JB/T 7997-1999 本标准是对 JB/T 7997-95《石榴石 化学分析方法》的修订，修订时仅按有关规定作了编辑性修改，主要技术内容未改变。 本标准规定了石榴石中二氧化硅，三氧化二铝，三氧化二铁，二氧化钛，氧化亚铁，氧化钙，氧化镁及氧化锰的测定方法。 本标准适用于石榴石磨料及块状石榴石的成分的测定。 本标准于 1989 年以 GB 11267-89 首次发布，于 1996 年 4 月调整为 JB/T 7997-95。 JB/T 7997-1999 石榴石 化学分析方法 JB/T7997-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T 79971999
本标准是对JB/T7997—95(原GB11267—89)石摘石化学分析方法》的修订。
本标准与JB/T7997—95的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。本标准白实施之日起代替JB/T7997—95。本标准由全国单释率具标准化技术要员会提出并归口。本标准起草单位：郑州磨科离具率酮研究所。本标准主要起草人，文五、基索举。287
中华人民共和国机械行业标准
石榴石
化学分析方法
JB/T 7997—1999
代款JB/T 2997-95
本标准规定了石横石中二氯化硅，三氯化二铝，三氧化二铁，二氯化钛，氧化业铁，氧化钙，氧化镁及氧化链的测定方扶，
本标准适用于石橙石磨科及块状石幅石的化学成分的测定。2引用标准
下列标难所包含的条文，通过在本标准中引用研构或为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应操讨恢用下列标准最新服本的可能性。GB/T 4676-1984
营通意群取祥方法
一般规定
3.1仲载分析时，同一试样平均份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值为最终分新结果。
3.2除特殊规格外，分析励试剂均不应低于分析纯，作基准者，应采用基准试制或高纯试剂，3.3除已指明落剂外，所载咨滚均系水溶液。3.4未注明浓度的液体试剂，均指表溶接，如益酸（相对密度1.19)，氨水（相对密度0.90)。未法明的固体试剂，如碳酸钠等，均指原试剂，3.5落减的百分依度系指100mL溶液中含溶质的克数，(1+1)，1+2)-*.(m+^）等系指落质体积与水体积之比
3.6配解试剂及分析用水，除特殊说明著外，均为蒸游水或去离子水。3.7所用分析天平，除待速者外，其感量应达到0.1mg。分析天平、碳码及容量器且考须进行校正，38所有操作，除特殊说明外，均在玻璃器组中进行。39所款“约烧至恒重“，系指经过连续两次灼烧并于于媒器中冷都至空覆后，两次称量之差不超过0.2 mg
3.10所数“千过\系指落波用于键纸、干漏斗，过键于干的容器中，千过速时应弃去最韧的滤液。3.11试样的取样，按GB/T4676.
3.12粗于100号粒度的试样，先用因分决量分至15~20g+用测主研体研细至余部通过150um筛（对测定领化亚快的试样，则应另通过80m筛），混合均匀，装入试样装中，组于100号数度的试样，用四分法端分至20g+装人试样袋中，立即置于平燥器内备用。二氯化建的定
4.1方法美要
试群用摄砂-碳酸前准合将制熔需分解，以盐酸摄出后，蒸发至退盐状态，加人动特胶使硅酸意聚将其灼烧至恒重，用氢氮酸和硫酸处理，使硅以四氧化础逸去，再烧至恒重，氧氧酸处型鼎后重盘之差国家机械工业局1999-05-20批准288
2000-01-07实施
JB/T 7997—1999
为二氯化硅，用硅相驱分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅。与前者相加，即得出试样中二氧化硅的含量，
4.2试剂
4.2.1原致-嵌酸雄混合熔剂：(1+1)。称取一份疆砂与一份碳酸销于玛瑙研体中研细、混勾·忙存于广口瓶中。4.2.2盐酸，(20+80)。
4.2.3锯酸铵溶液5%。
4-2.4对硝基苯配指示刻0.2%乙醇落液，4.2.5或亚铁铵溶：6%.
4.2.6草硫混合酸密液：(1+1)
量取(5%)草酸落减一份与(3+3)的殖酸落落一份混合均匀、4.2.7=氧化硅标准培液：1ml.含二氧化硅0.03mg。称取经1000C灼烧过的二氧化硅（高吨试剂)0.3000g于销增埚中，加人无水碳酸钠（基准试剂）3g混句，加整送人高温炉中在850~900C难融20~30min，取出，用热水经取，冷却后，移人1000ml容量瓶中，用水船释至刻度，摇匀，立即移入已预先洗净并十爆过的塑料瓶中，贮存，此落液1mL含二氧化硅0.3mg。
取上述二氧化硅减10DmL于1000mL客量瓶中，用(5+95）的硫酸溶液中和至微酸性，用水希释至刻度，据匀，即为二氧化硅标准落液，1ml.含二氧化础0.03mg。4.2.8空白溶液
称取4g摊合熔剂于舶增竭中，在1000C的高盟炉中熔融10min，取出，冷却，以（20+80)的整酸落液100mL加热授取，移人250mL容量瓶中，冷却，用水著辑至划度，耦匀.4.3工作曲的绘制
取空白落兼八份各5mL，分别放人人个100mlL客量瓶中，用表量激管依次加入二氧化硅标准游液(0.03mg/mL)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml.,水10ml.,5%销酸发落液5mL，摄匀后，故置10~15min，边接动边加人（1十1)的草頭混合酸20mL.退速加人6%殖酸亚铁续5mL，用水稀释至刻度，据匀，用水作参比，在分光光度计上，于波长690m处，用1em比色m测其吸光度，该去空白值，验制工作曲线。4.4
分析步强
称取不烘试样0.5000g于铂案中，加3g谨合熔剂，准匀，再覆盖1g.加置，将其敏人高疆炉中，由低湿升至950~1000C熔融1～1.5h.取由，策转堵场·使熔融物附于措垢整上，冷革后，放人已整有近沸（20+80)载酸100mL的烧杯中，于抄上加热抽出，用水洗出地，将烧杯置沙陷上蒸发，至避盐状时，加0.1g动物胶碎降片，充分提拌2~3min，在60~70℃C水陷上保温20min，取下，加人（5+95热的盐酸40mL，搅择使益类解，以中速定量滤纸过滤，用热的(5+95)益酸洗涤7~8次，再用水洗至无氯高子，滤该值人250mL容量瓶中，冷却后，以水希释至度，癌勾，此器准留作测定三氧化二铝，氧化钙、氧化镁。将二氧化硅沉淀物连闻滤娠放入铂增埚中，小心烘干并灰化，移人高温炉中，在980一1000C灼烧1h，取出，冷却，置于干燥券中，冷部至空组称量、至恒重，灼烧后的沉淀物用水润提，加人1～2消硫酸，加人氢氯酸5ml.，置沙路上，蒸发，冒殖酸白烟，取下，销冷，再加氢氧酸2~3mL，继续蒸发至干，置于高湿护中，在980~1000C瓷15~30min，取出，冷都，称量至慎重。
取二氧化硅的滤液5ml.于100ml客量熊中，加水40mL，加0.2%对硝基举胎指示剂2滴，以氨水中和至货色，立即加入（1+4)盐酸5mL，加人酸铵5ml，效置10~15min，以下手续间4.3所述。查出二氧化硅的毫克数。
分析结果的计算
按式（1)计算二氧化础百分含素w(SiO,) =
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式中：m--氢氟酸处理前沉淀及竭质量+g:m;--—氢额酸处理后残流及增竭质量·g：m——被测试样质量·g:
C--—从标准曲线上查得二氧化硅的含量，mg。4.6允许误差
允许误差按表1的费定，
含量范围
>5. 00~10. 00
≥> 10. 00~20. 00
>20, 00 ~~ 50, 00
5三氯化二锯的测定
5.1方缺摄要
同一试验室
不尚试验室
±0 40
.-( 1)
在强端性溶液中，饮供等生成相应的氢氧化特况竞，铝则成铝酸钠的形式进人落液中，过滤后，缺缺等印鼓除去。
试液中加人过量的EDTA使铝形成AI-EDTA络合特，过量的EDTA用统酸锌标准游波滤定。据消耗EDTA标准源兼的毫升数求得三氧化二铝的含量。5.2试剂
氧氧化钠溶液：505%。
5.2.2盐胶：(1+1)，
5.2.3甲其极指承剂：0.05%，
5.2.4大次甲基四胺；15%。
5.2.5二甲酚指示减：0.5%
5.2.6EDTA标准密减：0.05M，称取EDTA18.61g于400mL烧杯中，加水200mL.新课加热率游解，冷却后过建于1000ml，容量瓶中，以水帮释至期度，癌勾。标定：准榜称取经110C烘干2h的碳酸钙（基准试剂)1.7848g于250mL烧杯中，加水50mL.滴加(1+1)盐酸至完全落解并过量2~3滴，加热点魂逐去二氧化蒙，冷邮后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾，此氧化钙标准潜液每毫升含氧化钙1.00mg。移取此氧化钙标准游液S0mL于300mL维形瓶中，加水100mL、20%氧氧化钠溶液10mL.摄勾，加少量钙试剂费酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标准落该滴定至纯蓝色为终点。并在相同条件下做空自试股，
计算接式(2)：
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式中，m-一氯化再约质量+g：
V-—消定时消耗EDTA标准落液的总体积.mL(已减案白值)：Ta——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度.g/mL。镜酸锌标准游准（0.025M)。称取殖酸锋7.2g于250mL烧标中，加水100mL搅择落解，消加5.2.7
(1+1)殖股债其清亮，移人1000mL.容量瓶中，以水需释重副度，据匀，备用。标定：由离定准满效取0.05MEDTA标准落液10mL于250mL维形瓶中.加水50mL.15%大次甲基四服落液5mL，加二甲前检指示剂「资，以配制的随酸锌标准溶液滴定至由黄色变为恒红色为终点。
计算按式(3)；
式中：K---1mLEDTA标准溶液耗当于流酸锌标准溶液的体积,ml.：消定时消耗碳酸锋标准溶液的总体积.mL:V，——所取EDTA标准落液的体积.ml.。按式(4)计算殖酸峰标准溶液对当氧化二铅滴定度：Tag,
式中;Tsya,
Ten × 0. 909 1
流酸锌标准溶激对三氧化二销滴定度，g/ml；EDTA标准溶液对氧化钙的演定度-g/mL;0.9091-由氯化钙换算成三氟化二铝的系数；—1mLEITA标准溶液相当于鼠酸锋标准落液的体积，K-
5.3分析步黑
取4.4中分高二氯化硅后的滤液50ml，于250mL烧杯中，用水释释至100mL，加50%氢氢化销溶液至有大量沉施产生后再过加10ml，将试液加热至40~60C并保湿30nair.取下烧杯，冷却至室温，移人250mL客量中，以水释释至刻度·摇句，销效置，使沉淀物下沉后，以中建速低干过滤于干烧杯中，端半和容盘服内的沉院用(1+1)热盐酸溶等于原烧杯中，再用（5495)的热盐酸洗至无黄色，用热水境8~10次，此增液留数测定三氧化二快用，糖液供渊三氧化二铝用，取上述缺液100mL于250ml链形瓶中，加甲基格指示剂1离，用(1+1)整载图至呈稳定红色，并过量2滴.加0.05MEDTA标准落液15ml.，以水吹洗瓶堡，如热激沸3min.以流水却至案温，加15%六次甲基回胺10ml.0,5%二甲耐极帮示剂1消，用0.025M硫酸释标准器液消至由黄色变为照红色为终点。
5.4分析结巢的计算
按式(5》计算益氧化二铝的百分含量：(V-V,)×Tu×100%
e(Al,O,)
式中：V,加人EDTA标准落液的体积，ml；V~-滴定时消耗流酸锋标准落液的体积，mL】mL.EDTA标准培流相当于质酸静标准溶液的体积，mL；K-
TAo,--—硫酸锌标准溶液对三氧化二钾离定度.g/mL；w-被测试样质量·\
5.5允许误差
允许误募接表2的规定。
合适范围
>70, 00 ~20, 00
>2n, 00~30, 00
6三氧化二铁的测定
6.1方法提要
JB/T 7997--1999
同-就映密
不调试验实
在盐股介质中，用累化业锈还原二价铁高子生成二价·母用，-氧化求氧化过盈的额化业销，政二举装磺酸销为指示剂，用重铬酸钾标准落械满定：价失，6.2试刻
6.2.1整酸(1+1)
6.2.2疏酸-磷酸脱合客液，量取筑酸150ml.缓慢注人位盛有700ml，水的1000ml烧标中再加醇酸150ml..接择备用
二氢化请缩液：10%，格10g二氯化爆加热据于2)ml.盐酸中.用水稀释系100ml.句：6.2.3
6.2.4氧化录位和牌液，5%，称取氟化象5g落于100m1.热水i.冷却后，取上层清液使用.6.2.5
二苯要霜酸销费承剂：41.5%免费标准bzxz.net
重结酸钾标准落疲，0.05N，准确除取150C烘下2b的重铬酸钾（基准试制>2.4517于6.2.6
250ml.烧杯中，加水搭解后移人1000mL客量瓶中以水稀释至期度.据勾备期。6.3分析步累
将5.3中草烧杯中的测铁落激低滑液缩别30mL左右，差热滴加氯化亚等潜波至黄色消失，再过量1~2滴，以战水冷都室室温，遇速加人和氯化求溶液15mL，充分提神并效置3~5nin，加水50mi.并加矿承能合酸10ml，加二苯胺模龄销指示剂2~3消立昂用重格酸薄标准落滤演定至归现稳定的蓝兼色即方终点。
6.4分析结案计算
按式(6)计算三氧化二铁的白分含量：NV × 0. 079.85 × 100% e(Fe0) × 1.111 3w(Fe,O.) =
式中：N-
重格酸钾标准落液的当量浓度：V---消耗重络酸评标准缩演的体积.mL；0.07985--3氯化二缺的毫克当量：测试样质量·R:
1.1113-·氧化量铁换舞虑为或氧化二铁的系数，6.5充许模差
允许模差嵌表3的烘定，
合量范型
>5, n0~10. 60
>Ic, op -- gn. un
氯化钙的刻定
降·试验审
不同欧垒实
ta, 15
7.1方齿据要
用六次甲基四服-幅试制分离幅，铁，钛话等平优元家，粮据钙离子在pH8～13时，可与EDTA定332
JB/T 79971999
量络合的原.本法果用pH≥12时，少量镁离工形成Mg（OH)-或Mg（()H)沉提，不干扰测定此时钙离了与钙式制生成靠红色络合特，但钙离子能与RDTA生虚更费实的络合物，以EDTA络合物滴定时.从中夺取钙肉子而游离出钙试剂，当溶液呈现董色时印为终点，由E1TA标准游液源耗的量求出氧化钙的含鼠。其反应式如下：
Ca\'+H, Y!
---CaY -2H
Ca--HInd-Calnd
纯蓝色
Calnd-+H,Y\-
崇红色
7.2试剂
六次甲基四胺：15%。
氧化销：20%。
销试别.
钙试别报销盘指示剂：(1+100）紫红色
+Ca Y\
-Hlrd +H
纯蒙色
承取钙试制羧酸钠整0.5g，与氧化钠50g饿匀。FDTA梯准培波：0.01M
称取EIYTA3.75g于400ml.烧杯中，加水20ml..低激加热落解.冷却后过滤于1001mL客量最中，以水端释尘剑度、据句。标定：准确称取经110（烘平2b的摄酸钙（基准试剂)1.7848g于250ml.晓杯中，加水5Iml.滴加(1+1)盐限至完全溶解，并过量2~3滴，加热煮沸，除去二氧化累，冷后，移入1000m1.容查瓶中，用水释至期度，播勾，此裕液即为氧化钙标准溶液.1m1.含1.00mg载化钙，移取氧化钙标准溶液10ml，于300mL锥形瓶中。加水[00mL..加人20%氧氧化销10ml..摄动，效骨2~3min，加少量钙疫酸钠垫指示剂，用配胰的0.01METTA标准溶减滴定至纯蓝色为终点，在相间条件下缴些自试验
计算按式(7).式(8)：
7mei = Tea. X 0. 718 8
式中：G.-忽化钙的质量·g;
满定时消耗的EDTA标准游策的体积，mL：V
EDTA标准溶策对氧化辑的滴定度-g/mL：EI)TA标准溶液对氧化镁的离定度+g/mI:（Ca）换算成MgO的系数。
7.3分析试液制备
移取二算化硅的能液（见4.4)50ml.于250ml，烧杯中.加水80ml.，用20%氢氧化钠溶激调至有流淀生或，再演加（1+1龄酸至沉淀溶解，加15人次甲基四股5ml.，加热至况淀凝录，冷邮后，加0.3g刚试别放置1b以上·过游干250mL算量瓶中，用2%六次甲基四肤抚涤810次，用水陷释率刻度摇匀。此落液供测定CaO,MgO之用7.4
分析步渠
移项分析试滚（元7.3)100ml，于300mL链形瓶中，加人20%氢%化钠20mL.放置5~14min，如少量钙试剂限酸钠盐指示剂，以(.01MEDTA标准济液滴定至纯益色为终点，并在相同录件下微白试验。
7.5分析结果的计算
接式(9)计算氧化钙的含量
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w(CaO)
式中：V-—满定附消耗的0.01MEDTA标准游波的体积(E减去空白信），ml.：7——FDTA标游液对氧化钙的滴定度+g/mi：一该测试样蛋量·多。
7.6允许误差
允许误差接表4规定
青量范围
>1. 0~-3. 00
>3. 00~5. 00
>5. 00 ~ 30, 00
氧化镁的测定
8.1方法提要
同--试验室
±n, 30
不同试验率
± 0 18
±0, 33
用六次甲基四龄-钢试剂分离铁，钛，错，等干就光素，股据送高子在就性范中能与EIXTA定量络合的原理，本法果用在pH10时，便试液中的镁、离于与络黑T生成紫红色终络合物，用EI)TA标准落液滴定，钱、钙离子与EDTA形成重费定的无乌络合特，从单尊离出络黑T持求剂。当落波出现益色即为终点·由EDTA标准溶衰消耗的量减去滴室钙时消耗EDTA标准露减的量，求得氧化镁的含册。其反盘式如下：
+MgY*-+2H*
Mg**+H,Y*
Mg\- +HInd--_.--Mglnd +H
Mgind +1,Y*- . +MgY*- +HInd? -+H紫红包
8.2试剂
8.2.1六次甲基图股15%，
8-2.2铜试剂，
82.3络黑T指示剂：(1+100)。
称取0,5g络照T与氟化钠50g研组、鼠匀。B-2.4EDTA标准落液：0.01M(见7.&.5).B.2.5氯化铵-氨氧化锻娠冲溶液：pH为10纯蓝色
称取氯化铵67.50g落于250mL水中，加氢氧化铵570mL，以水稻释至1000ml.密匀。8.3分新步暴
移取分析试液（见7.3)100mL于300mL管形瓶中，加pH为10的氟化该-氢氧化铵缓冲势液10mL.如少量络黑T类示剂.据匀，以0.01MEDTA标准率液滴定至结蓝色为终点，此为钙、镁的含量，并在同一条作下做空自试验。8-4分析结果的计算
按式(10)计算氧化镁的含量：
Mg0) =2 × 110%
-+--+--*( 10 )
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式中，ToEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度·g/nL:V.
滴定时消耗0.01MEDTA标准溶渡的体积（已减去空白值）.ml；V:———滴定钙时消耗0.01MEITA标准落滚的体积（已减去白值).mL：被测试样质量·g
免许误差
允许误差按表5的规定，
含量他围
>1. 00~3. 00
>3. 00~5. 00
>5. 00~ 10. 00
二氧化铁的测定
间一试验室
不同试验家
方法提要
在pH1.2~3.5的酸性介质中，四价钛与过氯化氢生或黄色络合物，在被长420~4%0mm处测量显色落液的吸光度。
三价铁高子的费色平扰制定，铁的干找借测定络合物吸光度时，以试样空白(不如过氧化氧)为参比落液来消除，为使液中二价铁全部星三价形式，加入少量亚硝酸纳氧化制，9.2试剂
据合熔剂：一份无水录酸销与两份酮砂研维润分，9.2.2
统酸：(10+90)，
殖酸：(1+3)。
二氧化饮基准试剂。
硫酸被。
过氧化氢：3%，（以市鲁过氧化氢用水释释10借）。亚随酸钠溶液；3%。
二氧化钛标准器液：准销称取经980～1000（灼烧1h的二氧化钛（基准试剂）0.2500g于300mL烧杯中，加疏酸铵20餐，硫融30mL，加盖表面血.于明丝电炉上加热到完全落解，得完全冷却后，在搅择下腰侵注人另一预先盛有250mL水的400mL烧标中，冷却后移人1000mL容量瓶中.选净两只瓷杯，洗凝合并人1000mL容量期中，以水释释至度，幅勺，此标准溶液每笔升含二氯化伙0. 25 rmg
9.2.9空白落衰：取2g滤合熔剂于销增据中，在950C的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净增城外量，以（10+90)镜酸100mL加热慢出，移人250mL客量瓶中，冷却后，以水需释至刻度，播与，备用。9.3工作曲线的绘制
移取空白落液25mL共六份，分别效人六个50mL容量瓶中，用微量满定管依次加人二氧化钛标准溶液0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00mL（即二氯化钛百分含量为0.00,0.20,0,50,1.00,2.003.00）。加(1+3)硅款10mL，3%过氧化氢5ml、用水格释至刻度据匀，用1cm比色精在比色计上420nm波长处以试剂空作参比测量其吸光度，险制工作曲战。9.4分析步录
称取0.25g不烘试样手铂均竭中，加1.5多混合熔剂仔单混勾，再黑签混合熔剂0.5，送入高温炉中，于9501000C增陷1h，取出，资转增辆·使内焙物附于增场内上，冷都后，洗净地璃外聚，数人已235
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