中华人民共和国机械行业标准 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 PAN分光光度法测定锌量 JB/T 7777.4—1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锌量的测定方法。 本标准适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锌量的测定，测定范围：0.05%~1.00%。 2 引用标准 GB 7729—87 冶金产品化学分析分光光度法通则 JB 4107.1—85 3 方法原理 电触头材料化学分析方法总则和一般规定：试料用硫硝混合酸分解，用溴化钠分离银，在OP存在下，pH 10时，锌（I）与PAN形成红色络合物，在分光光度计上波长555nm处测其吸光度。 4 试剂 4.1 混合酸：3体积硫酸(ρ=1.84g/mL)与2体积硝酸(ρ=1.42g/mL)混合。 4.2 溴化钠溶液(200g/L)。 4.3 混合掩蔽剂：称取2g柠檬酸钠、1g六偏磷酸钠和15g磺基水杨酸溶于100mL水中。 4.4 丁二酮溶液(10g/L)，用乙醇配制。 4.5 乳化剂OP溶液(1+4)。 4.6 氢氧化铵(1+1)。 4.7 缓冲溶液：称取5g磷酸氢二钠溶于100mL水中，用氢氧化钠溶液(10g/L)在pH计上调至pH 10。 4.8 铜试剂(DDTC)溶液(6g/L)。 4.9 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液(1.0g/L)，用乙醇配制。 4.10 锌标准贮存溶液：称取0.1000g纯锌(99.95%)置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗杯壁及杯底，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。 4.11 锌标准溶液：移取20.00mL锌标准贮存溶液(4.10)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锌。 4.12 酚酞指示剂(1.0g/L)，用乙醇配制。 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1 试料用量 锌量 (%) | 试样质量 (g) 0.05~0.15 | 1 >0.15~0.40 | 0.5 >0.40~1.00 | 0.25 6.2 空白试验 随同试料作空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于250mL三角烧杯中，加20mL混合酸(4.1)，加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。 6.3.2 用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加10mL溴化钠溶液(4.2)，加热煮沸至试液清亮，静置30min。 6.3.3 用两层速溶定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁4次，洗涤滤纸3次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.4 分取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加10mL混合掩蔽剂(4.3)，2mL丁二酮溶液(4.4)，0.5mL酚酞指示剂(4.12)，用氨水(4.6)调至液体呈微红色，过量10滴，加5mL缓冲溶液(4.7)，3mL OP溶液(4.5)，3.0mL PAN溶液(4.9)，3滴DDTC溶液(4.8)，以水稀释至刻度，混匀。 6.3.5 将部分溶液移入1cm比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长555nm处测量吸光度。 6.3.6 减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。 6.4 工作曲线绘制 6.4.1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锌标准溶液(4.11)分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.4~6.3.5条进行。 6.4.2 减去试剂空白吸光度，以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 锌的百分含量按式(1)计算： Zn(%) = (mᵢ · V₀ / (mₛ · V₁)) × 100 式中： mᵢ — 从工作曲线查得锌量，g； V₀ — 试液总体积，mL； V₁ — 分取试液体积，mL； mₛ — 试料的质量，g。 8 允许差 试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差 锌量 (%) | 允许差 0.05~0.15 | 0.010 >0.15~0.40 | 0.020 >0.40~1.00 | 0.030