中华人民共和国机械行业标准 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 碘量法测定锡量 JB/T 7777.1—1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锡量的测定方法。本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锡量的测定，测定范围：3.00%～10.00%。 2 引用标准 JB 4107.1—85 3 方法原理 电触头材料化学分析方法总则和一般规定：试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点。 4 试剂 4.1 氯化铵（固体）。 4.2 过氧化钠（固体）。 4.3 铝片（99.5%以上）。 4.4 混合酸：3体积硫酸（ρ=1.84g/mL）与2体积硝酸（ρ=1.42g/mL）混合。 4.5 盐酸（ρ=1.19g/mL）。 4.6 氢氧化铵（ρ=0.90g/mL）。 4.7 氢氧化铵（5+95）。 4.8 三氯化铁溶液（100g/L）。 4.9 氟化钠溶液（10g/L）。 4.10 碳酸氢钠饱和溶液。 4.11 碘酸钾标准溶液：称取0.6010g经105℃烘于1h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入5g碘化钾和25mL氢氧化钠溶液（2g/L），搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于0.0010g锡。 4.12 淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加100mL沸水，煮沸，冷却。 5 设备 高温炉。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.5g试料，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料作空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料置于200mL烧杯中，加15mL混合酸，盖上表皿，加热分解试料。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却。用水冲洗表皿和杯壁，使试液体积约为50mL。 6.3.2 加入5mL三氯化铁溶液和5g氯化铵，搅拌，用氢氧化铵中和至银的沉淀物溶解并过量10mL。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵洗涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液检查。弃去滤液。 6.3.3 将沉淀连同滤纸一起置于铁埚中，在电炉上灰化后移入700℃高温炉中灼烧15min，取出冷却。加入4g过氧化钠，用玻棒搅匀。放入700℃高温炉中溶融5min，摇动一次埚，再熔融5min，取出冷却。 6.3.4 用热水浸取于原烧杯中，用水洗出，加入70mL盐酸，低温煮溶铁皮。将溶液移入500mL锥形瓶中，加2g铝片，用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液。经常摇动，反应剧烈时宜用冰水或自来水冷却，防止溶液冲出瓶外。待反应缓慢时，将瓶移至电炉上，铝片溶完后煮沸1～2min，取下流水冷却至室温。在冷却过程中须随时注意补充碳酸氢钠饱和溶液，以隔绝空气。 6.3.5 取下盖氏漏斗，将漏斗中碳酸氢钠饱和溶液注入锥形瓶中，迅速加入5mL淀粉溶液，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液恰呈浅蓝色为终点。 7 分析结果的计算 锡的百分含量按式(1)计算： Sn(%) = [(V - V₀) × 0.0010] / m × 100 式中： V - 滴定试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL； V₀ - 滴定空白试验消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL； m - 试料的质量，g。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 锡含量 (%) | 允许差 (%) 3.00 ~ 5.00 | 0.25 > 5.00 ~ 8.00 | 0.30 > 8.00 ~ 10.00 | 0.35 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由广州电工合金厂起草，桂林电器科学研究所参加起草。主要起草人：赖丙信、刘耀平。