JB/T 7993-1999 本标准是对 JB/T 7993-95《碳化硼 化学分析方法》的修订，修订时仅按有关规定作了编辑性修改，主要技术内容未改变。 本标准规定了碳化硼磨料及结晶块中总硼，三氧化二铁，二氧化硅，三氧化二硼，游离硼，总碳，游离碳的测定方法。 本标准适用于工业上一般碳化硼产品化学成分的测定。 本标准于 1988 年 6 月 2 日以 GB 9255-88 首次发布，于 1996 年 4 月调整为 JB/T 7993-95。 JB/T 7993-1999 碳化硼 化学分析方法 JB/T7993-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T7993—1999
化学分析方法的替订。
本标准是对JB/T7993—95(源GB9255-88>碳化碍本标准与JB/T7993--95的技术内容一致.仅按有关报定进行了重新编辑。本标准自实随之日起代替JB/T7993—95。本标准由全围鹿料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起章单位：郑州墨料著具票削研究所，本标准主要起草人：葛素萍、陈文玉。200
中华人民共和国机械行业标准
碳化硼
化学分析方法
JB/T79931999
代警 JB/T 799395
本标准规定了碳化器料及结品块中总，三氧化二铁，二氧化硅，三氧化二期，静离确·总碳.游离碳的测定方法
本标准适用子工业上一龄嵌化课产品化学成分的定。一般规定
2.1、仲截分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分新结果的差俏（绝对偏差)在允许范围内，取其第术平均值为录终分析结果，
2.2分析所用试剂除往明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试别，2.3方法中所数之落液除已指明落外，均系水游渡。2.4方法中米注明浓度的液体试剂，均指率落波，如盐酸(密度1.19)，氮水（密度D.90)，未注明的围体试群，如碳酸锦等，均指原试剂，2.5方法中所载落液的度比制：(1十1)，（15十85)等，系指落质的体租与水的体积之比，例如（1585)益酸，系指15单位体积密度1.19的盐酸，与85同单位体积的水混合而成。2.6方法中所载溶液的百分浓度，系指在100mL溶渡中含有溶质的克数，例如40%氧氧化钾溶液，见指40g氢氧化钾溶解手水并骼释至100mL，2.7配制试剂及分析用本，除特球说明者外均为蒸溜水或去高子水2.8方法中所用天平，除待殊说明者外，其够量应达到0.1mg，分析天平、础码及容量器股.应进行校准后使用
2.9方缺中所有操作除特殊说明者外，均在或璃器中进行。3试样的制备
3.1块状磨料免费标准下载网bzxz
先用播子于一钢板上打辞到直径约为30mm的小块，用四分法缩取50~60g·再用钢研律粉碎至全部通过250xm筛。用吸力9.8～14.7N的磁铁受出粉碎中带人的铁质。然异装人试样装中，在105~110C的烘箱中烘1b，取出，效人干燥器内冷却备用，3.2轻状磨料
细于250μm的单料不须粉碎，用四分法缩取50~60g装人试样袋中，在105~110C的烘箱中烘1h.取出，效人干燥器内冷却备用。4总训的测定
4.1方法要点
试样用无水碳酸钠和销酸导熔融，以冷的酸溶液轴取，使硼转变成碍醇盐，加人碳酸钙以中和密离融，这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀葡分离，国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施
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落液中的确酸在甘露醇的存在下，形成酸性较强的络合物，以酚欧为指示剂，用氢氯化销标准溶液演定，可计算出调的含量，其反应为：H,BO,+CH,OH(CHOH),CH,OH+H[BO,(CH,);(CHOH),(CH,OH),J+2H,OH[BO,(CH,);(CHOH),(CH,OH),J+NaOH→+Na[BO, (CH,);(CHOH),(CH,OH),J+H,O4.2试剂
无水碳段钠。
硝酸钾，
4.2-3碳酸钙，
4.2.4盐酸。
4.2.5甘醇。
甲基红指示列：0.1%.称取0.1g单基红溶于100mL水中。4.2. 6
4.2.7酸酸指示剂：1%.称取1g酸肢溶于60mL95%的乙醇中，再用水稀释至100mL.用0.15N签氧化钠标准落液中和至刚显红色。4.2.8氢氧化情标准液：0.15M
张取氢氧化销6.0g溶于新煮滞冷部后的水中，加人少许氧化组，释释至1000mL.放置沉淀，吸取谨清液贮存于型料瓶中备用。
标定：准确称取经105～110C烘1h后的举二甲酸氢钾（基准试剂>0.6g左右共三份，分别放入三个250mL的锥形瓶中，加人新煮帮净卸的幕幅水100mL，烯动性形瓶使其溶解，加酚酸指示剂2~3，用氢氧化钠标准游被滴定至徽红色为终点，按式(1)计算氢氢化钠标准落减的当量度：G
式中：N-—氢氧化销标准落液的当量浓度；G-—称取的苯二甲酸氢钾量g：
V滴定时消耗的氢氧化钠标准游减的体积,mL；0.2040—案二甲酸氢钾的毫充当量。4.3试液的制备
准确称取试样0.2000g于铂增中，加3g无水碳钠和0.1g硝酸押，仔组挥均匀后再量上无水碳酸销1g，培圳盖半开以使分解出来的气体速出。将增据送人高温炉中于650C处理2h，700C处理1h，750C处理1h热后升醒至900熔融30min，取出，策转增端.使熔胜特附于增竭擎上，冷卸后，以水洗净增损外整，效人已露有100mL(15+85)盐酸的250mL烧杯中，不断据动烧杯以加速格块溶解，待试样完全抽出后用水洗出增竭和盖，移人250mL容最瓶中，冷卸，以水稀释至则度，据勾，备用。4.4操作方法
取4.3制备的试策50mL于250mL烧杯中，用水希释至70~80mL.加甲基红指示剂1滴，分次加入碳融钙并不断捷择至无二氧化碳气施肾出为止，加热煮净5~10min，用中速滤抵过滤，战液收巢于500mL维形氧中，烧杯以热水洗涤3~4次，洗涤况淀10~12次，浓维体积约160mL，满加（1+1)垫酸使溶液测呈红色，缩续煮染510min，流水冷却室面，用0.15N氢氧化钠标准落液滴定至试波由红色解望货色（不计该数），加酯酸指示剂10~15清，加甘露醇2~3g用0.15N氢氧化钠标准溶被滴至激红色，再加少量的甘露醇，若红色消失，再用0,15N氢氧化销标准落液滴至微红色，如此反复进行至加入甘鳞醇后数红色不退即为终点，并在相同条件下做一空白试孩。按式(2)计算总期的百分含量：
w(B,) _ 0.010 81NY
×100%
..-...(2)
式中，N
0.010 81-
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氢氧化纳标准器减的当量浓度
滤定时消耗驾氧化销标准据报的体积(已减去室自值)，ml：试样质量·g；
的旁克当量。
允许误差
接表1规定。
含盘范围
50. 0070, 00
三鼠化二铁的测定
方法要点
允许误差
同一试验室
不同试股室
在氨性裕波中(pH8~11.5)三价恢高子与磺基水板酸反应生成黄色的循基水杨酸铁络盐，用比色法测定其含量。
5.2试剂
5.2.1磺基水肠酸溶液（15%)，称取磺基水板酸15g溶解于水并稀释至100mL，5.2.2氢氧化按（密度0.90).
5.2.3空白密液；
取4g无水碳酸销于铂堵蜗中，在950C的高温炉中，路融20min，取出，冷却。洗净堵竭外壁，以100mL的（15+85)盐酸加热授出，够人250mL容量瓶中，冷却后以水诺释至所规定的刻度，据匀、供会创标准曲线用。
5.2.4三氧化二钱标落液
准确称取经110C烘2h后的三氧化二铁（基准试剂)0.1000g于250ml.烧杯中，加(1+1)盐酸40mL，加盖表面皿，于低谨砂搭上加热落解，特完全落解后，冷卸，移人1000mL容量瓶中，用水筛释至刻度，摇勾，此著满每需升含兰氧化二缺0.10mg取此溶减50mL于250mL容量瓶中，以水释释至刻度，播勾，备用。此落减每旁升含三载化二缺0. 02mg
标准曲的绘制
吸取空白游满25mL九份分别效人九个50mL的容量照中，用微量滴定管依次加入三氧化二铁标准液0,00.0,50,1.00,2.00,4.00,5.00,6.00,8.00,10.00mL（即三氧化二快百分含量为0.00，0.05,0.10,0.20,0.40，0.50，0.60.0.80，1.00)，加人15%额基水酸5mL，边据边加入氢氧化接至呈稳定的黄色，再过量4～5滴，净都，用水箱释至刺度，据匀。用1cm的比色相，在比色计上于420nm被长处以水作参比案液比色测定其消光值，然后减去试剂空白的消光值，绘制出标准曲线，5.4
操作方法
股取4.3制备的试减25mL于50mL容量瓶中，以下按5.3的操作测定其消光值，同时于相同条件下做一空白试验，减去空白的消光值后，于标准曲线上求出三氧化二恢的含量。允许误差
按表2规定。
合量花围
>0. 25 ~0. 50
>-0. 50~3. 00
>1. 00~ 2. 00
二氯化硅的测定
方法要点
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同一式验室
允许误差
不同试独室
± 0, 09
在0.08~0.32N酸介质中，硅酸与相酸生成黄色的础幅酸络合特，再用还原剂将其还原成为硅组益，用比色祛测定，其反应为
H,SiO,+12H,MoO,→+H,[Si (Mo,0,),J+-10H,0Mo,O,
H.Si(Mo,O),J+E还原剂)+H-+H,
6.2试剂
无水碳酸钠，
盐酸：（(15+85）
(Mo,O,),
+[氧化菊］+H,O
6.2.3组酸铁落液：5%。落幅5g销酸铵于水中，以水播释至100mL，故置24h后过露使用，若山现沉淀，即应停止使用。
6.2.4西石酸路液；5%，
6.2.51,2.4-酸还原剂溶液：溶解1.2.4-酸(1-氢基-2-茶耐-4.磺酸)0.15g、无水亚酸酸钠0.7g、亚硫酸氢销9g于水中，以水稀释到100mL，贮存于塑料瓶中备用，使用期为14d。6.2.6二氧化链标准落液
准确称取经980~1000C灼烧过1h的二氧化硅（基准试剂>0.1000g于铂钳端中，加无水碳酸销（基准试剂)2g.仔细器勾，在860~900C的高温炉申筛避20min.取出.美转增端.使熔融物附于璃内整上，冷却，洗净外壁，在囊乙婚烧杯中，用热水浸出，冷却，并移人1000mL的客量版中，用承希释至刻度，指句后立即移人干净并干煤过的塑料巅中忙存。此落液每毫升含二氧化醛0.1mg，吸取此溶液100mL于预先盛有12mL2V盐酸的250mL容量痛中，以水稀释至刻度，播分、此率液即为二氧化链标准熔波（ImL含二氧化硅0,04 mg）。6.2.7空白器波
取4g无水碳融钠于铂增端中，在950C的高温炉中始融20min，取出，冷却，洗净步圳外壁，以(15+85)整酸100mL如热授出，移人250mL容量瓶中，冷却后以水稀释室刻度，据匀，备用。6.3标准曲线的绘赖
吸取空白落液10mL八份，分别放入八个100mL的容量瓶中用微量滴定管像次加人二氧化硅标准落液0.00,0.20,0.50,1,00,2.00,4.00，6,00,8.00m2(即二累化建百分含量为0,00,0,10.0.25，0.50.).00.2.00.3.00.4.00），加5%组酸铵落液5ml..水20mL据勺放置，使其量色完全（室15C以上效置15min，15C以下准微如湿调节溶液至15C以上再效置量色）.加5X酒右酸溶液20mL.1，3.4-酸还原剂落激3ml.，摄勾，效置20min，以水稻释至料度，幅匀。用；cm比色情在比色计上于650~700nm该长处，以水作参比陷减比色测定其清光值，减去空白的消光值后，绘制标准曲线，204
6.4操作方法
JB/T 7993 1999
取4.3转备的试液10mL于100mL容量瓶中，加5%钜酸镀溶潼5mL，以下按6.3的模作微定其消光值，同时做一空白试验，减去空白的消光值后，从标准曲线上求出二氧化硅含量。6.5允许误差
按表3的规定，
含量范国
同一试验室
>0. 50~2. 00
>2. 00~4. 00
± 0, 08
充净课整
不同然验室
建相质在0.08~0.32N脱量下显色完全，酸度过小或过大，均显色不完全，硅相确的稳定性受遇及的影略，在35C时，仅可以稳定30min，故在加入据恢放需显色完全后，即应加入1.2,4-酸速源避钳素，量色的条件课严格控制，每次多预以网样承件做空白试验以校正结票，a
三化二程的测定
7.1方法要点
碳化硼与滞水不起作用，面实化酮果易溶于热水，溶解后以甘露醇硼酸的形式酸减容量法测定，7.2试剂
7.2.1盐酸：(1+1)。
甲基指示削：0.1头的水落液，
7.2.3醇献指示剂：1%，
称取1g酚潜于60mL95%的乙醇中，再用水移释至100mL用0.1N氢氧化销标准溶液中和至刚量红色，
7.2.4甘露醇。
苯二甲酸氢钾：基准试剂，
7.2.6氢氧化钠标准溶液：0.1N
称取氢氧化钠4.00g溶于新煮弗冷却后的水中，加人少许氰化，希释至1000mL，放置况淀，吸取盈清波贮于塑料点中备用。
标定：准确称取经105~110C烘1h后的苯二甲酸氢钾（基准试剂)0.4g左右三份，分别放人三个250mL的雄形中，加人新煮违冷卸的蒸情水100mL，摄录谁形瓶使其溶解，加配酸指示剂2~3滴，用氰氧化钠标准溶液滴定至微红色为降点技式(3》计算氢氟化钠标准溶液当量浓度：G
N= 0.204 0V
式中：N——氢氧化钠标准露液当量故度：G-—称取的苯二甲酸氢钾的量·gtV.——滴定销耗氢氧化销标准筛液的体积，TaL：0.2040---苯二甲酸氢钾的毫克当量。7.3
提作方法
（3）
JB/T 7993-1999
称取试样1g于250mL烧杯中，加100mL蒸增水，加热到数沸并保持30~40min，加甲基红指示剂1~2滴，加（1+1盐股3~5滴，分次加人录散钙至落液呈黄色，加热煮涉3~5min，以中速微纸过滤，烧杯用热水快涨3~4次，洗涤沉淀和滤派7~8次.滤液收集于500mL链形瓶中，加（1+1)盐酸2滴，加热煮带5~10min.流水冷都至室温，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至试准由红色刚呈黄色（不计读数)，加酥指示剂10滴，加甘露醇1～2g，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，再加少量的甘舜醇，若红色消失，再用0.1N氢氧化销标准离液滴至微红色，如此反复进行，至加人甘露醇后微红色不退为终点。并在相同条件下做一空白试验。按式(4)计算三氧化二硼的百分含重：w(B,O,)
式中：N-
0. 034 81
氢银化钠标准溶液的当量浓度；0. 034 81 NV
×100%
演定消耗氢氧化销标准溶液的体积(已减空白)，mL；试择质量g!
三氧化二限的旁克当量。
允许误差
按表4的规定。
合量范围
>6. 50~1. 00
游离的调定
允许误益
同一试验家
...........( 4)
不同就验室
方法要点
游离疆以过氧化氢和硝酸氧化成三氧化二酮眉，酸化生成硼酸盐，在甘露醇存在下生成络酸，用氢氧化钠标准落减滴定，以计算出硼的含量，8.2试剂
8.2.1过复化氢：(1+2)。
8.2.2硝酸。
8.2.3甘鳞醇，
8.2.4碳酸钙，
8.2.5甲基红指示剂0.1X的水落液，82.6苯二甲酸氢钾（基准试剂)。8.2.7酸酸指示剂(见7.2.3)。
复组化销标准溶液（跑了.2.6)
8.3操作方法
称取或样0.5g置于有回流装置的无碍致璃烧瓶中，加过氧化氢（1十2)20mL、销融10滴，接上冷凝管，接通冷却水，小心加热至炜后回流30~40min，待游离需完全分解，拿下，用冷水洗涤冷凝管2~3次，加甲基红指示别1~2消，分次加人整钙并不断撑拌至无二氯化碳气泡产生为止，煮沸3～5min，稍冷，以中建滤纸过滤并用热水洗涤烧瓶3~4次，洗涤沉淀7~8次，越藏收集于500ml，锥形瓶中，据(1+1)盐酸1~2清，加热点流5~10min，流水冷部至室温、用0.1N氢氧化纳标准溶液滴定至由激红206
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色刚黄色（不计读数），加酚欧指示剂10液，加甘露解1~2g，用0.1N氧氯化落液滴至微红色，再加少量甘醇，若红色清失，再用0.1N氢氧化钠标准熔液滴至微红色，如此反复进行，直至加人甘露醇后微红色不露为终点，并在相同条件下做空白试验。按式(5)计算游高酬的百分含量：te(Bg) - 2.010.81 NV
式中，N
氢氧化钠标准溶液的当量浓度
X 1006 w(B,O,) × 0. 310 5
V·一消定消耗氢氧化销标准落液的体积(已减去空白值）,mL；G—试样的质量·g+
0.01081—硼的毫克当量：
0.3105一—三鼠化二课换算为硼的系数。8.4
允许误差
接表5的规定，
含量范围
>1. 50~1. 00
总碳的测定
方法要点
间一试验室
充许误差
...( 5)
不同试酸室
试样在高温炉中与助熔剂通氧燃烧，碳被氧化生或二氧化碳，以氢氧化钾减吸收，暇收葡后体积之差即为二氧化碳，根据温度、大气压力，计算出嵌的含量。9.2
试剂、仪器及附件说明
气体容量法定碳装置，如图1所示，氧气痛，氧气纯度99%.
流量计：氧气表（浮标式工业流景计）干燥塔：上层装威石棉，下层装无水氯化钙，中间玻璃棉，顶部和庭部铺一层玻棉。管式电护：附有铂/错热电假和温度控制器。水准期：内装(1+1000)硫酸率液（于1000mL蒸饲水中加1ml.硫酸，加数滴0.1%的甲基整溶策，使呈红色》，
吸收器：内装40%氢氧化钾水落液竞管：使用前先检查是否痛气，9.2.9
资寿：便用前须在800~900C的高温炉中灼烧3~4h，冷却后贮存在干燥器内备用。9.2. 10
长钩，用3~4mm的低碳镶铬丝制或.9.2. 11
大气气压计；测量大气压力
碳酸钙：基准试剂。
四氧化三铝。
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