中华人民共和国机械行业标准 银碳化钨电触头材料化学分析方法 丁二酮分光光度法测定镍量 (JB/T 7778.2-1995) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银碳化钨电触头材料中镍量的测定方法。 本标准适用于银碳化钨电触头材料中镍量的测定。测定范围：0.50%～2.00%。 2 引用标准 GB 7729--87 冶金产品化学分析分光光度法通则 JB 4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定 3 方法原理 试料用硫酸和硫酸铵在高温下分解，用氯化钠分离银，以酒石酸钾钠掩蔽干扰元素，在碱性介质中，有氧化剂存在下，丁二酮与镍形成红色络合物，于分光光度计470nm波长处测定吸光度。 4 试剂 4.1 硫酸 (ρ = 1.84 g/mL)。 4.2 硫酸铵 (固体)。 4.3 酒石酸钾钠溶液 (50g/L)。 4.4 氢氧化钠溶液 (300g/L)，贮存于塑料瓶中。 4.5 氢氧化钠溶液 (50g/L)，贮存于塑料瓶中。 4.6 氯化钠溶液 (30g/L)。 4.7 过硫酸铵溶液 (50g/L)，当日配制。 4.8 丁二酮溶液 (10g/L)：称取10g丁二酮于塑料杯中，加入1000mL氢氧化钠溶液 (4.5) 搅拌溶解后贮存于塑料瓶中。 4.9 镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍 (99.95%) 于250mL的烧杯中，加入10mL硝酸，加热溶解后驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 mg镍。 4.10 镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液 (4.9) 于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50μg镍。 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.2g试料，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料 (6.1) 置于250mL锥形瓶中，加3mL硫酸 (4.1) 和1~2g硫酸铵 (4.2)，加热分解试料。 6.3.2 冷却至50~80℃时，加10mL水，滴加氢氧化钠溶液 (4.4) 使白色沉淀溶解后，加10mL酒石酸钾钠溶液 (4.3)，10mL氯化钠溶液 (4.6)，加热煮沸至溶液澄清，冷却至室温。 6.3.3 用慢速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶和滤纸各三次以上，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.4 移取5.00mL试液 (6.3.3) 置于50mL容量瓶中，加5mL酒石酸钾钠溶液 (4.3)，5mL氢氧化钠溶液 (4.5)，5mL过硫酸铵溶液 (4.7) 和5mL丁二酮溶液 (4.8)，加水稀释至刻度，混匀。放置10 min。 6.3.5 将部分溶液移入0.5cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。 6.3.6 减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镍标准溶液 (4.10)，分别置于50mL容量瓶中，以下按6.3.4～6.3.5条进行。 6.4.2 减去试剂空白吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 镍的百分含量按式(1)计算： Ni(%) = (m₀ · Vᵢ / (m₁ · V₀)) · 100% 式中： m₀ 为工作曲线上查得的镍量，g； V₀ 为试液总体积，mL； Vᵢ 为分取试液体积，mL； m₁ 为试料的质量，g。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 镍量范围 (%) | 允许差 (%) 0.5 ~ 1.00 | 0.050 > 1.00 ~ 2.00 | 0.075 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。 本标准由天水长城电工合金材料厂起草，桂林电器科学研究所参加起草。 主要起草人：李玉仁、赵光映、李培田。 机械工业部 1995-10-09 批准 1996-01-01 实施