JB/T 7948.4-1999 本标准等效采用 ΓOCT 2978.1~.10-78《熔炼焊剂化学分析方法》。 本标准是对 JB/和7948.4-95《熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化铝量》的修订。修订时仅按有关规定作了编辑性修改，其技术内容没有改变。 本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定，测定范围 1.00%~40.0%。 本标准于 1985 年以 GB 5292.4-85 首次发布，于 1996 年 4 月调整为 JB/T 7948.4-95。 JB/T 7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量 JB/T7948.4-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T7948.4--1999
本标准等效采用IOCT22978.122978.10--78《熔炼焊剂化学分析方法》本标准是对JB/T7948.4--95《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.4—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。359
1范围
中华人民共和国机械行业标准
熔炼焊剂化学分析方法
EDTA容量法测定氧化铝量
Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe EDTA volumetric method for determinationof aluminium oxide content
JB/T7948.4-1999
代替JB/T7948.4--95
本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围1.00%～40.0%。本标准遵守GB/T1467一1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T7948.2—1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要
本方法基于铝离子在pH5~~6时与EDTA生成无色络合物。以双硫腺为指示剂，用乙酸锌溶液返滴定过量的EDTA。借此测得氧化铝的百分含量。铁、锰等干扰元素需预先分离。4试剂
4.1乙酸铵。
硫酸（比重1.84）。
硝酸（比重1.42）。
冰乙酸。
氢氧化铵（比重0.88）。
过氧化氢（30%）。
盐酸（1+1)。
氢氧化钠溶液（20%）
氢氧化钠溶液（10%）。
氯化铵溶液（20%）。
氯化铵洗涤液（1%）。用氢氧化铵（4.5）中和至甲基红指示剂（4.14）变色。［以甲基红溶液(4.14)为指示剂]。
硫化钠溶液（5%）。
国象机械工业1999-06-24批准
2000-01-01实施
JB/T7948.4—1999
4.13乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵（4.1)溶于1000mL水中，加人20mL冰乙酸（4.4），混匀。
4.14甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇（99.5%）中。4.15双硫踪溶液：称取0.04g双硫腺溶于100mL乙醇（99.5%）中。用时配制。4.16铝标准溶液：称取0.5000g金属铝粉（99.99%）置于250mL锥形杯中，加人30mL盐酸（4.7），加热溶解，待作用停止后，滴加过氧化氢（4.6）至完全溶解，煮沸，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铝。4.17乙酸锌标准溶液：称取2:74g乙酸锌[Zn(CHsCOO)2·2H,0]溶于500mL水中，加人5mL冰乙酸（4.4），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.18乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠（C1oH4N.0:Na2·H.O)溶于1 000 mL水中。
标定：移取三份10.00mL铝标准溶液（4.16），分别置于250mL锥形杯中，加人50mL水及25.00mLEDTA标准溶液（4.18）和1QmL氢氧化钠溶液（4.9），滴加盐酸（4.7）中和溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色，然后加人20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.13），煮沸2~3min，冷却。加人1~1.5ml双硫腺指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17)满定至溶液由黄色变为桃红色。按式（1)计算EDTA标准溶液（4.18)对氧化铅的滴定度：mX1. 889 5
式中：m--—移取铝标准溶液（4.16)相当于铝的量，g；VI---加人EDTA标准溶液（4.18)的体积，mL：V
（1）
滴定时消耗乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10mL.时，应重新标定），mL:
-1mLEDTA标准溶液（4.18）相当于氧化铝的量+g;1.889 5
铅换算为氧化铅的换算因数；
K一一乙酸锌标准溶液(4.17)换算为EDTA标准溶液(4.18)的系数。求法如下：移取三份10.00mLEDTA标准溶液（4.18），分别置于250mL锥形杯中，加人50mL水及10mL氧氨化钠溶液（4.9），滴加盐酸（4.7）中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色，加人20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.13），加人1~~1.5mL双硫踪指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17）滴定至溶液由黄色变为桃红色。
按式（2)计算乙酸锌标准溶液（4.17)换算为EDTA标准溶液（4.18)的系数：a
式中：Vs—
5试样
移取的EDTA标准溶液（4.18)的体积，mL；+(2）
滴定时消耗的乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定)，mL。
试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤bzxZ.net
6.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。6.2试样量
移取 50.00mL试液。
JB/T7948.4—1999
称取0.5000g试样，按JB/T7948.2--1999中7.3.17.3.5步骤操作。6.3测定
6.3.1将试液（6.2）置于300mL烧杯中，加人5mL硝酸（4.3），小心加人8mL硫酸（4.2）混勾，盖上表Ⅲ，加热蒸发至冒白烟，稍冷，用水冲洗烧杯与表Ⅲ，混匀，再加热蒸发至冒白烟，冷却，用水冲洗杯与表血，混勾。加人10mL盐酸（4.7）及150mL水，加热至盐类溶解。加人10mL氧化铵液（4.10）：加热至70~80℃，加1滴甲基红指示剂（4.14），用氢氧化铵（4.5）中和溶液由红色变为黄色，过量2~3滴。置于低温电炉上保温3~5min，不要煮沸。用中速滤纸过滤，用热氧氯化铵洗涤液（4.11）洗涤烧杯及沉淀2~~4次。滤液保存。
6.3.2用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，人20mL热盐酸（4.7），加热至沉淀溶解。再用氢氧化铵（4.5）沉淀一次，仍用原滤纸过滤，用热氯化铵洗涤液（4.11）洗涤烧杯2~~3次及沉淀5～6次。将两次滤被收集于500mL容量瓶中，用于测定氧化钙和氧化镁。6.3.3用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，用20mL热盐酸（4.7)洗涤滤纸，再用热水洗涤燃纸10～12次，溶液的总体积为60~~70mL。盖上表咀，加热使沉淀溶解，用水冲洗杯壁。加人0.5mL硫化钠溶液（4.12），用热氢氧化钠溶液（4.8）中和溶液至刚果红试纸由蓝色变为红色，过量30~40mL。将溶液煮沸3~4min，冷却。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。用中速滤纸干过滤。6.3.4移取部分溶液（6.3.3)，根据不同含铝量按表1数值加人EDTA标准溶液（4.18）。表1不同含铝量加入EDTA的体积
氧化铝量
>5.0～20.0
>20.0-~30.0
>30.0~40.0
分取滤液量
EDTA加入量
满加盐（4.7）中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色，加人20mL乙酸-乙酸铵缓冲落被(4.13)，加热煮沸2-~3min，冷却。加人1～1.5mL双硫腺指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液《4.17)滴定至溶液由黄色变为桃红色。
7分析结果的计算
按式（3)计算氧化铝的百分含量：(V-V,K)T
Al,O3=
式中：Vi-—加人EDTA标准溶液（4.18)的体积，mL；Vz-——滴定时消耗乙酸锌标推溶液（4.17)的体积，mL，K--乙酸锌标准溶液（4.17)换算为EDTA标准溶液(4.18)的系数；T-
8允许差
—1mLEDTA标准溶液（4.18)相当于氧化铝的量，名移取试液（6.3.4)相当于试样的量g。平行测定结果之间的差值应不大于表2所列允许差。362
（3）
斑化铝
1.00~2.00
>2. 00 ～4. 00
>4. 00~10.00
>10. 00-~20. 00
>20. 00~40. 00
JB/T 7948.4
表2允许差
充许差
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