标准内容
中华人民共和国建材行业标准
JC/T874-2000
水泥用硅质原料化学分析方法
Methods of chemical analysis of siliciousmaterials for cement industry2000—12—25发布
2001-05—01实施
国家建筑材料工业局发布
JC/T 874-2000
引用标准
试剂和材料
仪器与设备
试样的制备
烧失量的测定(标准法)
二氧化硅的测定(标准法)
三氧化二缺的测定(标准法)
二氧化钛的测定(标推法)
三氧化二榈的测定(标准法)
氧化钙的测定(棕准法)
氧化镁的测定(标准法)..
全硫的测定(标准法)***
氧化钾和摄化钠的定(标雕法)
烧失量的测定(代用法)
二氧化硅的测定(代用法)
三氧化二铁的测定(代用法)
..+4*+
二氧化钛的测定(代用法)Www.bzxZ.net
+o+e+e+eeoe+i+eo+P+ei+e+e+++P+pa-+eoeh-..mp-Pe.eH+e++++t++三氧化三铝的测定(代用法)
氧化钙的测定(代用法)
氧化镌的测定(代用法)***
23分析果的数据处理
24允许差
附录A(标推的附录)“验收分析慎程序PIeePOROre-0+Pn
国中中
+*+*(14)
JC/T 87 4— 2 0 0 0
本标准中部分化学成份的测定并列有标准法和代用法,可根据实际情况任选。在有争议时,以标准法为准。
本标准所列的标准法,是国际上广泛认同的经典方法,参考了美国NBS粘土标准样品的分析方法》,具有康好的可朔源性,有利于国际间技术交流与贸易交往;本标雅所列的代用法,经长期在国内应用证明结果推确,操作简单、快速,具有实用性,本标准附录 A是标的附录。
本标准由中国建筑材料科学研究院提出。本标准由全国求混标准化技术委员会归口。本标准超草单位:中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。本标准主要起草人,刘玉兵赵鹰立黄小楼辛志军王欣然。本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所负责解释。.范围
中华人民共和国建材行业标准
水泥用硅质原料化学分析方法
Methods of chcmlcal analysls ot siliciousmaterials for cement industryJC/T 87 4-2 00 0
本标准规定了配水泥生料用硅质原料的化学分析方法。本标准适用于配制水泥生料用硅质原料的化学分析。水泥生料、水泥生产用其它硅质原料中相关成份的化学分析可替考本标准进行。引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探过使用下列标准最新版本的可能性,GB/T176—1996水泥化学分析方法GB/T8170-1987数值修约规则
3定义
本标准来用下列定义,
硅质原料:化学组成以二氧化硅为主,铝含量(以三氧化二铝计)在20%以下;铁含量(以三氧化二铁计)在10%以下的水泥生产原料。4试剂和材料
分析过程中,应只使用燕缩水或同等纯度的水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂:用于标定与配制标推溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外,%表示“%(m/m)”。本标准使用的市售液体试剂应具有下列密度(>(20它,单位g/cm*)或%(m/m)。
盐酸(HCI)
氧氧酸(HF)
硝酸硫酸(H,SO)
冰乙酸(CH,COOH)
1. 18~1. 19(p)或 36% ~38%
1. 13(p)或 40%
1. 39~1. 41(p)或 65%~68%
1. 84(p)或 95%~98%
1. 049(p)或 99. 8%
0.90~0.91<)或25%~28%
氨水(NH·H0)
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注液度者均指市售的浓酸或浓氮水。用体积比表示试剂稀释程度,例如盐酸<1+1)表示:1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。4.1盐酸<1+1);(1+2),(1+5),(1+11);(3+97)。4. 2 硫酸(1+1)(14)+(1+9)。
4.3氨水(1+1)
国家建筑材料工业属2000-12-25批准2001-05-01实施
.bzs0so.com4.4氢氧化钠(NaDH)
4.5氢氧化钾(KOH)
4.6无水碳酸钠(N2CO,)
4.7氯化钾(KCI)
4. 8 氯化铵(NH,CI)
JC/T 874-2 000
4.9焦硫酸钾(K,S,0.)
4.10氟化亚鍋溶液(60g/L),将60g氟化亚镊(SnCl,·2H0)溶于200mL热盐酸中,用水稀释至1L,混勾。
4.11锦酸钠溶被(250g/L),将250g钨酸(Na;WO,·2H.O)溶于适量水中(若辉浊过滤),加5mL磷酸,加水稀释至L,混。
4.12磁磷混酸:将200mL硫酸在搅拌下經慢注人500mL水中,再加入300mL磷酸,混。4.13三氯化钛溶液(1+19),取三氟化钛溶液(15%~20%)用盐酸(1十1)稀释20倍,加一层液体石蜡保护。
A.14氯钡裕波(100g/L):将100g二水氯化领(BaClz·2Hzo)浴于水中;加水稀至1L。4.15硝酸银溶液(5g/L),将5g硝酸银(AgNO,)溶于水中,加10mL硝酸(HNO,)用水稀释至1L。4..16pH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠(CH.COONa)于水中,加80mL冰乙酸(CH,COOH),用水释至1L,播等
4.17PH10的缓冲溶液:将67.5g氯化铵(NH.CI>溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L。4. 18 三乙醇胺[N(CH,CH,OH),J(1+2)。4.19酒石酸钾钠溶液(100g/L),将100g酒石酸钾钠(C,H.KNaO·4HO)溶于水中,稀释至1L。4.20钼酸铵溶液(50g/L:将5g钼酸铵[(NH,>MogO4H,O]溶手水中,加水稀释至100mL,过滤启存于塑料瓶中。此溶液可保存约一:4.21抗坏血酸溶液(5g/L),将0.5g抗坏血酸(Ve)溶于100mL水中,过滤后使用,用时现配。4.22二安替比林甲烷溶液(30g/L)将15g二安替比林甲烷(CsH2.N.0)溶于500mL盐酸(1牛11))中,过滤后使用。
4.23氧化钾溶液(200g/L),将200g氢氧化钾(见4.5)溶于水中,加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.24氟化钾溶液(150g/L),称取150g氟化钾(KF·2H,0)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,忙存于塑料瓶中
氯化钾溶液(50g/L),将50g氟化钾(见4.7)裕于水中,用水稀释至1L。4.25
氯化-乙醇溶液(50g/L):将.5g氯化钾(见4.7)溶于50mL水中,加入50mL乙醇(C,HOH95%,/V),混匀。
碳酸铵溶液(100g/L),将10g碳酸铵(NH.)CO,溶于100mL水中,用时现配。4. 27
4.28二氧化硅(SiO,)标准溶液
4.28.1标雅溶被的配制
称取0.2000g于.1000~1100℃下新灼烧过30min以上的二氧化硅(Si0,),精确至0.0001g,蛋于铝增埚中,加入2g无水磁酸销见4.6),搅拌均勾,在1000~1100℃高温下熔融15min。冷部,将熔块漫于盛有热水的300mL塑料杯中,待全部溶解后冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,播勺,移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,移入塑料瓶中保存。此标准溶液每癌升含有0.02mg二氯化。
4.28.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0:2.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL=8.00mL10.00mL分别放入.100mL容量瓶中,加水稀释至约40mL,依次加入5mL盐酸(1十11)、8mL乙醇bzsosoComJC/T 87 4-2 00 0
95%,V/V),6mL钼酸铵溶液(见4.20)。放置30min后,加人20mL盐酸(1+1),5mL抗坏血酸溶液(见 4.21),用水稀释至标线,摇勾。放置1h后,使用分光光度计,10mm比色,以水作参比,于660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含蛋的函数,绘谢工作曲线。4.29二氧化钛(TiO,)标准溶液
4.29.1标准溶液的配制
称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化钛(Ti0,),糖确至0.0001g,于铂(或瓷)埚中,加入2g焦硫酸钾(4,9)在500~600℃下熔融至透阻.熔块用磁酸(1±9)漫出,加热至50~60%使熔块完全溶解,冷部后移人1000mL容量瓶中,用酸(1十9)稀释至标线,摇匀。此标准裕液每毫升含有0.1mg二氧化钛。
吸取100.00mL上述标准溶液于500ml.容量瓶中,用酸<1十9)稀释至标线,摇匀:此标准溶液每升含有 0. 02mg,二氧化钛。
4.29.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准裕液0;2.50mL5.00mL;7.50mL10.00mL,12.50mL15.00mL分别放入100mL容量瓶中,依次加入10mL盐酸(1十2)、10mL抗坏血酸溶液(见4.21)、20mL二安替比林甲烷溶液(见4.22),用水稀释至标线,摇匀。放昼40min后,使用分光光度计,10mm比色血,以水作参比,于420mm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化然含盘的函数,绘制工作曲线。
4. 30 氧化(K,O) 氧化钳(Na,0)标准溶液4.30.1氧化钾标准裕液的配制
称取 0.792g已于 130~150℃烘过 2h的氟化钾(KC1),精确至 0.:0001g,置于烧杯中,加水榕解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇勾。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。
4.30.2氧化钠标准溶液的配制
称取 0. 日43g 已于 130~150℃烘过 2h 的氯化钠(NaC1),精确至 0. 0001g,鼠于杯中,加水溶解后,移入100mL量瓶中,用水稀释至标线,搭勺贮存于塑料瓶中。此标准溶波莓毫升相当于0.5mg氟化钠。
4.30.3.工作曲线的绘制
吸取接4.30.1配制的每囊升相当于0.5mg氧化钾的标溶液0;1.00mL;2.00mL;4.00mL:6. 00mL:β.00mL,10. 00mL;12. 00mL 和按 4. 30.2 配制的每塞升相当手 0.5mg 氧化钠的标准溶液 0;1.00mL:2.00mL*4.00ml;6.00mL,8.00mL10.00mL+12.0mL以一一对应的顺序,分刷放入100mL容量瓶中用永稀释室标线,摇勺勾。便用火焰光度计:按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化含量的函数,绘制工作曲线。4.31碳酸钙标准溶液Ec(CaCO.)=0.024mol/L]称取约0.6g日于105~110C烘过2h的磁酸钙(CaC0,),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面血,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟,将溶液冷至室温;移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4,32EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]4.32.1标准滴定溶液的配制
称取约 5.6gEDTA(乙二胺四乙二钠二水合物)暨于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至IL。
4.32.2EDTA标准滴定落液浓度的标定吸取25.00mL 碳酸钙标准溶液(见 4.31)于 400mL 烧杯中,加水稀释至约200mL,加入适量的CMP混合指示剂(见4.42),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见4.23)至出现绿色荧光后再过量2~3mL,.JC/T 87:4-2 000
以EDTA标准滴定溶液滴定至缘色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式<1)计算,c(EDTA)-
m,X25×1000
250XV X100. 09V
式中:cEDTA标准滴定溶液对三氧化二铁三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)、(3)、4)、(5)计算:
载中:TF
T0,-c(EDTA) X79. 84
TAl:0,-c(EDTA)X50.98.**
Tco-c(EDTA)X56.08....
TM0 =c(EDTA)X 40. 31
每癌升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/mL每密升 EDTA 标推滴定接波相当于三氧化二铝的壶克数,mg/nLTcao——每塞升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的克数,mg/mL,TMao-每塞升EDTA标准滴定游液相当于氧化镁的毫克数ng/mLc(EDTA)--EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L79.84--—1/2Fe0的尔质量?8/mol50.98
一1/2Al.0:的摩尔质量+g/mol;56.08——CaO 的率尔质量·g/mol 40.31
MgO的率尔质量,g/mol:
4.33硫酸铜标准滴定溶液[e(CuSO)=0.015mDl/L]4.33.1标准滴定溶液的配制
将4.7g硫酸铜(CuSO,5H,O)溶于水中,加4~5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇勾。(3)
4.33.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管慢放出10~15mLEDTA标准滴定溶液(见4.32)于.400mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加1.5mLpH4.3的绥冲溶液<见4.16),加热至沸,取下稍冷,加5~6滴FA指示剂溶液(见4.41),以硫酸钢标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准满定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(6)计算:
一每塞升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA.标准滴定溶液的囊升数;武中:K-
V,—EDTA 标准滴定溶液的体积,mLV.—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶波的体积,mL。:4.34氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)*0.15mol/L]4.34.1标准滴定溶液的配制
将60g氧化钠(NaOH)溶于10L水中,充分摇勾,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥誉)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。
4.34.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定MW.JC/T874-2000
称取约0.8g(m,)苹二甲酸氢钾(CH.KO),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中、加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至盼酞基微红色的冷水·搅拌使其溶解,加入6~7酚献指示剂溶液(见4.40),用氨氧化钠标准清定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(7)计算:(NAOH):
式中:(NaOHD
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液的救度,mol/L:滴定时消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积,ⅡL二甲酸氢钾的质蛋,g
一苯二甲酸氢钾的库尔质量,g / mol。4.34.3.氢氧化钠标准滴定溶液对二载化硅的滴定度按式(8计算Tso,=c(NaOH)X15.02
式中:Tax>。一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的塞克数,mg/mL,c(NaOH)—氮氧化钠标准滴定溶液的浓度,mal/L一1/4SiO,的摩尔质量·g/mol。15.02
4.35重铬酸钾标准满定渣液Lc(1/6K,Cr0,)=0.05000mol/L称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾2.4515g溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混。
4.36瓶化钾溶液(20g/L):称取20g氟化钾(KF·2H,0)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,赔存于塑料瓶中。
4.37二苯胺碘酸钠指示剂溶液:将0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。4.38甲基红指示剂漆液:将0.2g单基红溶100mL乙醇(95%,V/V)中4.39磺水杨酸钠指示剂溶液,将10g磺基水杨酸钠溶于水中,加水稀释至100mL。4.40酚酸指示剂溶液:将1g酚酸浴于100mL乙醇(95%.V/V)中。A.41PAN[1-d2-吡啶偶氮)-2-素酚J指示剂溶液:将0.2gPAN溶于100mL乙醇(95%,V/V)中。4.42CMP混合指示剂:称取1.000g钙黄缘素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g晰欧与50g巴在105℃烘于过的硝酸钾(KNQ,)混合研细,保存在磨口瓶中。4.43K-B混合指示剂:称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g蔡酚绿B和50g已在105C烘干过的硝酸钾(KNOa)混合研细,保荐在磨口瓶中。5仪器与设
5.1.搅拌器磁力搅拌器(揽拌于裙四氟乙烯保护层)或如图1所示的搅拌装置。5.2马弗炉L最高工作温度为1200r5.3火焰光度计。
5. 4 分光光度计。
5.5化验室通用仪器、设备·主要包括分析天平,干燥箱、容量瓶、移液管和滴定管练。6试样的制客
试样必须具有代表性和均勾性。由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm方孔筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全都通过0.08mm方孔筛,装入试样瓶中,供分析用。其余作为原样保存备用。7烧失量的测定(标准法))
7.1方法握要
示准搜搜网W试样在1100℃高温下灼烧至值量。JC/T 874—2000
7.2分析步骤
称取约2区试样(ms),精确至0.0001g,量于已灼烧恒量的瓷中,将措竭放在马弗炉中从低温开始逐渐升高温度,在1100C的温度下,灼烧30~60min,取出嫩于半燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量(见GB/T176—1996中3.5)。7.3结果表示
烧朱最的质量百分数XLot按式(9)计算:Xior
式中x
烧失的质量百分数,%
试料的质量,B5
灼烧后试料的质,84
1一支撑杆+2一搅拌电机=3搅棒接头,可将塑料揽棒与揽拌电机连接分开4一塑料搅撑,P6mm×160mm/5一400mL塑料杯:6一玲却水桶,内盛25C以下玲却水7一控制箱;可控制、调节揽拌速度和高温熔样电炉的温度。图1'搅拌装量示意图
8二氧化硅的测定(标准法)
8.1方法提要
试样以无水碳酸钠熔融,盐酸溶解,于沸水浴上进行二次加热蒸发使硅酸凝察。滤出的沉淀用氢瓶酸处理后,失去的质量即为二氮化硅慧,加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量。8. 2 分析步骤
8. 2. 1胶凝性二氧化硅的测定
称取约0.5g试样(mg),精确至0.0001g,置于铂埚中,加入4g无水碳酸钠(见4.6)混匀,再将1g无水碳酸钠<见4.6)盖在上面。蓝上埚益并留有继隙,从低溢加热,逐渐升商温度至950~1000℃,JC/T874-2000
表面Ⅲ,从血口滴人 10mL盐酸及 2~3滴硝酸;待反应停止后取下表面血,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗措蜗数次洗液合并于蒸发血中。将蒸发血境于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面Ⅲl。蒸发至干。取下蒸发血,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头扫摔以热盐酸(3+97)擦洗玻璃梯及蒸发皿,并洗漆沉淀3~4次,然启用水充分洗漆沉淀,直至用硝酸银溶液(见4.15)检验无氟离子为止。在沉淀上加6滴硫酸(1十4),滤液及洗液保存在 800mL烧杯中。
将烧杯中的滤液移到原蒸发血中,在水浴上蒸发至干后,敢下放大烘箱中,于1I0C左右的温度下,烘60min:取出,放冷。加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速游纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸3-97>擦洗玻璃棒及蒸发血,并洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗溯沉淀,直至用硝酸银溶液(见 415)检验无氧离半为止,滤液及洗被保存在250mL容量瓶中。在沉淀上加3滴硫酸(1十4),然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂中,烘下并灰化后放人1200C的马弗:炉内灼烧20~40min,取出于干燥器中冷却至室溫,称盘(zn:)。向埚中加数滴水润湿沉淀,加6滴殖酸(1十4)和10miL氢氟酸,放人通风橱内电热板上缓慢燕发:至干,升商温度继续期热至二氧化硫自烟完金逸尽。将蜗效入1100~1150C的马弗炉内灼烧 10min,取出增埚置于干燥器中冷却至室温,称量(m)。经过氢氧处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾(见4.9)熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1十1)溶解,溶液并人分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。用水释释至标线,摇勺。此溶液A供标准法测定滤液中残留的胶溶性二氧化硅,三氧化二铝、氧化钙、粪化镁、二氧化钛用。8.2.2胶溶性二氧化硅的测定
从溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中,用水稀释至 40mL,依次加入5mL盐酸(1+11),8mL Z睡(95%,V/V),6mL 组酸铵溶液(见 4. 20),放暨 30min 后加入 20mL 盐酸(1+1),5mL抗坏血酸溶滴(见4.21),用水稀释至标线,摇匀。放置1h后,使用分光光度计,10mm比色血,以水作参比,于660nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见4.28.2)上查出二氧化硅的含量(碑:))8.3结果表末
8.3.1胶凝性二氧化硅的质量百分数X激,接式(10)计算:X克通5
式中:X股i
m:-ml×100
胶凝性二氧化硅的质量百分数,%,灼烧后未经氢氧酸处理的沉淀及埚的质量名用氢氧酸处理并经灼烧后的残渣及埚的质量+gt一试料的质避+8。
8.3.2胶溶性二氧化硅的质量百分数系n量sin,按式(11)计算。mg×250
X家so
.m,X25X1000
式中,X龄地10,——-胶溶性二氧化硅的质量百分数,%;测定的100mL溶液中二氧化硅的含量,mg试液 A中试料的质盘,多。
8.3.3二氧化硅的质量百分数Xsm,按式(12)计算:X100
Xs=X欢通,十X
一二氧化硅的质量百分数,%,
式中,Xso,—
X摄0,和 X腔糖的,式(10)和式(11)。(10)
(12)
9三氟化二铁的测定(标准法)
9.1方法提要
JC/T 87:4-2000
试样用氢氧酸处理,用盐酸溶解残渣。大部分三价铁离子用氯化亚锡还源后,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将余三价铁离子还原成二价至生成“钨蓝”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失,加人硫磷混酸,以二苯胺碰酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定9.2测庭步骤
称取约0.5g三氧化铁的质量百分数XF=,0,按式(13)计算;3.992 xVs
X100 +
m×1000
式中,X*%
一三氮化二铁的质量百分数,%;3. 092-
每癌升重铬酸钾标准滴定溶液相当于三氧化二铁的塞克数,nog/mL:V,-
滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL试料的质量,。
10二愈化键的测定(标准法)
10.1方法提要
在酸性溶液中TiO2-与二安替比林甲烷生成黄色配合物,于波长420nm处测定其吸光度,用抗坏血酸消除三价铁离于的干扰。
10.2分析步骥
从溶液A吸取25.00mL潜液放入100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1+2)及10mL抗坏血酸溶液(见4.41),放量5min,加20mL二安替比林甲烧搭液(见4.22),用水稀释至标线,播勺。放置40min后,使用份光光度计,10mm比色血,以水作参比,乎420nm处测定搭液的吸光度。在工作曲线(见4.29.2)上查期二氧化缺的含量(mia)。10.3结果表示
二氧化钛的量百分数XTio,按式(14)计算:XTio
mX1000
式中,Xo--二氧化做的质百分数,%,m1——100mL测定溶液中二氧化钛的含量+mg“—试料的质量
11三氯氨化二铭的测定(标准法)11.1方法提要
用对于铁、铝、钛离子过量的EDTA标准滴定溶液,于 PH3.8~4.0使铁、铝、钛离子与EDTA完全3C/T874-2.0:00
配食,以 PAN为指示剂,用酸铜标准滴定溶液画滴过量的EDTA。11.2分析步骤
从溶液A中吸取25.00mL.溶液放入300mL烧杯中,加水稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸.(1十1)调节溶液pH值在1.8~2.0之间用精密pH试纸检验)。将液加热至70C.加入EDTA标推滴定溶液(见4.32)至过量10~15mL(对铁、铝、钛合量而言),用水稀释至150~200mL。加数滴氨水(1+1),使溶液pH值在3.0~3.5之间,加15mLpH4.3的缓冲溶液(见4.16),煮沸1~2min,取下稍冷,加入4~5滴PAN指示剂溶液(见4.41),以Le(CuSO,)=0.015mpl/L蔬酸铜标准滴定溶液(见4.33)滴楚至亮兼色。
11.3结果表示
三氧化二铝的质量百分数XAlo,接式(15)计算:Txo,x(V,-Kxvxn
式中:Xal
一三氧化二错的质量百分数,%
X100-0.6385×X-9,-0.64×XrI
一每离升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫升数,mg/mL,加大EDTA标准滴定浴液的体积,mL:一滴定时消耗硫酸钢标准滴定溶液的体积,nL,V,
莓壶升硫酸铜标推滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;二氧化钛的质量百分数,%
一二瓶化缺对三氧化三铝的换算系数;Xreo
一三氧化二缺的质量百分数,%;0.6385一一三氧化二铁对三氧化二幅的换算系数;一试料的质量,,
12氧化钙的测定(标油法)
12.1方法提要
将分离硅后的试液稀释后,以三乙醇胺摊蔽铁、铝等干扰离子,调溶淡pH13以上+用CMP混合指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。12.2分析步骤
从溶波A 中吸取 51. 00mL溶滤嵌人 300mL 烧杯中,加水稀释至约200mL,加 $mL三Z醇胺(1+2)及少许的.CMP指示剂(见4.42),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见4.23)至出现绿色荧光后再过量-5~8mL,此时溶液pH约为13以上,用[e(EDTA)=0.015mol/LJEDTA标准滴定溶液(见4.32)滴定至绿缘色荧光消失并呈现红色。
12.3结巢表示
氧化钙的质量百分数co按式(16)计算:TeoxVax5x
式中:Xco-
一氧化钙的质量百分效,%:
m:X1000
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的癌克数,mg/mL:Tcan
Va\-滴定时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,mL试料的质量名。
13氧化镁的测定(标准法)
13.1方法握要
w
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