中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7777.2—1995 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 EDTA容量法测定量 1 范围 本标准规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中铟量的测定方法。 本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中铟量的测定，测定范围为 1.00%～5.00%。 2 引用标准 JB 4107.1—85 3 方法原理 电触头材料化学分析方法总则和一般规定：试料用硫硝混合酸分解，以硫脲、酒石酸掩蔽银和锡。在 pH 2.6 条件下，以二甲酚橙作指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定铟。 4 试剂 4.1 混合酸：3 体积硫酸 (p=1.84 g/mL) 与 2 体积硝酸 (p=1.42 g/mL) 混合。 4.2 硝酸 (1+8)。 4.3 氢氧化铵 (1+1)，用时现配。 4.4 硫脲溶液 (100 g/L)。 4.5 酒石酸溶液 (400 g/L)。 4.6 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液 [C = 0.008 mol/L] 4.6.1 配制：称取 3 g EDTA，溶于 1000 mL 水中，混匀。 4.6.2 标定：用 0.90 g 纯银 (99.95%)、0.05 g 二氧化锡 (99.95%) 和 0.0500 g 纯铟 (99.99%) 合成试料，按 5.2 条进行。 4.6.3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于铟的质量 C (g) 按式 (1) 计算： C = (m * V1) / (V * V0) 式中：m — 合成试料中铟的质量 (g)；V1 — 分取合成试液的体积 (mL)；V0 — 合成试液的总体积 (mL)；V — 滴定消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积 (mL)。 4.7 二甲酚橙溶液 (1 g/L)。 4.8 精密试纸 (pH 2～3，间隔 0.2 单位)。 5 分析步骤 5.1 试料 称取约 1 g 试料，精确至 0.0001 g。 5.2 测定 5.2.1 将试料 (5.1) 置于 250 mL 烧杯中，加入 20 mL 混合酸 (4.1)，盖上表皿，加热分解试料。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至浓白烟，取下冷却。用水冲洗杯壁及杯底，使试液体积约为 150 mL，冷却。移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.2.2 分取 25.00 mL 试液移入 300 mL 锥形瓶中，加 20 mL 硫脲溶液 (4.4)、10 mL 酒石酸溶液 (4.5)，用氢氧化铵 (4.3) 和硝酸 (4.2) 调节试液 pH 至 2.6 (用精密试纸检查)。加 2~3 滴二甲酚橙溶液 (4.7)，用 EDTA 标准滴定溶液 (4.6) 滴定至溶液由紫红色突变到亮黄色为终点。注：若室温低于 15℃，先将试液加热至 60～70℃，然后再用氢氧化铵 (4.3) 调节试液 pH 至 2.6。 6 分析结果的计算 铟的百分含量按式 (2) 计算： In (%) = (C * V * V0 * 100) / (m * V1) 式中：C — 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于铟的质量 (g)；V0 — 试液的总体积 (mL)；V — 滴定试液所消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积 (mL)；V1 — 分取试液的体积 (mL)；m — 试料的质量 (g)。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 含量范围 (%) | 允许差 (%) 1.00 ~ 5.00 | 0.15 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由广州电工合金厂起草，桂林电器科学研究所参加起草。主要起草人：赖丙信、简兰香。 机械工业部 1995—10—09 批准 1996—01—01 实施