JB/T 7948.2-1999 JB/T 7948.2-1999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 JB/T7948.2-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T7948.2--1999
本标准等效采用TOCT22978.1~22978.10—78熔炼焊剂化学分析方法》。电位滴定法测定氧化锰量》的修订。修订本标准是对JB/T7948.2-95熔炼焊剂化学分析方法时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.2--95。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白筠。351
中华人民共和国机械行业标准
熔炼焊剂化学分析方法
电位滴定法测定氧化锰量
Methods for chemical analysis of melted welding fluxesJB/T 7948.2--1999
代替JB/T7948.2—95
The potentiometric method for determination of manganese oxide content1范围
本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围2.0%～50.0%。本标准遵守GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978.冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法提要
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被高锰酸钾溶液氧化至三价，在等当点发生电位突嵌，表示反应结束。借此测得氧化锰的百分含量。4试剂
4.1碳酸钾钠。
4.2焦硫酸钾。
4.3盐酸（比重1.19）。
4.4 高氯酸(70%)。
氢氟酸（40%）。
乙醇(99.5%)。
盐酸（1+1）。
盐酸（1+1）：在20℃用硼酸饱和。盐酸（5+95）：使用时加热至70~80C。4.9
硫酸(1+1)。
氢氧化铵（1十1）。
焦磷酸钠溶液：称取70g焦磷酸钠（NazP0，?10H20)溶于适量水中，用水稀释至1000mL，混勾。亚硝酸钠溶液（2%）。
动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100mL沸水中。4.15
中性红溶液：称取0.1g中性红溶于60mL乙醇（4.6)中，加人40ml水，混勾。4.16锰标准溶液：称取0.5000g金属锰（99.99%）置于250ml锥形杯中，加人10ml.盐酸（4.3），加国豪机械工业局1999-06-24批准352
2000-01-01实施
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热溶解，冷却。移人500mL容量瓶中，加人40mL盐酸(4.3)，用水稀释至刻度，混勾。此游液1mL含1.0mL 锰。
4.17高锰酸钾标准溶液（约0.02N）。标定：移取三份10.00mL锰标准溶液（4.16），分别置于300mL带刻度的烧杯中，加人100mL水及100mL焦磷酸钠溶液（4.12），滴加3滴中性红指示剂（4.15），用氢氧化铵（4.11）中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250mL左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准溶液(4.17)滴定至溶液的电位发生突变为止。按式（1)计算高锰酸钾标准溶液（4.17）对氧化锰的滴定度：T=+
式中：m-—移取锰标准溶液(4.16)相当于锰的量，g,(1)
一滴定时消耗高锰酸钾标准溶液（4.17)的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL;
T-——1 mL高锰酸钾标准溶液(4.17)相当于氧化锰的量，g1.291-
5仪露
锰换算为氧化锰的换算因数。
5.1电位滴定仪（附有电动搅拌器）。5.2电极：阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。6试样
试样应通过200目筛网。预先在105～110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤
7.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量
称取0.5000g试样。
7.3测定
7.3.1将试样（7.2)置于盛有4g碳酸钾钠（4.1)的铂锅中，混勾，覆盖2g碳酸钾钠（4.1)，盖上盖。移人1000℃士20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。7.3.2用滤纸擦净埚外壁，置于300mL.烧杯中，盖上表血，加人50mL盐酸（4.7），期热，待熔块溶解后，用水洗净并取出埚。
7.3.3将溶液（7.3.2)加热蒸发至析出盐类，加人10mL动物胶溶液（4.14）及40mL水，搅拌3~5min，置于低温（药50℃）处保温10min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.9）洗净烧杯并洗涤沉旋6～8次，再用热水洗漆沉淀4~5次。滤液保存（主液）。7.3.4将滤纸连同沉淀置于铂埚中，烘干、灰化后，移人1000℃土20℃高温炉中灼烧15min。取出，冷却。加少量水湿润沉淀，滴加5~~10滴硫酸（4.10），加人5~8mL氢氟酸（4.5），加热至白烟臀尽。移人1000℃士20℃高温炉中灼烧5min，取出，冷却。7.3.5向埚中加人1~2g焦硫酸钾（4.2），盖上埚盖，置于酒精喷灯上熔融至残渣完全分解，取下，冷却。将甘埚外壁用滤纸擦净，置于150mL烧杯中，加人5~~10mL盐酸（4.7），加热至熔块熔解，用水洗净并取出增埚，冷却。将此溶液与主液合并，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此落被用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。353
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7.3.6移取 25.00mL 溶液（7.3.5),量于盛有100 mL.焦磷酸钠溶液(4.12)的 300mL 带测度烧杯中，滴加3滴中性红指示剂(4.15)，用氢氧化铵(4.11)中和至溶液由红色变为深茶色，用水稀释至:250ml。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准溶液（4.17）滴定至溶液的电位发生突变为止。
8分析结巢的计算
按式(2)计算氧化锰的百分含量：VT
式中，V—滴定时消耗高锰酸钾标准溶液（4.17)的体积，mL；T—.1 mL高锰酸钾标准溶液(4.17)相当于氧化锰的量，g移取试液（7.3.6)相当于试样的量，g。9充许
平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1充许差
氧化锰
2.0～5.0Www.bzxZ.net
>5. 0~10. 0
>10.0~25.0
>25.0~50.0
允许差
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附录A
（标雄的附录）
酸溶方法
A1对于能用酸分解的试样可按下列分析方法进行。A1.1将试样（7.2）置于250mL带柄瓷蒸发盟中，加人5mL盐酸（4.8）及20mL盐酸（4.3)和20mL高氟酸（4.4），盖上表血，加热溶解。待试样溶解完全后，将溶液蒸发至近干，稍冷，再加人10mL高氯酸（4.4），蒸发至近干。冷，加人5mI.盐酸（4.7），加热使盐类溶解，加人30~~40mL热水。果游液呈玫瑰色，则加数滴亚硝酸钠溶液（4.13），使颜色退去。A1.2用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.9洗净蒸发并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗漆沉淀8-~10次。滤液保存（主液），沉淀按7.3.4～7.3.5步骤进行。A7.3移取25.0mL溶液（A1.2)按7、3.6步骤操作。355
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