JB/T 7995-1999 本标准是对 JB/T 7995-95《黑刚玉 化学分析方法》的修订，修订时仅按有关规定作了编辑性修改，主要技术内容未改变。 本标准规定了黑刚玉中二氧化硅，二氧化钛，全铁，三氧化二铝，氧化钙，氧化镁的测定方法。 本标准适用于工业上一般黑刚玉产品化学成分的测定。 本标准于 1988 年 6 月 2 日以 GB 9257-88 首次发布，于 1996 年 4 月调整为 JB/T 7995-95 JB/T 7995-1999 黑刚玉 化学分析方法 JB/T7995-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T7995-1999
本标准是对JB/T7995-95(GB9257—88)黑附玉化学分析方法》的微汀，本标准与JB门7995~-95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新缩辑据，本标准自实能之日起代替JB/T7995—95.本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准超草单位；郑州磨料磨具磨副研究所。本标准主要起章人康季常、成瑞大。212
中华人民共和国机械行业标准
黑刚玉
化学分析方法
JB/T 7995·1999
代#JB/T 7985 -95
本标准规定了黑刚玉中二氨化硅，二氧化钦，全铁，三氧化二铝，复化钙，象化领的测定方法，本标准适用于工业上一段黑玉产品化学成分的测定。引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用测构成为本标准的条文。本标准出版时.质示版本均为有效。所有标准都会被修订·使用本标准的各方应探讨使用下列标准联到版本的可能性，普通磨料取样方法
GB/T 4676·1984
一般规定
3.1伸载分析时同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许截需内，取其算术平均值为录终分析结果，
3.2分析所用试列除注明特殊规格外，均应不低于分析纯.作基准者应采用基准试剂,分析用水除特殊说明者外，均为费水或去离子水，3.3方法中来注明浓度的液体试剂，均指浓落液。落流的百分农度为重量/体的百分液度，系指100mL落减中所含落质的克数，面（1+1)，(1+2)..*-(m十n）等，系指播质体积和水体积之比，3.4
分析天平需量放达则0.1mg·跌码应定期检定，3.5滴定管、容量期、移减管及其他量具均氛进行校正，3.6方法中所有操作除特殊说明者外，均在独瑞器监中进行。3.7方法中解载“购烧至恒重\，系指经过连续两次购烧并于十媒器中冷垒室限后，两次称量之差不超过0.2 mg.
各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。3.8
3.9试样的取样，遵宇GB/T4676的规定。分析试样应通过100μm筛。分析前宽在105~110C洪2b，置于干爆器中冷却至室温。3.10
重量一钥蓝光度法测定二氢化硅本方法测定范国为：5.00%以上.4.1方法规要
试样用碳酸钠-器砂混合熔剂常融分解，以盐胶没出后落发至醒盐状，加动胶凝案析出硅酸，过述并灼烧成二氧化硅，然后用氢氨酸处理，使硅以圆渠化硅形式挥散除去，氢策酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量，用销就分光光度法测定战液中或余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化健的含量。
4.2试剂
4.2.1晟合熔剂：将一份无水碳酸销与两份制砂研维准勺。图家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实地
盐载（密度1.19)，
盐段(5+95)，（1+2)
动物胶带装(2%)。
氢氯酸(40%，
硫酸(1+1),
硫策酸钾溶液(5%).
确酸领酶液(1为），
相酸按溶液(5%)，
JB/T 79951999
革硫混合酸(1十1）：量取5%草酸落浪一份，与疏酸（1十3)一份混合配成硫酸重铁铵密液(6%)。
二氧化标准海液
称取经1000C灼烧1h后的二氧化硅（99.99%>0.1000g于销中，如无水碳酸钠2g，用丝仔组混勾后再覆差0.5g，在860~900C的高温炉中络融20min，最出，冷帮，洗净外壁，置人塑料杯中用沸水漫出+冷却至室湿，移人1000mL容量瓶中，用水移释至刻度，摄匀，立即转人干操的塑料瓶中保存。此落减部旁升含0.1mg二氧化硅，分政50.00mL上述溶液于先盛有10ml，的2.5N益酸的250mL客量瓶中，以水帮释至剂度，摄匀，此落液即为每旁升含0.02mg的二氧化硅的标准落液，4.3器
分光光度计。
工作典的绘创
分取0.00,0.50,1.00.2.00,3.00.4.00,5.00,6.00ml.二氧化硅标准液分别置于一组100ml.的容量瓶中，加势酸（5+95)12ml，用水调至35mlL，加组驶接落成（5%)5ml..据与后效置2min，加草硫准合酸(1+1>20mL，用2em比色精于分光光度计上700nm波长处，以试料空白为参比测量其吸光度，龄制工作监线。
4.5分析方法
称取试样（随同试样作空自)0.5000g于铂场中，加掘合熔剂3g.用铂丝揽拌匀后再覆盖熔制1g.加盖置于高摄炉中，于1000~1080℃熔融1h.取出.兼转增竭，使熔融物附于地弱内壁，冷却，洗净璃外整，置于250mL染杯中，加盐酸(1+2)60ml.，浸取熔融物，滤出堆端，低湿加热蔗发溶液至器盐状，加盐酸10ml、动物胶落激（2%>5mL.挑拌1min，于70C的水溶中保温15min.加热盐酸（5+95>.规择使可落性盐类刚好疫解，用中速定量滤纸过战，滤液用250mL容量瓶承接、先用热垫酸（5+95)洗涤沉宽至无铁离子（用硫氰酸钾落液检素），继续用温水洗涤至无氯高子（用硝酸渠溶液检查）。将统淀物连尚速纸移入铂增中，小心干媒，灰化后故入高温炉中，在100C灼瓷1b，取出置于干燥器中冷却至室湿，融承，反复灼势至恒重，裕增蜗内壁加3~5滴水润混沉淀，加蔬融（)+1)4滴，氢酸5mL.低想蒸发至胃白烟，取下，稍冷，再加氢氧酸5mL.距续蒸发胃尽自烟将残流连同地暴置于1000C高温炉中购烧15min，取出置于干爆器中冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。将分离硅酸后的键波，用水移释至刻度据勾，分取10.00mL降截于100mL容量瓶中，加水25mL，组酸铵落液（5%）5ml，放置20min（落液温度低于15C时加热调节至15C以上，高于25C时期放置10min），加革载混合酸1+1)20mL微酸亚快恢将液（6%)5ml.，以水释释到则度，播与，效置30min，用2rm比色情手分光光度计上700nm液长处以随同试样的空白为参比.测量其吸光度，接式(1)计算二氧化硅的百分含量：量二m：×100%+
w(Sio,)
×100%
JB/T 7995—1999
氢酸处理前抗淀与铂甘竭的质量，8：式中,,---
氢氯酸处理后说淀与铂弱的质量%：,.
自.工作曲线上查得的二载化建量-g：,
V--试液总体积.mL：
分联试液体积，mL：
试样重量·g
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，室内允许差应小于表1中所示债。表1
二般化硅量
5. 00~15. 00
胡蓝光度法测定二氧化硅
本方法测定范围为：小于5.00%。5.1
方法提要
允许差
试样分解后，在0.1~0.15N的检酸介置中加相酸按，使硅酸离于形成硅组杂多酸，用抗坏血酸将其还原成销董，在分光光度计波长680nm处测量其吸光度。5.2试剂
混合熔剂，将份无水碳酸钠与两份踝砂研细混勾，5.2. 1
盐酸(10+90)，
5.2.3无水乙醇。
5.2.4组酸铵酶液(5%）。
5.2.5盐酸(1+1)。
5.2.6抗环直酸溶液（1%)，
二氧化健标准落液
称取经1000C灼烧】h届的二氧化硅（99.99X>0.1000g于铂钳据中，加无水碳酸钠2g，用铂丝仔细担勾后再覆盖0.5g·在860~900C中熔融20min，取出，冷知，洗净外壁，置于望料烧杯中，以热水浸出，用水资出增蜗，冷卸至室温，移人】(00mL客量版中，用水移释至期度，据匀，立即转人干燥的塑料瓶中保存，此游液每老升含0.1mg二氧化硅，分取100mL上等液于先盛有10mL盐酸（2N)的200mL容量瓶中，以水骼释至刻度，摇勾，此溶额即为每毫升含0.05 mg的二氧化确标准溶液.二氯化建（99.99%）。
无水碳酸钠（一级试剂），
5.2.10空白落液
称取混合熔剂2g置于铂增端中，在980C熔融20min，取出，冷部，洗净增外整，用整酸(10+9080ml..加热凝出，冷部后移人260ml.容量瓶中，以水格释至则度，摇。5.3仪器
分光光度计。
工作雷线的给创
分取11份空自减20mlL分别置于-组100mL客量瓶中，依次加人二氧化硅标准落速0.00.0.80,1.60.2.40.3.20.4,00.4.80.5.60,6.40,7.20,8.00ml.用水调整体积到40ml..加无水乙醇215
JB/T 79951999
10mL，组酸按液（5%）5ml，摄匀，放置20min，加垫酸（1+1>30mL.指勾，效置3min，加抗坏血酸落液（1%>5ml..以水陷释至100mL，播匀，效置1小，用1cm比色精于分光光度计上680nm变长处，以随阿的空白为参此比测量其吸光度，绘副工作曲线，5.5分析方法
称取试样0.1000g于铂钳竭中，加混合熔剂1.5g.用铂丝规拌均匀后再覆盖熔剂0.5g，置于高温炉中，于1000~1080C络融40min，取出，楚转增均，使熔融特附于站璃内壁，净却，洗净增竭外壁、置于250mL挑杯中，加沸的盘酸（10+9080nL，加热漫取，挑出增竭及益，冷却后移人250ml容量瓶中，以水格释至刻度，据句。
分取20rnl上述试被于100mL客量瓶中，加水20mL、无水乙醇10mL，以下按工作曲线绘制分析步要操作，以随同试样的空白为比测量其受光度。按式(2)计算二氧化硅的百分含量：x100%
w(SiO,) =
式中：m,--自工作曲载上查得的二氧化硅量·gV-..试液总体积.mL
V,-分取试覆体租,mL
允许差
试样质量·g.
+.++-( 2 )
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所州允许差，室内允许差应小于表2中所示值，表2
二氧化磁录
0. 50~5. 00
过氧化氨光密法测定二氧化钛
本方法测定范用为：0.50~6.00%，6.1
方法提要
充允许整
在1.2~3.5N的酸性介质中，四价饮与过氧化氢生或黄色络合物，在波长420~430nm处测量显色降液的吸光度。
三价铁离子的黄色干状测定，快的干扰借融定络合物极光度时以试样室白(不加过氧化氢)为参比策来消除，为使落液中二价铁全部呈三价形式，加人少量量硫融销氧化剂。6.2试制
6.2.1凝合熔剂：一份无永磁酸钠与两份酮砂研细混匀。6.2.2
我险（5+95)
酸酸（1+3)，
酸酸。
二氧化钛（99.99%)，
磁酸较。
过氧化氨落液(3X)：以市售过氧化氢用水需释10倍，亚销酸钠落液(3%）)。
二氧化钛标准落液：
称取经980~1000C灼烧1h后的二氧化饮0,5000g于250ml烧杯中，加镜30mL、就股铵30多，加暨表面围，于明敛电炉上如热到完全落解，待完全冷却后，在搅拌下缓缓注人另一预先要有216
JB/r 7995—1999
250mL水的400mL烧杯中，冷却后移人500mL容量瓶中.洗净两只瓷杯.洗满合并人5/0mL容量瓶中，以水稀释至划座，搭勾，此溶液每率升含1mg二氧化效分取上述二累化钛标准溶滚50mL人另一个500mL容量题中，以水器群至刻度.据匀，此落液即为每毫升含0.1mg的二氧化钛标准落液，6.3仅器
分光光度计。
工作曲线的绘赖
分取七份二载化钛标准持港0.00,5.00.10.00，15.00,20.00.25.00.30.00mL分制置于100ml容量瓶中，加蕴酸（1十3)20mL、过氧化氢（5%)5m、用水带释至款度，据勺.用2cm比色Ⅱ于分光光度计上430nm波长处，以试剂室自作券比测量其限光废，绘制工作曲线，6.5分析方法
称取0.5000g式弹（随同作空白试验）手30ml.铂错均中，加限合熔剂3g仔细混勾后再覆盖混合熔剂1g·送人高温炉中.于1000~1080C熔融1h，取出，施转蜗，便熔融物附于带烟内堂上，冷却后，洗净填外座，放入已盛有100mL近沸流酸<5+95>的250ml烧杯中，于砂落上加热浸出，用水洗出措埚及整，移入250mL容量瓶中，冷却后，以水解释至刻度，癌勾。取两份各25mL上违溶液分别置于两个100mL客量需中，向其中一份加入疏酸(1+3)20ml，在揭动中落加亚销酸销(3%)5确，以水稀解至刻度，播勾，于另一份溶液中加载酸（1+3)20mL、过氧化氢落液(3%)5mL，用水册解至刻湾，据匀，用2em比色且在分光光度计上430nm波长处，以上述如亚硝酸钠的落液为参比，测量其吸光度。按式(3)计算二氧化钛的百分合量：w(TiO,) =
式中：，——自工作曲线上查得的二氯化缺量，g：V-—错液总体积.ml;
V一分取溶波体积,mL；
样品质量·K
6.6允许差
X1005%
实验室之间分析结果的差值不应大手表3所列允许差·室内允许兼应小予表3中所求值，表3
二类化饮量
0. 50~3. 00
>3, 00~6. 00
磺基水杨限光度法测定全铁（以Fe,O,形式表示）本方法测定范图为：1.00%~5.00%，7.1方法提要
北许范
+( 3 )
在氨介质中，三价铁与销基水杨酸生成格黄色络合物，在波长430m处部量最色溶液的吸光度。7.2试剂
砂-银酸钠混合炼剂（2+1)，称取硼砂两份与无水碳酸销一份混合，7.2.1
7.2.2盐酸(15+85)
盐酸(1+1)。
7.2.4氢水(1+t)。
7.2.5磺基水格酸减（20%)，
7.2.6三氧化二铁标准落
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款败600C约烧30min胎的三氧化二快（基准试剂)0.5000g于200mL烧杯中，用数滴水测醒后加盐酸(1+1)40mL.盖上表面且.低猛加热溶解，取下，冷却至案温，移人500ml.容量瓶中，用水稀系至刻度，据，此溶液部意升含1.0三氯化二铁。分取50mL上违溶液于500al，客量瓶中，用承格释至驾度，端勾。此落液即为每旁升含0.1mg的三氧化二铁标准酶液。
7.3工作曲线
分取九份三载化二缺标准落液0,00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00，7.00mL分别置于100ml.容量瓶中，加跌基水杨酸（20>6)10ml,,边摇动边演加氮水(1+1)至落液出现能定的黄色、并过量2mL.用水释释至刻度，摇匀，用1cm比色直在分光光度计上430nm波长处，以试刻空白作参比测量吸光度，绘制工作曲线，
7.4试液的制备
准确称取试样0.5g放人已整有混合熔期3g的铂增竭中，提挣均匀后再覆盖上报合落剂1g，加置，放人高湿炉口低雷处（炉门半开）10min再在980～1100℃的覆度下缩融1h左有，待试样壳后取出，转动堆竭，使内熔物附于增内型，净都后以水洗净措竭外部，放人已盛有100ml,近涉的垫股(15十85的250mL烧杯中，加热抽取，用水洗净增场及置，游落液移人250mL容量瓶中，冷却至空温，以水骼释至刻度，括勾，备用，随同试样作空白。7.5分析方法
分取5.0010.00ml试液（见7.4)于100ml,溶量瓶中，加磺基水橘酸溶波(20%)10mL边播边滴加氨水(1十1)至落液出现接定的黄色、并过量2mL、用水器释至刻度，指句用1cm比色阻在分光光度计上430mm被长处，以网试样的空白为参比测量其吸光度，按式（4)计算三氧化二镁的百分拿量：w(Fe,O,) =
式中，m-
自工作曲线上查得的三氯化二铁量，8试液总体积，mL；
V,-—分取试液体积,ml.：
用-—标样量g。
7.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差，室内允许差应小于表4中所承值。表4
三氧化二数
0. 50~2. 00
>2. 00~5. 00
8重铬酸钾容量法定全铁(以Fe,O,形式表示）本方券类定范图为：5.00%以上。8.1方法提要
充许递
.( 4 )
在整酸介质中，用氯化亚锡还原三价饮离于生成二价，再用二氯化录氨化过量的氧化亚锡，以二苯218
JB/T 7995—1999
股磺酸钠为指示剂，用重格酸钾标准滞液滴定二价铁，8.2试剂
8.2.1垫酸(密度1.15)。
检酸(1+1)。
氢氧化钠(20>6），
酶酸(害座1.84)。
磷酸(密度1.70)
既酸-弱酸微合溶液：在捷择下，将150mL值酸（密度1.84)慢慢加到700ml,水中，销冷再加150mL磷酸（密度1.70)，
二氯化号溶液（10X）：将10g二氧化锡加热落于20mL垫酸（密度1.19）中.用水幕释至100ml搅句。
款化乘饱和落液（约5%）；称取氯化乘5g落于100mL热水中，冷却后取上层消液备用。8.2.9
二苯股磺酸黄承制溶液(0.5%)。重络酸钾标准落液(0.0100N)：
称取经150C烘于2h的重格酸钾(基准试剂)0.4904g等于1(K)mL水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，册匀。
8.3分析方法
分取50mL试液（见7.4)于250mL烧杯中，满加氢氧化钠溶腋（20%）至产生大量白色沉淀再溶解，并过量10mL加热至近沸，搅拌保湿10min，待沉淀费象后，以中速滤纸过速，滤减奔去，漏斗上的流淀用热盐酸(1+1)40mL落解于原烧标中，用热水洗8~10次，特落液蒸发到20ml，左右，热滴加氧化亚锅溶渡至黄色消失，再过量1～2滴，以流水冷却至室溢遇速加人饱和氧化乘溶液20mL,此时溶液中出现自色的丝状氯化亚汞沉淀，静置3~5min，加水50mL、巯混合酸10mL和二苯胺磺酸钠指示别2~3滴，立即用重铬酸钾标准略液滴定至出现整案色30不退即为终点，按式(S)计筛三氧化二铁百分含量：0.079.8SVN×100%
te(Fe,O,)-9
式中；V-定时清耗重格钾标准落液的体积，mL；N
0.079 85-
重铬段钾标准露液的当量浓度：三氧化二铁的毫克当量：
称样量·g
试液总体积，mL：
分取试液体积.ml.。
8.4允许差
实验室之闻分析结果的差值应不大于表5所列允许差，室内允许差应小于表5中所示值。表5
三氧化二铁
>5, 00~10. 00
>10, 00~20, 00
>20, 00~ 30. 00
允许差
EDTA客量法测定氧化铝盘
本方法测定范用为：40%~80%.
9.1方法提要
JB/T 79951999
在需酸性溶疫中，三价铅离子与EDTA反应生成中等强度的略合物-此反应进行缓慢，不能直接用于离定+需采用返滴定，即先加人过量的EDTA标准案限·调整pH在2.3左右·加热使三价铝离子与EDTA络合完全，再调pH为5～6.以二甲酚模为指示制，用锌盐标准离液清定过量的EDTA至密液由黄色变橙红色为终点，根器实际消耗的EDTA标准落减的体积(mL)求得铝含量，铁、缺干抗测定在不低于10%的盐酸落液中，利用铜铁试剂与铁、钛等生或沉淀并游于三氧甲烷中可举政分离除去。
9.2试制
9.2.1氢水(1+1)。
盐酸(1+1)。
期铁试剂落液（6%)：用前现配.过滤后使用，甲基橙指示剂(0.05%)。
六次甲基四胺溶液(15%）。
二甲酚指示剂(0.5%），
三氮甲烷。
9.2.8EDTA标准溶液：0.05M。下载标准就来标准下载网
s称联EDTA18.61g于400ml.烧杯中，加水200mL..低温加热溶解，冷却后过速于1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，据勾。b）标定：
准确弥取经110C烘干2h的录酸钙（基准试剂)1.7848g于250mL烧杯中，加水50mL，滴加整酸（1+1)至完全溶解.并过量2~3消·加热惠佛，通去二氧化做，冷却后，移人1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，播匀，此落液即为每旁升含1mg的氧化钙标准溶液，取50mL上速溶陵于300mL维形瓶中，加水100mL，氢氧化钠（20%)10ml，播分，加少量试剂发酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标落疫滴定至纯需色为终点，并在相同条件下，微空白试验。按式(6)计算EDTA标准落液对氧化钙的滴定度：Too=
式中，m
氧化钙的重量，g：
滴定时消耗EDTA标准落被的体积（已减去空白值>,mL.：V
Top=-EDTA标准溶液对氧化钙的病定度，g/mL。9.2.9硫能锌标准液0.026M.
a）称收硫酸摔7.2g于250ml烧环中，加水100mL搅择案解，滴加疆酸（J十1>使其清亮，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，据匀，备用。b)标定：
由滴定管准确放收0.05MEDTA标准落液10mL于250mL性影瓶中，加水50mL、六次甲基四股游液（15岁)5mL，加二甲酚极指示剂1滴，以配制的集酸悼标准游液润定至由黄色变为微整红色为终点。
按式(7)计算1mL的EDTA标准溶液相赠于能酸标准溶液的体积：-
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