一—高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比:T硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度,g/mL;w——称样重,g。
7.4允许差
允许差见表3。
含铬量
5.01~10.00
10.01~14.00
14.01~18.00
1801-30.00
3Q01~50.00
8铁量的测定
氢氧化物分离一一重铬酸钾滴定法8.1方法提要
用酸分解试样后,以氨水沉淀铁允许差
1)亚铁-邻菲啰琳指示剂消耗高锰酸钾溶液,须加以校正,其步骤如下:%
在做完高锰酸钾溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的体积比的标定后的2份溶液中,1份加5滴指示剂,另1份加10滴指示剂,以滴定试样相同浓度的高锰酸钾溶液滴定,所消耗高锰酸钾溶液之差相当于5滴指示剂的校正值,此值应从过量的硫酸亚铁铵标准溶液所消耗高锰酸钾溶液的毫升数中减去。7
JB/T3168.3—1999
在盐酸溶液中,以二氯化锡还原三价铁为二价,过量的氯化亚锡以氯化高汞氧化。在磷酸、硫酸混合存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂用标准重铬酸钾溶液滴定。镍、钴的干扰,可在氯化铵存在下,用氨水分离。仲裁范围:1.00%-8.00%
8.2试剂
溴饱和盐酸。
高氯酸(70%)。bZxz.net
氢氧化铵(比重0.90),(2%)。氯化铵。
盐酸(1+1),(比重1.19)。
硫酸(比重1.84)。
二氧化锡溶液(5%)):将5g二氯化锡溶于20mL盐酸(比重1.19)中,加水至100mL,投入金属锡粒2~5g。
二氯化汞溶液(2.5%)。
硫-磷混合酸:向70mL水中注入硫酸(比重1.84)、磷酸(比重1.70)各15mL。二苯胺磺酸钠指示剂(0.3%):每100mL中加入硫酸(比重1.84)1~2滴。重铬酸钾标准溶液(0.02N):称取预先在150~160℃干燥的基准重铬酸钾0.9807g,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。8.3分析步骤
称取试样0.5000g置于300mL烧杯中,加溴饱和盐酸50mL加热,作用停止后,加高氯酸15mL,继续溶解,溶完后,继续加热至冒白烟,加水20mL,至可溶性盐完全溶解,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
干滤,取滤液20mL,置于400mL烧杯中,加水至200mL,加氯化铵3g,用氨水中和至氢氧化铁完全沉淀,再过量5mL加热煮沸1~2min,静置,待沉淀下沉,用快速滤纸过滤,沉淀用热的氨水(2%)洗涤7-8次。
用20mL热的盐酸(1+1)溶解沉淀,并以热水和热盐酸(1+1)交替洗净铁离子,然后再用热水洗3~4次,滤液收集于原烧杯中,在电热板上蒸发至体积约为20mL,趁热滴加二氯化锡溶液(5%)至黄色消失,再过量1滴,迅速以流水冷却,加二氯化汞溶液(2.5%)5mL,放置2~3min,加水120mL,硫-磷混合酸10mL,二苯胺磺酸钠指示剂5~6滴,用重铬酸钾标准溶液(0.02NM)滴定由绿色转为紫色。
铁的百分含量按式(9)计算:
Fe-NV×0.05585×100%
式中:N重铬酸钾标准溶液的当量:V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积,mL;W—分取试样重量,g:
0.05585一一铁的毫克当量。
8.4允许差
允许差见表4。
含铁量
钨量的测定
硫氰酸盐光度法。
9.1方法提要
JB/T3168.3-1999
充许差
试样以溴饱和盐酸和高氯酸溶解,蒸发至冒高氯酸白烟,加入辛可宁使钨沉淀完全,过滤,洗净。将沉淀溶于氢氧化钠中,加入硝酸和混酸,加热使滤纸等分解。加入氯化亚锡还原钨后,加硫氰酸盐使钨成钨的硫氰络合物,测量其吸光度。仲裁范围:0.50%-6.00%。
9.2试剂
溴饱和盐酸。
高氯酸(70%)。
硫酸(比重1.84)。
磷酸(比重1.70)。
硝酸(比重1.42)。
盐酸(比重1.19)。
辛可宁溶液(12.5%):取辛可宁12.5g,溶于盐酸(1+1)溶液100mL辛可宁洗液:取辛可宁溶液(12.5%)30mL,以水稀释至1000mL。氢氧化钠溶液(10%):用时配。混合酸:高氯酸+硫酸+磷酸+水=(1+1+1+1)。氯化亚锡溶液:溶解7g氯化亚锡于适量的盐酸中,用盐酸稀释至100mL。硫氰酸铵溶液:20g硫氰酸铵溶于适量水中,用水稀释至100mL,用时配。钨标准溶液:称取1.7960g钨酸钠(Na,WO·2HO),溶解于适量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含钨1mg,用重量法标定。9.3分析步骤
称样0.2000g,置于500mL烧杯中,加入溴饱和盐酸20mL,加热溶解,作用停止后,加高氯酸20mL,继续加热1,蒸发至冒白烟,将铬氧化成重铬酸,再继续冒烟3~5min。冷后,加水100mL溶解盐类,加5mL辛可宁溶液,缓缓煮沸约10min,稍加放置,用带有少量滤纸浆的滤纸过滤沉淀,以辛可宁洗液充分洗涤。将沉淀和滤纸一并移入原烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液,稍稍加热溶解沉淀,加入硝酸30mL1):若试样未完全溶解,可滴入氢氟酸5-6滴。9
JB/T3168.3—1999
和混合酸20mL,加热分解滤纸等。继续加热蒸发冒白烟至溶液呈透明。冷却后,加入50mL水,再冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。分取5mL,置于100mL容量瓶中,加入40mL氯化亚锡溶液,浸入水浴中(约60℃)约10min,用流水冷却,加入10mL硫氰酸铵溶液,再冷却,用水稀释至刻度,充分摇勾,放置10min,以水为空白,在波长400nm处测其吸光度。标准曲线的绘制:称取0.2g纯铁数份,各置于500mL烧杯中,加入钨标准溶液0~15.0mL,加溶解酸后按操作步骤进行,测量其吸光度。绘制曲线。9.4允许差
允许差见表5。
含钨量
0.50-1.50
1.51-3.00
3.01-6.00
10镍量的测定
离子交换分离一一丁二酮镍重量法。注:铁基粉中镍的测定,用丁三酮分离-EDTA容量法。10.1方法提要
充许差
在盐酸溶液中,用离子交换层析分离钻、铁等元素,分离后的溶液,用丁二酮乙醇溶液沉淀镍为丁二酮镍,沉淀经干燥后称重。仲裁范围:2.00%~35.00%
10.2装置
离子交换柱,直径约25mm,柱长300mm(见图1)。离子交换树脂,采用国产717型(烷基季胺型)氯化物式阴离子交换树脂,交联度8%,粒度为0.180~0.154mm.
取树脂适量,置400mL烧杯中,用水浸泡至树脂达到最大膨胀,倾去大部分水,加200mL盐酸(1+19)猛烈搅拌,静置4~6min,使树脂下沉,倾出上部悬浮液,弃去。用盐酸(1+19)如此反复处理2次以上,保留较粗大的树脂以备装柱。离子交换柱的制备如下:在柱的底部填充10~20mm的玻璃棉,用已处理好的树脂填充到约150mm高,顶部再放玻璃棉约20mm,以防止在加入溶液时搅动树脂,装好后用盐酸(1+19)50mL淋洗1次,使用前用盐酸(3+1)80mL饱和。10.3试剂
溴饱和盐酸。
高氯酸(70%)。
盐酸12M,9M,4M,0.6M,(1+19),(3+1),(1+2),(比重1.19)。10
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