JB/T 7994-1999 JB/T 7994-1999 立方氮化硼 化学分析方法 JB/T7994-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T 7994--1999
本标推是对JB/T7994—95（原GB9256--88）《立方氮化硼化学分析方法》的修订。
本标准与JB/T7994--95的技术内容基本一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T7994—95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。本标雄主要起草人：成瑞大、康季常。本标准于1988年5月23日首发布。44
1范围
中华人民共和国机械行业标准
化学分析方法
立方氮化硼
Chemical analysis methods of cubic boron nitrideJB/T 7994-1999
代替JB/T7994—95
本标准规定了氮化硼、三氧化二硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的化学分析方法。本标准适用于立方氮化硼的化学分析。2 一般规定
2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值为最终分析结果。
2.2分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂。分析用水除特殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。2.3方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为质量/体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的克数，而（1十1），（1十2），（m十n）等，系指溶质体积和水体积之比。2.4分析天平感量应达到0.1mg，磁码应定期检查。2.5滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。2.6方法中所有操作，除特殊说明者外均在玻璃器皿中进行。2.7各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。2.8分析试样应在105~110C烘1h.置于干燥器中冷却至室温。3中和法测定化硼
3.1方法提要
试样经碱熔融后，用水浸取，加酸酸化，使硼转化为硼酸，然后加人碳酸钙，使硼与其他杂质元素分离，最后用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸.滴定时人一定量的甘露醇，使其与硼酸络合为较强的酸，有利于中和反应的进行。
3.2试剂
3.2.1氢氧化钠《固体）。
3.2.2盐酸（密度1.19）。
3.2.3甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液。称取甲基红指示剂0.1g，溶解于60mL.乙醇中，用水稀释至100 ml..
3.2.4酚酸指示剂：1%乙醇溶液。称取酚酸指示剂1g，溶解于80mL.乙醇中，用水稀释至100mL。3.2.5碳酸钙（固体）。
3.2.6甘露醇（固体）。
3.2.7氢氧化钠标准溶液（0.1N)：a）称取氢氧化钠（固体）4g溶于新煮沸冷却后的水中，加人少许氯化钡，稀释至1000mL，移入塑国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施
料瓶中备用。
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b）标定：准确称取0.3g经105～110C烘1h后的苯二甲酸氢钾（固体）.置于250mL锥形瓶中，加人约100mL新煮沸、冷却并用0.1N氢氧化钠中和至酚酸指示剂呈微红色的水，摇动便其溶解，加人酚酸指示剂（1%)2~3滴+用氢氧化钠标推溶液（0.1N)滴定至微红色为终点。氢氧化钠标推溶液的当量浓度按式（1)计算：m
N = 0. 204 2V
式中：m-苯二甲酸氢钾的质量g
V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.2042-—苯二甲酸氢钾的毫克当量。3.3分析方法
称取0.1000g试样于银埚（或镍埚）中，加氢氧化钠（固体）3g，加盖，盖微启，送人高温炉中，自室温开始升温，至700C时，熔融10~15min.取出后旋转璃，使内熔物附于埚壁上，用热水浸取熔融物于250mL烧杯中，加盐酸（密度1.19)7mL，加热煮沸5～10min。取下稍冷，加甲基红指示剂（0.1%）2~3滴，分次加人碳酸钙至烧杯底部有少量不溶的碳酸钙为止，加热煮沸5min，稍冷，用快速定量滤纸过滤，用热水洗净烧杯，再洗涤沉淀及滤纸78次，弃去沉淀及滤纸，滤液及洗液收集于300ml锥形瓶中，加盐酸（1+1)1滴，加热煮沸5～10min以除去二氧化碳，流水冷却，立即用0.1N氢氧化钠标准溶液中和过量的酸至溶液刚呈黄色（不计读数），加酚酸指示剂（1%）4滴、甘露醇（固体）2~3g，用氢氧化钠标准溶液（0.1N）滴至微红色，再加人少量甘露醇，若红色消失.再用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，如此反复进行.直到加人甘露醇后，溶液中之微红色不再消失即为终点。按式(2)计算氮化硼的再分含量：BN 0. 024 82NV
式中：N一…-氢氧化钠标推溶液的当量浓度； × 100%
V—--滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m—试样质量+g；
0.02482—·氮化硼的毫克当量。3.4允许误差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.60%，室内允许差应小于0.60%。4销蓝光度法测定二氧化硅
4.1方法提要
试样用碱分解后，用盐酸酸化，在0.150.25N的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1-氨基-2-酚-4-磺酸还原剂还原成钼蓝，在分光光度计上700nm波长处测量其吸光度。4.2试剂
4.2.1氢氧化钠（固体）。
4.2.2盐酸（密度1.19）。
4.2.3锯酸铵溶液（5%）。
4.2.4酒石酸溶液（5%）。
4.2.51,2,4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）还原剂：溶解1.2.4-酸0.15g、无水亚硫酸钠0.17g、亚硫酸钠9g于水中，以水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中备用，使用时间为14d。4.2.6二氧化硅标准溶液
a）准确称取经980～1000C灼烧1h后的二氧化硅（基准试剂)0.0500g于铂柑埚中，加无水碳酸46
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钠（基准试剂）2g，仔细混匀后再覆盖0.5g，在860~900C时熔融20min，取出，旋转埚，使熔融物附于甘内壁上，冷却，洗净外壁，在聚乙烯烧杯中，用热水浸漫出，冷却后移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，立即移人干净并干燥过的塑料瓶中贮存，此溶液每毫升含氧化硅0.1mg。b）称取二氧化硅标推溶液（0.1mg/mL）20mL于预先盛有10ml.盐酸（2N）的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含0.01mg的二氧化硅标准溶液。4.2.7空白溶液：称取氢氧化钠（固体）10g于银埚中，送人高温炉，自室温升至700C熔融5min，取出，冷却后用热水浸取于250ml烧杯中，立即加盐酸（密度1.19）33ml，加热煮沸5min，移人200mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇勾。4.3工作曲线的绘制
移取空白溶液10ml.9份，分别置于一组50ml容量瓶中，依次加人一氧化硅标推溶液（0.1mg/mL）0.00,0.50.1.00.2.00.3.00，4.00,6.00,8.00,10.00ml，加水稀释至30mL，调节试液温度至20~25C，加钼酸铵（5%）5ml，放置10min，加酒石酸（5%）10ml，l，2，4-酸还原剂3mL，用水稀释至刻度，摇勾，放置30min，用1cm厚的比色Ⅲ在分光光度计上于700nm波长处，用水作参比测量其吸光度，减去空白的吸光度后，绘制工作曲线。4.4试液的制备
准确称取试样0.2000g于银中，加氢氧化钠（固体）4g，加盖，盖微启，送人高温炉中，自室温升至700℃熔融10min，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却后用热水浸取于250mL烧杯中，立即加盐酸（密度1.19)13mL，加热煮沸5～10min，取下，冷却后移人200ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾备用。
4.5分析方法
移取4.4制备的试液25ml，置于50ml.容量瓶中，加水5ml..调节试液温度至20~~25C，加人钼酸铵溶液（5%）5mlL，放置10min，加酒石酸溶液（5%）10ml1，2.4-酸还原剂3ml，用水稀释至刻度，播勾，放置30min，用1cm厚的比色皿在分光光度计上700nm波长处，用水作参比测量其吸光度，减去空白试验吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅含量。按式（3）计算：氧化硅百分含量：(SiO,)-
式中：m-
自工作曲线上查得的二氧化硅量+试样质量g；
V试液总体积,ml;
V..…分取试液体积,mL
4.6允许误差
X 100%
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，室内允许差应小于表1所示值。表1
二氧化硅
0.41~0.80
5邻二氮菲比色法测定三氧化二铁5.1方法提要
充许差
高价铁以盐酸羟胺还原为亚铁，在pH2-~9时，亚铁和邻二氮菲生成橙红色络合物。（3）
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该法在pH2以下显色缓慢，在pH3.5以上时，放置30min可以显色完全，加热可加速显色。本法采用加热显色，颜色稳定。
5.2试剂
5.2.1氢氧化钠（固体）。
5.2.2盐酸（密度1.19)。
5.2.3酒石酸溶液（5%）。
5.2.4盐酸羟胺溶液（5%）。
5.2.5邻二氮菲溶液（0.1%）：溶解0.1g邻二氮菲于10mL95%的乙醇中，以水稀释至100mL5.2.6邻硝基苯酚指示剂（0.1%）。5.2.7氨水(1+1)。
5.2.8盐酸（1+1)。
5.2.9三氧化二铁标准溶液
a）准确称取经110C烘2h后的三氧化二铁（基准试剂）0.1000g于250mL烧杯中，加盐酸（1+1)40mL，加盖表面血，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫并含三氧化二铁0.1mg。b）移取三氧化二铁标准溶液（0.1mg/mL）25mL于250mL容量瓶中，加盐酸（1十1）2mL，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液即为每毫升含0.01mg的三氧化二铁标准溶液。5.2.10空白溶液：称取氢氧化钠（固体）10g于银埚中，送人高温炉，自室温升至700C熔融5min取出，冷却后用热水浸取于250mL烧杯中，立即加盐酸（密度1.19）33mL，加热煮沸5min，移人200mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇勾。5.3工作曲线的绘制
移取空白溶液10mL.9份，分别置于一组50mL容量瓶中，依次加人三氧化二铁标准溶液（0.01mg/mL)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00.6.00,8.00.10.00mL补加水至25mL，加酒右酸溶液（5%）5mL、盐酸羟胺溶液（5%）3mL，摇匀，放置3min，加邻硝基苯酚指示剂（0.1%）2滴，用氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1十1）调至黄色刚消失，并过量3滴，加邻二氮菲溶液（0.1%）5ml用水稀释到近50ml，于沸水浴中加热5min，取出，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾，用厚2cm比色Ⅲ在分光光度计上530nm波长处，用水作参比测量其吸光度。减去空白试验的吸光度后，绘制工作曲线。5.4分析方法
移取4.4制备的试液25ml.于50mL容量瓶中，加酒石酸溶液（5%）5mL、盐酸羟胺溶液（5%）3mL，摇勾，放置3min，加邻硝基苯酚指示剂（0.1%）2滴，用氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1+1）调至黄色消失并过量3滴，加邻二氮菲溶液（0.1%）5ml，用水稀释到近50mL，于沸水浴中加热5min，取出，用流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾，用2cm厚比色皿在分光光度计上530nm波长处，用水作参比量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，在工作曲线上查出三氧化二铁的含量。按式《4)计算三氧化二铁的百分含量：ml × 100%
w(Fe2O,)
自工作曲线上查得的三氧化二铁g，式中：m,-—
m—试样质量g；
V-—试液总体积,mL；
,—分取试被体积，ml。
5.5允许误差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差，室内允许差应小于表2所示值。48
+( 4 )
三氧化二铁
0.11~0. 40
6铬天青S比色法测定三氧化二铝6.1方法提要
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允许差
在弱酸性溶液中，以抗坏血酸掩蔽铁，在pH5.5时铬天青S与铝形成红紫色络合物，于560nm波长处测定显色溶液的吸光度。
6.2＇试剂
6.2.1氢氧化钠（固体）。
6.2.2盐酸（密度1.19)。
6.2.3盐酸(1+1)。
盐酸（1+9)。
氨水(1+1)。
甲基橙指示剂（0.1%）。
六次甲基四胺溶液（15%）。
6.2.8抗坏血酸溶液（1%，新配制）。6.2.9铬天青S溶液（0.03%）：称取0.03铬天青S，加水20mL后，再加乙醇80mL。6.2.10铝标准溶液（每毫升含三氧化二铅1mg）：称取金属铝（99.99%）0.2646g于250mL烧杯中，加少量水，加人盐酸（1+1)20mL，加热至全部溶解，冷却至室温后，移人500mL容盘瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.2.11铝标准溶液（每毫升含三氧化二铝0.01mg）：移取铝标推溶液（1mg/ml）5mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.12空白溶液：称取氢氧化钠8g置于银埚中，在700C高温炉中熔融10min，取出，冷却，用热水抽取放人250mI.烧杯中，加人盐酸（密度1.19）25mL，加热煮沸5min，冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.3工作曲线的绘制
取空白溶液10ml九份于一组50mL容量瓶中，分别加人铝标准溶液（0.01mg/mL)0,0.5，1.0，1.5，2.03.0.4.0.5.0,6.0mL，滴加甲基橙指示剂（0.1%)1滴，用氨水（1+1）中和至黄色，再用盐酸1+9）调至溶液呈红色，再过量2.0ml，加抗坏血酸（1%）1ml，准确加人铬天青S（0.03%）5mL，摇匀，再加六次甲基四胺（15%）10mL，用水稀释至刻度，摇勾，用0.5cm厚比色Ⅲ在分光光度计上560nm波长处，用水作参比测量吸光度，减去空白试验的吸光度后，绘制工作曲线。6.4分析方法
分取4.4制备的试液10.00～20.00mI.于50mI.容量瓶中，滴加甲基橙指示剂1滴，用氨水（1+1)）中和至黄色，再用盐酸（1+9）调至溶液刚呈红色，并过量2.0mL。加抗坏血酸（1%)1mL，准确加人铬天青S（0.03%）5mL，摇勺，再加六次甲基四胺（15%）10mL，用水稀释至刻度，摇匀，用0.5cm厚比色血在分光光度计上560nm波长处，用水作参比测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，在工作曲线上查出三氧化二铝含量。按式（5)计算三氧化二铝的百分含量：W(Al,O,)
×100%
式中：mi-
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自工作曲线上查得的三氧化二铝量+名，称样质量，g；
V——试液总体积,mL
Vi——分取试液体积,mL。
6.5允许误差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差，室内允许差应小于表3所示值。表3
三氟化二铝
0. 11 ~0. 50
7氧化钙的测定
7.1方法提要
充许差
在pH8～13的溶液中，钙离子与EDTA定量络合成无色络合物，同时在pH13时，钙离子与钙试剂羟酸钠盐反应生成红色络合物，其中钙离子能被EDTA所夺取，而游离出指示剂呈纯蓝色，以此指示终点，可以测定钙的含量。
用六次甲基四胺-铜试剂将钙镁与大部分金属离子分离后，调节pH至13，以钙试剂羟酸钠盐作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，此时镁离子形成Mg（OH）+或Mg（OH)：沉淀、不与EDTA作用故不于扰测定。
7.2试剂
氢氧化钠（固体）。
盐酸（密度1.19）。
盐酸（1+1)。
氨水（11)。
甲基红指示剂（0.1%）。
六次甲基四胺（15%）。
铜试剂（固体）。
氢氧化钠溶液（20%）。
钙试剂羟酸钠盐指示剂（1：100）：称取钙试剂羟酸钠0.5g与氟化钠50g充分研细混勾。7.2.10EDTA标准溶液（0.01M)。a）称取EDTA3.75g于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷却后过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释到刻度，摇勾。b）标定：
准确称取经110C烘2h后的碳酸钙（基准试剂）1.7848g于250ml烧杯中，加水50mL，滴加盐酸（1+1）至完全溶解，并过量2～3滴，加热煮沸逐去二氧化碳，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为氧化钙标谁溶液（每毫升含氧化钙1mg）取氧化钙标准溶液10mL于300ml锥形瓶中，加水100mL，加氢氧化钠（20%）10mL，摇勾，加少量钙试剂、酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，并在相同条件下做一空白试验。
按式（6）、式（7)计算EDTA标准溶液对氧化钙和氧化镁的滴定度：Too=
式中：m--
一氧化钙的质量·名；
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TMgo t 0. 718 8Tca0
滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（已减去空白值），mI；EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL.;-CaO换算成MgO的系数。
7.3试液的制备
准确称取试样0.2000g于银埚中，加人4g氢氧化钠，盖上埚盖放入高温炉中，从室温开始升至700℃，在此温度下熔融10～15min，取出，旋转埚使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用热水抽敢放入250ml.烧杯中，加入盐酸（密度1.19)10mL煮沸5min，冷却后，移人250mL容量瓶中，加甲基橙指示剂1滴用氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1+1）调至红色，加六次甲基四胺（15%）5mL，播勾加铜试剂0.1g，以水稀释至刻度，充分摇勾，以快速滤纸干过滤于干烧杯中，供测CaO和MgO用。7.4分析方法
移取7.3制备的试液100mL于250mL锥形瓶中，加氢氧化钠（20%）10mL摇勾，加少量钙试剂羟酸钠盐指示剂，摇匀，以0.01MEDTA标准溶液缓慢滴定至纯蓝色为终点，并在相同条件下做空白试验。
按式（8)计算氧化钙的百分含量：(CaO)
式中：V—
VTc × 100%
滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（已减去空白值），mI；Tcao—-EDTA标雄溶液对氧化钙的滴定度+g/mI.m
称样质量，g；
V,——-试液总体积,mL,
V,—分取试液体积,mL。
7.5允许误差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差，室内允许差应小于表4所示值。表4
氧化钙
0. 51～1. 00
8氧化镁的测定
8.1方法提要
充许差
（8）
在pH8～10的溶液中，钙镁离子能与EDTA定量生成无色络合物，在pH10的氨性缓冲溶液中，钙镁离子能与络黑工指示剂生成紫红色络合物，其中钙镁离子均能为EDTA所夺取，而游离出指示剂呈纯蓝色，以此指示终点，可测定氧化镁含量。用六次甲基四胺-铜试剂将钙镁与大部分金属离子分离后，调节pH至10，以络黑T作指示剂，用EDTA标推溶液滴定钙镁含量，减去钙后，即得镁量。8.2试剂
8.2.1氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10）：称取氟化铵67.5g溶于250mL水中，加氢氧化铵570ml，以水稀释到1000ml。8.2.2络黑T指示剂（1+100）：称取0.5g络黑T与氯化钠50g研细，混勾。51
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8.2.3EDTA标准溶液：0.01M(见7.2.10)。8.3分析方法
吸取7.3制备的试液100mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵-氢氧化铵缓冲溶液10ml.，加少量络黑T指示剂，摇勾，以0.01MEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，此为钙镁合量，并在相同条件下做空白试验。
按式（9）计算氧化镁的百分含量：(VL-V)TM ×100%
(MgO) =
式中，V
滴定钙时消耗EDTA标推溶液的体积（已减去空白值），mLV,—-滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积（已减去空白值）.mL；TMo-
EDTA标推溶液对氧化镁的滴定度·g/mL；一称样质量，g；
试液总体积，ml；
分取试液体积，mL
8.4允许误差
实验室之间分析结果的差值不大于表5所列允许差，室内允许差应小于表5所示值。表5
氧化镁bzxz.net
1.00--3.00
3. 01-~ 5.00
5. 01 ~~8. 00
充许差
(９）)
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