JB/T 7948.2-1999
标准分类号
标准ICS号:机械制造>>焊接、钎焊和低温焊>>25.160.20焊接消耗品
中标分类号:机械>>加工工艺>>J33焊接与切割
标准简介
JB/T 7948.2-1999 JB/T 7948.2-1999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 JB/T7948.2-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
JB/T7948.2--1999
本标准等效采用TOCT22978.1~22978.10—78熔炼焊剂化学分析方法》。电位滴定法测定氧化锰量》的修订。修订本标准是对JB/T7948.2-95熔炼焊剂化学分析方法时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.2--95。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白筠。351
中华人民共和国机械行业标准
熔炼焊剂化学分析方法
电位滴定法测定氧化锰量
Methods for chemical analysis of melted welding fluxesJB/T 7948.2--1999
代替JB/T7948.2—95
The potentiometric method for determination of manganese oxide content1范围
本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围2.0%~50.0%。本标准遵守GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978.冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法提要
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中,在有焦磷酸钠存在时,被高锰酸钾溶液氧化至三价,在等当点发生电位突嵌,表示反应结束。借此测得氧化锰的百分含量。4试剂
4.1碳酸钾钠。
4.2焦硫酸钾。
4.3盐酸(比重1.19)。
4.4 高氯酸(70%)。
氢氟酸(40%)。
乙醇(99.5%)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+1):在20℃用硼酸饱和。盐酸(5+95):使用时加热至70~80C。4.9
硫酸(1+1)。
氢氧化铵(1十1)。
焦磷酸钠溶液:称取70g焦磷酸钠(NazP0,?10H20)溶于适量水中,用水稀释至1000mL,混勾。亚硝酸钠溶液(2%)。
动物胶溶液:称取1g动物胶溶于100mL沸水中。4.15
中性红溶液:称取0.1g中性红溶于60mL乙醇(4.6)中,加人40ml水,混勾。4.16锰标准溶液:称取0.5000g金属锰(99.99%)置于250ml锥形杯中,加人10ml.盐酸(4.3),加国豪机械工业局1999-06-24批准352
2000-01-01实施
JB/T 79482-1999
热溶解,冷却。移人500mL容量瓶中,加人40mL盐酸(4.3),用水稀释至刻度,混勾。此游液1mL含1.0mL 锰。
4.17高锰酸钾标准溶液(约0.02N)。标定:移取三份10.00mL锰标准溶液(4.16),分别置于300mL带刻度的烧杯中,加人100mL水及100mL焦磷酸钠溶液(4.12),滴加3滴中性红指示剂(4.15),用氢氧化铵(4.11)中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250mL左右。将烧杯置于电位滴定仪上,放下电极,开动搅拌器,用高锰酸钾标准溶液(4.17)滴定至溶液的电位发生突变为止。按式(1)计算高锰酸钾标准溶液(4.17)对氧化锰的滴定度:T=+
式中:m-—移取锰标准溶液(4.16)相当于锰的量,g,(1)
一滴定时消耗高锰酸钾标准溶液(4.17)的平均体积(若极差超过0.10mL时,应重新标定),mL;
T-——1 mL高锰酸钾标准溶液(4.17)相当于氧化锰的量,g1.291-
5仪露
锰换算为氧化锰的换算因数。
5.1电位滴定仪(附有电动搅拌器)。5.2电极:阴极为铂电极;阳极为甘汞电极。6试样
试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。7分析步骤
7.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。7.2试样量
称取0.5000g试样。
7.3测定
7.3.1将试样(7.2)置于盛有4g碳酸钾钠(4.1)的铂锅中,混勾,覆盖2g碳酸钾钠(4.1),盖上盖。移人1000℃士20℃高温炉中熔融30min。取出,冷却。7.3.2用滤纸擦净埚外壁,置于300mL.烧杯中,盖上表血,加人50mL盐酸(4.7),期热,待熔块溶解后,用水洗净并取出埚。
7.3.3将溶液(7.3.2)加热蒸发至析出盐类,加人10mL动物胶溶液(4.14)及40mL水,搅拌3~5min,置于低温(药50℃)处保温10min。取下,用中速定量滤纸过滤,用热盐酸(4.9)洗净烧杯并洗涤沉旋6~8次,再用热水洗漆沉淀4~5次。滤液保存(主液)。7.3.4将滤纸连同沉淀置于铂埚中,烘干、灰化后,移人1000℃土20℃高温炉中灼烧15min。取出,冷却。加少量水湿润沉淀,滴加5~~10滴硫酸(4.10),加人5~8mL氢氟酸(4.5),加热至白烟臀尽。移人1000℃士20℃高温炉中灼烧5min,取出,冷却。7.3.5向埚中加人1~2g焦硫酸钾(4.2),盖上埚盖,置于酒精喷灯上熔融至残渣完全分解,取下,冷却。将甘埚外壁用滤纸擦净,置于150mL烧杯中,加人5~~10mL盐酸(4.7),加热至熔块熔解,用水洗净并取出增埚,冷却。将此溶液与主液合并,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此落被用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。353
JB/T 7948. 2--1999
7.3.6移取 25.00mL 溶液(7.3.5),量于盛有100 mL.焦磷酸钠溶液(4.12)的 300mL 带测度烧杯中,滴加3滴中性红指示剂(4.15),用氢氧化铵(4.11)中和至溶液由红色变为深茶色,用水稀释至:250ml。将烧杯置于电位滴定仪上,放下电极,开动搅拌器,用高锰酸钾标准溶液(4.17)滴定至溶液的电位发生突变为止。
8分析结巢的计算
按式(2)计算氧化锰的百分含量:VT
式中,V—滴定时消耗高锰酸钾标准溶液(4.17)的体积,mL;T—.1 mL高锰酸钾标准溶液(4.17)相当于氧化锰的量,g移取试液(7.3.6)相当于试样的量,g。9充许
平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1充许差
氧化锰
2.0~5.0
>5. 0~10. 0
>10.0~25.0wwW.bzxz.Net
>25.0~50.0
允许差
JB/T7948.2--1999
附录A
(标雄的附录)
酸溶方法
A1对于能用酸分解的试样可按下列分析方法进行。A1.1将试样(7.2)置于250mL带柄瓷蒸发盟中,加人5mL盐酸(4.8)及20mL盐酸(4.3)和20mL高氟酸(4.4),盖上表血,加热溶解。待试样溶解完全后,将溶液蒸发至近干,稍冷,再加人10mL高氯酸(4.4),蒸发至近干。冷,加人5mI.盐酸(4.7),加热使盐类溶解,加人30~~40mL热水。果游液呈玫瑰色,则加数滴亚硝酸钠溶液(4.13),使颜色退去。A1.2用中速定量滤纸过滤,用热盐酸(4.9洗净蒸发并洗涤沉淀6~8次,再用热水洗漆沉淀8-~10次。滤液保存(主液),沉淀按7.3.4~7.3.5步骤进行。A7.3移取25.0mL溶液(A1.2)按7、3.6步骤操作。355
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