本标准规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锡量的测定方法。本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锡量的测定。测定范围：3.00%～10.00%. JB/T 7777.1-1995 银氧化锡氧化铟电触头材料化学 JB/T7777.1-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国机械行业标准
银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法碘量法测定锡量
1主题内容与适用范围
本标准规定了银氧化锡氧化钢电触头材料中锡量的测定方法。JB/T7777.1—1995
本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锡量的测定。测定范圈：3.00%～10.00%。2引用标准
JB4107.1—85
3方法原理
电触头材料化学分析方法总则和一般规定试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点。
4试剂
氯化铵(固体)。
4.2过氧化钠（固体）。
铝片（99.5%以上）。
混合酸：3体积硫酸（p1.84g/mL）与2体积硝酸（p1.42g/mL）混合。4.4
盐酸（p1.19g/mL）。
氢氧化铵（p0.90g/mL）。
氢氧化铵（5+95）。
三氟化铁溶液（100g/L）。
氟化钠溶液（10g/L）。
4.10碳酸氢钠饱和溶液。
碘酸钾标准溶液：称取0.6010g经105℃烘于1h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入5g碘化4.11
钾和25mL氢氧化钠溶液（2g/L），搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于0.0010g锡。
4.12淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加100mL沸水，煮沸，冷却。5设备
高温炉。
6分析步骤
6.1试料
机械工业部1995—10—09批准
1996—0101实施
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称取约0.5g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加15mL温合酸（4.4)，盖上表皿，加热分解试料。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却。用水冲洗表皿和杯壁，使试液体积约为50mL。6.3.2加入5mL三氯化铁溶液（4.8)和5g氯化铵（4.1)，搅拌，用氢氧化铵（4.6)中和至银的沉淀物溶解并过量10mL。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵（4.7)洗涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液（4.9)检查。弃去滤液。6.3.3将沉淀连同滤纸一起置于铁埚中，在电炉上灰化后移入700℃高温炉中灼烧15min，取出冷却。加入4g过氧化钠（4.2），用玻棒搅匀。放入700℃高温炉中溶融5min，摇动一次埚，再熔融5min，取出冷却。
6.3.4用热水浸取于原烧杯中，用水洗出，加入70mL盐酸（4.5），低温煮溶铁皮。将溶液移入500mL锥形瓶中，加2g铝片（4.3），用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液（4.10)。经常摇动，反应剧烈时宜用冰水或自来水冷却，防止溶液冲出瓶外。待反应缓慢时，将瓶移至电炉上，铝.片溶完后煮沸1～2min，取下流水冷却至室温。在冷却过程中须随时注意补充碳酸氢钠饱和溶液（4.10），以隔绝空气。6.3.5取下盖氏漏斗，将漏斗中碳酸氨钠饱和溶液注入锥形瓶中，迅速加入5mL淀粉溶液（4.12)用碘酸钾标准溶液（4.11)滴定至溶液恰呈浅蓝色为终点。7分析结果的计算
锡的百分含量按式(1)计算：
Sn(%)=(V-V.)×0. 0010x
式中；V.滴定试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，mLV.一—滴定空白试验消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g
8允许差
0.10(V,-V.)
与1.0CmL碘酸钾标准溶液相当的锡的质量，g。实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
3.00~-5. 00
>5.00~8.00
>8.00~10.00
附加说明：
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由广州电工合金厂起草，桂林电器科学研究所参加起草。本标准主要起草人赖丙信刘耀平充
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