ICS13.080 cCSZ18 DB37 方标准 山东省地 DB37/T4481.3-—2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联 质谱法第3部分：王基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正王基酚残留量的测定Determination of pesticide residues in soilLiquid chromatography-massspectrometryPart3:DeterminationofNPEO4,NPand4-n-NF2021-12-29发布 山东省市场监督管理局 发布 2022-01-29实施 前言 DB37/T4481.3-—2021 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件是DB37/T4481《土壤中农药残留量的测定已经发布了以下部分： 第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定；一一第2部分：六种除草剂残留量的测定：液相色谱-串联质谱法》的第3部分。DB37/T4481第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定：第4部分：霜脲氰残留量的测定。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。I 引 DB37/T4481.3—2021 作为土壤中农药残留分析的一部分，本文件规定了土壤中基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正王基酚残留量液相色谱-串联质谱测定方法，方法的检出限、精密度等均能满足土壤样品检验的要求，对产地环境的保护、农产品产业的健康、可持续发展有积极和深远的意义。DB37/T4481.3-—2021 土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第3部分：主基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正王基酚残留量的测定1范围 本文件规定了王壤中基酚二氧乙烯醚、基酚和4-正王基酚残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于土壤中王基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正王基酚残留量的测定。注：本文件测定土壤中壬基酚二氧乙烯醚、王基酚和4-正壬基酚定量限为0.005mg/kg，线性范围为0.005mg/L～0.2mg/L。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。原理 4 试样用乙提取，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。试剂与材料 5 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。5.1试剂 5.1.1甲醇（CH:OH，65-56-1），色谱纯。5.1.2碳酸铵（（N）2CO3，506-87-6）：色谱纯5.1.3乙腈（CH.CN，75-05-8）。5.1.4丙酮（CH.COCH，67-64-1）。5.1.5 5氯化钠（NaC1，7647-14-5）：140℃烘烤4h。5.2材料 5.2.1滤膜：聚四氟乙烯，0.22μm。5.2.2 2滤纸：中速。 5.2.3 玻璃器皿。 1 DB37/T4481.3—2021 注：分析中涉及的材料应避免塑料材质，所用的玻璃器皿应洗净后用一级水淋洗3次，丙酮浸泡1h后晾干备用。5.3溶液配制 1mmo1/L碳酸铵水溶液：准确称取0.096g碳酸铵于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用，5.4标准溶液 5.4.1壬基酚二氧乙烯醚（CAS1119449-38-5）：10mg/L。5.4.2王基酚（CAS25154-52-3）：10mg/L。5.4.34-正壬基酚（CAS104-40-5）：10mg/L。5混合标准溶液配制 5.5 吸取一定量标准溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃～4℃保存，有效期1个月。 6 仪器和设备 6.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）6.2电子天平，感量0.001g和0.01g。6.3水浴振荡器（往复式）。 6.4具塞量筒：100mL。 6.5玻璃三角瓶。 6.6土壤筛：金属，2mm孔径 7 试样制备 土壤鲜样，除去石块、动植物残体等杂物，风干后过2mm孔径筛，装入洁净容器，密封，标明标记，-18℃以下保存备用。 分析步骤 8 8.1提取 称取25g试样（精确至0.01g），于250mL玻璃三角瓶中，加入25mL水和25mL乙腈，室温下水浴振荡提取30min，滤纸过滤。收集滤液置于100mL具塞量筒（内放7g～10g氯化钠），剧烈震荡1min，室温下静置30min，取上清液约2mL，用0.22um滤膜过滤，待测。8.2仪器参考条件 8.2.1液相色谱参考条件 色谱柱：Cis，75mm×2.0mm×1.7um，或相当者。柱温箱温度：40℃。 进样量：1.0μL。 流速：0.2mL/min。 流动相组成和梯度洗脱程序见表1。2