ICS13.080 cCsZ18 DB37 國方标准 山东省地 DB37/T4480—2021 土壤中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determinationofchromiumin soilGraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry 2021-12-29发布 山东省市场监督管理局 发布 2022-01-29实施 前言 DB37/T4480—2021 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。I DB37/T4480—2021 石墨炉原子吸收光谱法 土壤中铬的测定 警告：实验中使用的硝酸具有强氧化性和强腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1范围 本文件规定了土壤中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本文件适用于土壤中铬的测定。本方法铬的检出限为1.2mg/kg：当取样量为0.2g时，本方法铬的测定范围为5mg/kg~187mg/kg。规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682 术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。4原理 试样经酸消解后注入石墨炉中，所含铬元素经原子化形成的基态原子蒸汽对铬空心阴极灯发射的357.9nm特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与铬的质量浓度成正比，与标准系列比较定量。 试剂和材料 5 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的二级水。5.1试剂 5.1.1盐酸（HC1）：p=1.19g/mL，优级纯。5.1.2硝酸（HNO）：p=1.42g/mL，优级纯。5.1.3氢氟酸（HF）：p=1.15g/mL，优级纯。5.1.4磷酸二氢铵（NH.HzPO,）。5硝酸镁（Mg（NO）2·6H20）。5.1.5 2试剂配制 5.2 5.2.1硝酸-盐酸混合液：硝酸（5.1.2）与盐酸（5.1.1）按（3+1）配制，现用现配。1 5.2.22%硝酸：准确量取20mL硝酸（5.1.2）加水定容至1000mLDB37/T4480-2021 5.2.3基体改进剂：称取1.0g磷酸二氢铵（5.1.4）、0.1g硝酸镁（5.1.5），用水溶解并定容至100mL，摇匀，现用现配。 5.3标准品 重铬酸钾（KzCr20）：纯度>99.5%。5.4标准溶液配制 5.4.1铬标准储备液（1000mg/L）：称取0.2829g（精确到0.1mg）重铬酸钾（5.3）（120C恒重），用2%硝酸（5.2.2）溶解、定容到100mL容量瓶，摇匀，转入聚乙烯塑料瓶内，于0℃～5℃密封避光保存，有效期6个月。也可购买有证标准溶液。5.4.2铬标准中间液（20mg/L）：吸取铬标准储备液（5.4.1)1mL于50mL容量瓶中，用2%硝酸（5.2.2）定容，摇匀，转入聚乙烯塑料瓶内，于0℃～5℃密封避光保存，有效期1个月。5.4.3铬标准工作液（600μg/L）：吸取铬标准中间液（5.4.2）1.5mL于50mL容量瓶中，用2%硝酸（5.2.2）定容，摇匀，现用现配。6 仪器设备 6.1原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，带铬空心阴极灯。6.2微波消解仪，与消解内杯尺寸匹配的具孔式温控赶酸炉。6.3压力消解罐，与消解内杯尺寸匹配的具孔式温控赶酸炉。6.4恒温干燥箱。 6.5电子天平：感量为0.1mg。 7样品 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g，缩分后的土样经风干后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，过2mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵研磨过0.149mm尼龙筛，混匀，备用。试验步骤 8 8.1试样消解 8.1.1微波消解法 称取试样0.2g~0.3g（精确到0.1mg）于消解罐中，加入9mL硝酸-盐酸混合液（5.2.1），置于赶酸炉140℃加热30min，取出冷却至室温，再加入2mL氢氟酸（5.1.3），进行消解（微波消解参考条件见附录A）。冷却后取出消解罐，置于赶酸炉，140℃赶酸60min。消解罐冷却后，将消解液转移至50mL容量瓶，用2%硝酸（5.2.2）洗涤内罐和内盖2～3次，合并洗涤液，用2%硝酸（5.2.2）定容，摇匀后静置30min：再从50mL容量瓶吸取1mL液体至25mL容量瓶，用2%硝酸（5.2.2）稀释定容，摇匀，备测。同时做空白试验，除不加试样外，按同一步骤进行空白试样的制备，8.1.2高压消解法 2 DB37/T4480-2021 称取试样0.2g~0.3g（精确到0.1mg）于消解罐中，加入9mL硝酸-盐酸混合液（5.2.1），置于赶酸炉140℃C加热30min：取出冷却至室温，再加入2mL氢氟酸（5.1.3），盖好内盖，旋紧不锈钢外套，置于干燥箱160℃保持5h。消解罐在干燥箱内自然冷却至室温，旋松外套取出内罐，置于赶酸炉，140℃赶酸60min。消解罐冷却后，将消解液转移至50mL容量瓶，用2%硝酸（5.2.2）洗涤内罐和内盖2~3次，合并洗涤液，用2%硝酸（5.2.2）定容，摇匀后静置30min：再从50mL容量瓶吸取1mL液体至25mL容量瓶，用2%硝酸（5.2.2）稀释定容，摇匀，备测。同时做空白试验，除不加试样外，按同一步骤进行空白试样的制备。 8.2测定 8.2.1仪器工作条件 仪器工作条件可参照说明书进行选择，石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件见附录B。8.2.2标准曲线的建立 分别吸取铬标准工作液（5.4.3）0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL于50mL容量瓶中，用2%硝酸（5.2.2）定容，摇匀。由低浓度到高浓度依次向石墨管注入10.0μL铬标准系列，加入2.0μL基体改进剂（5.2.3），按照设定的仪器工作条件测定吸光度，以铬标准系列质量浓度为横坐标，以其对应的吸光度值为纵坐标，用最小二乘法建立标准曲线。8.2.3试样测定 按照建立标准曲线（8.2.2）的仪器工作条件测定空白溶液和试样溶液，如果测定结果超出标准曲线范围，应将试样用2%硝酸（5.2.2）增大稀释倍数后重新测定。结果计算和表示 试样中铬含量的计算公式（1）：(c-co)xvxf w= mx1000 式中： ? c co V f m 试样中铬的含量，mg/kg： 测定样液中铬的浓度，ug/L： 空白样液中铬的浓度，ug/L； 一一试样消化液的定容体积，mL；稀释倍数： 试样称样量，g； 1000——换算系数。 计算结果保留三位有效数字。 精密度和准确度 10 10.1精密度 ..(1) 六家实验室分别对有证标准样品GSS-10（58mg/kg土2mg/kg）、GSS-1（62mg/kg土4mg/kg）、GSS-8（68mg/kg土6mg/kg），GSS-9（75mg/kg±5mg/kg）、GSS-4（370mg/kg±16mg/kg）中的铬进行了6次3