ICS 65.120 B46 福建省地方标准 DB35/T 1693—2017 饲料中6种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of Six Perfluorinated Compounds in Feeds High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Method 2017-10-24发布 2018-01-24实施 福建省质量技术监督局 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的要求编写。本标准由福建省产品质量检验研究院提出，由福建省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院、泉州市产品质量检验所、麦仑（漳州）生物科技有限公司。 本标准主要起草人：戴明、王征、王秀云、孟鹏、黄何何、林钦、卓黎阳、何孟杭、贾洪强、周鹏。 1 范围 本标准规定了饲料中全氟丁基磺酸钾、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟己烷磺酸钾、全氟壬酸和全氟辛烷磺酸钾含量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准中上述6种全氟化合物的检出限均为0.1 μg/kg。 2 原理 试样中全氟化合物经酸化乙腈提取，提取液通过固相萃取净化后，采用高效液相色谱-串联质谱仪测定，并以空白基质溶液匹配内标法进行定量分析。 3 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682-2008规定的一级水要求。 3.2 甲醇：色谱纯。 3.3 乙腈：色谱纯。 3.4 甲酸。 3.5 乙酸铵。 3.6 氨水。 3.7 酸化乙腈：560 mL乙腈+2.5 mL甲酸。 3.8 0.5%甲酸水溶液：0.5 mL甲酸+99.5 mL水。 3.9 5%氨水甲醇溶液：5 mL氨水+95 mL甲醇。 3.10 50%甲醇水溶液：50 mL甲醇+50 mL水。 3.11 聚酰胺固相萃取柱（3 mL）。 3.12 标准物质：包括全氟丁基磺酸钾、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟己烷磺酸钾、全氟壬酸、全氟辛烷磺酸钾及其同位素内标标准溶液。 4 仪器与设备 4.1 高效液相色谱仪（配串联四极杆质谱仪）。