本标准适用于已经或正在标准化交为较多的实验室所掌握和使用的，以单一数值作为最终测试结果的测试方法。为确定标准测试方法和重复性和再现性而进行的试验称为精密度试验。本标准规定了在实验室间组织精密度试验和统计分析的基本原油是及方法，用以确定标准测试方法的重复性r和再现性R的数值。 GB 6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 GB6379-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准适用于已经或正在标准化交为较多的实验室所掌握和使用的，以单一数值作为最终测试结果的测试方法。为确定标准测试方法和重复性和再现性而进行的试验称为精密度试验。本标准规定了在实验室间组织精密度试验和统计分析的基本原油是及方法，用以确定标准测试方法的重复性r和再现性R的数值。

1引言
中华人民共和国国家标准
测试方法的精密度
通讨实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
Precision of test methods Determinationof repeatability and reproducibility for a standardtest method by interlaboralory tests1.1 应用范围
LC 519.281
GR 6379B6
和标准适用已经或正在标准化并为较多的实验室所掌握和使用的、以单一数值作为最终测试结果的测试方法。
t.2用途
为确定标准测试方法的重复性和再现性而进行的试验称为精密度试验：本标准规定广在实验室间组织精密度试验和统计分析的基本原则及方法：用以确定标准测试方法的重复性r和再现性R的数值。1.3 应用条件
本标准假设每-实验室对同一水平物料的测试结果是来自同正态总体或近似正态总体，并认为参与试验的各实验室的室内方差本致，当应用本标准时，必须充分注意1.述假设（参见3.23.3）：1.4 名询符号
本标准所用统计学名及符号见GB3358一82《统计学名词及符号》：为使用方便，将本标准所用的主暨名词放符号列附录A（补充件）。1.5参照标准
本标准参照采用广国际标1SO5725一8】《测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》
2精密度试验的组织
2.1试验机构和人员
2.1.1领导小组
应出测试方法标准技术归口单位或起草单位负货组织领导小组，请有关单位参加。领导小组的成员必须熟悉该测试方法及其应用状况，其中允少有·名成员具有数理统计的试验设让和数据分析的郑识
2.1.2执行负责人
试验的具体组织1作应委托给：个实验室，该实验室应指定一名成员作为执行负责人，负责实验室间精密度试验的部组织工作，2.1.3测试负责人
各参与试验的单位均应指定：多成员作为测试负责人，其体负贞本单位的测试工作。2.1.4操作员
国家标准局1986-05~13发布
1987-05-01实施
GB 679—86
各参与试验的实验室均应指定一名能按止规操作进行测试的成员作为操作员。2.2任务和分工
2.2.1领导小组的任务
领导小组的任务是讨论和确定以下问题：a：测试基准。是否有可用的符合测试方法要求的基准？例如标准物质和标准设备等。b，水平范围和水平个数。实践中可能遵到的水平在什么范围？在试验中应取儿个水平？有什么适当的试样相当于这些水平？
C，试样的制备与分发，试样制备时，如何进行一定的均勾化？否则。试样的不均匀性将包括在重复性和再现性R的数值内，重复次数n应取多大，分到各实验室多少试样？按各水平分发到各实验室的是一份够n次重复的试样，还是Ⅱ份分别试样？是否需作分割水平试验？（见2.6,2）在正式进行测试前是否要分发供练习用的额外试样？d，参与试验的实验室，参与实验室间精密度试验的实验室数目，应具备的条件，以及最终选择哪些实验室参与试验。
e：试验工作的实施。规定测试记录和测试报告的格式，规定测试结果应报出的小数位，提出除测试结果的数值外，还需要哪些情况和资料？对执行负责人的工作提出明确要求，及时解决试验工作实施中的有关问题。
.重复性和再现性的数值。对试验结果进行统计分析，讨论有关统计分析的报告，最后确定重复性和再现性R的数值，决定否需要对标准测试方法作改进，并将上述结果报告技术归口单位。2.2.2执行负责人的任务
执行负贵人的任务是组织领导小组所规划的试验，士要有：：保证征集到参与试验所必需的实验室数目，并保证每个实验室都确定了符合要求的测试负责人和操作员，
b.组织和监督试样的制备，并迅速发出试样。对不稳定的试样要作特别的说明。对每水平必须留出·定数量的储备试样。
c.拟定工.作指令，并及早通知各测试负责人，以便收集意见和间题。设计适用的表格，用作操作员的工作记录和测试负责人的测试结果报告。收集测试结果并汇制成便于统计分析的表格。e.
2.2.3测试负责人的任务
测试负人的任务是保证本单位测试工作的逆行与执行负责人发出的指令相一致，并报出测试结果，主要是：
a：按执行负责人的指令间操作员转交试样。b．监督测试工作的进行。保证测试方法的严格执行，但本人不应参与测试，也不得更改测试方法。
c：收集测试结果和所有不正常情况或出现的问题，并向执行负责人报告。2.2.4操作员的任务
操作员的任务是严格按标准测试方法完成测试，并报告所有不正常情况和出现的问题。2.3试验水平个数，实验室个数和重复次数2.3.1试验水平个数
在精密度试验中所取的水平个数应考虑适用的水平范闺和完成试验所需的费用。如果水平范[制很宽，则重复性和再现性R可能与水平值n有关，此时至少选用6个水平，以便能较好地确定重复性和（或）再现性R与水平值m之间的关系。如果水平范围较窄，且需确定和（或）R与m之间的关系时，则至少选用4个水平。2.3.2实验室个数
实验室个数和水平个数α有关，对于单水平试验，实验室个数应不少15。对于多水平试验，实验室个数应不少于8
2.8.3重复次数
GB6379--86
对于重复次数Ⅱ，除了在习惯」要进行多次重复的情况（例如“些简单的物即测试）以外，建议取值为2
2.4对参与试验的实验室的选择及要求2.4.1参与精密度试验的实验室，应尽可能从应用该测试方法的实验空中随机选取、并考患到参与试验的实验室在不同气候区域中的分布。2.4.2对参与试验的实验室的要求是：：真备测试所用的十要仪器、设备，试剂及其它需用物品，b．严格按测试规程的要求组织操作，严格按指令处埋试样，由合格的操作员进行测试、保证测试质量。
c，严格按计划规定的时间和步骤完成测试。2.5对试样的要求
根据重复性和再现性的定义，在精出度试验中各实验宰的测试必须使用相回的试样，因此在试样的制备、分发、运输、储存和测试等方面，必须确保试样的均匀性，例如、应注意以下儿点：2.5.1必须严格按照标准测试方法的规定制备和分发试样。对每水平应从·批物料希手备样，保证所取得的试样数量足够完成整个试验保存些储备料，对液体或微粉状料应搅拌均匀、对不同密度或不同粒度的粉料混合物，应注意消除由于摇动而产牛的偏析。对不稳定的物耗必须规逆特别的保存方法和处理方法，例如：可能与大气起反应的试样，应将其密封在真空或充以惰性气体的细颈瓶中；易腐性试样（食品或血液等）必须在冷藏状态下送到实验室；吸湿性的、易氧化的或挥发性试样，在容器开启后容易变质。所以每：水平应分装Ⅱ个容器，对所有试样均应在标签上写明试验名称及试样的文字标记，在分发试样时必须注明试样名称、拿量范[剧及有关运输、储存和抽取的详细说明，2.5.2对于某些不可运输的试样，可将各参与实验室的操作员及具设备集中到试验地点进行测试，2.5.3当被测参数是短暂的或可变的时候（如河中流水等）、应注总在尽可能接近相间的条件下进行测试。
2.5.4在对均勾性关的试样（例如金属、橡胶或纺织纤继）进行测试，并且不能对同试样作重复测试时、试样的不均匀性将反映在重复性？和再现性R之中：此时，通过精游度试验所求得的重复性下和再现性R的数值，仅适用于所用的特定材料，非且应乎杯明，2.6试验工作的具体组织
2.6.1每个实验室必须对g个水平各作n次重测试，共需迹行4n次测试。一定要有组织地按以下要求进行谢试上作。
自，全部n次测试应由同一操作员使用间·设备进行b，对同-求平的组次测试，必须在重复性定义中规是的添件下进行，即在短时间内，由同-操作员测试，而且设备没有任何中间性的再校准（当这钟间性的再校准是阅试的个必要纠成部分时例外）。
c，如在测试过程中确有必要更换操作员时，不能在同一水的n次测试之间更换，！能在某一水半的n次测试完成之后更换，日必须把更换情况和测试结集一起报告d必须向操作员强调指出：在重复性定义中规定的条件下进行测试，应当看成是对间水的不同试样作n次独立测试，试验的目的就是确定测试结果叫能产生多人误差，以免前面的测试结果影响后面的结果，以至影响重复性方差。2.6.2如果担心操作员的第.次测试会受第次测试结果的影响，在n=2时、可采用分刷水半试验。它和操作员已知两个相间试样或一份试样作两次测试不尚，是制备出水中听有不同的两个系列试样m，和m（1ma-m「很小），个实验室中每个实验室都对A系列和系刘的试群各进行一次测试必须明确区分A系列和B系列的测试结果，二者不能互换：从分制水半试验得纠的重复性T和吾现性R的数值对应于平均水平㎡=GB6379—86
-m,+mm）。分割水平试验的统计分析稍有不同。见3.3.2.2n2
2.6.3必须限定自收到试样之时起到测试结束时为止所允许的时间。2.6.4应事先按标准规程的规定对设备进行校准..2.6.5对操作员应有以下要求：
在进行测试前，操作员不应得到测试方法标准以外的附加指令。.
应鼓励操作员对测试方法标准提问题，特别是标准中的规定是否明确和清楚。b.
操作员首次或问隔段时问后进行测试时，可能达不到正常的精密度，此时，根据领导小组或测试负贵人的决定，可充诈操作员进行少量练习以使在正式测试前熟练掌测试方法，这种练习范不能在止式试样上进行，而应出执行负贞人外发给试样。d。应要求操作员报告-切不能避指令或遵守指令而偶然失败的情况。2.6.6各参与试验的实验罕在报出测试结果时，应对数字取相同的小数位。在精谢度试验中，宜比通常的测试方法标准所规定的多取价小数，当重复性r或再见性R与水平值m有关时，对不同的水值可作不尚的修约规定
2.7试验结果的报告
每个实验案的测试负费人应写出测试的全面报告，报告中应包含以下内容：最终试验结果。要特别防止抄写或打印中的错误，可来用操作员所得结果的复制件a.
用来计算最终试验结果的原始观测值。应尽而能复制操作员的工作记录。操作员对测试方法标准的意见，c.
测试中发生过的异带和平扰。应包括可能变更操作员及哪些测试由哪些操作员进行的说明。d.
收到试样的日期。
测试的时间和口期。
与测试有关的所用设备的资料。h
它有关资料，
3精密度试验的统计分析
3.1概述
3.1.1统计分析的负责人
精密度试验所得测试结果的统计分析、应出领导小组中其有试验设计和数据分析知识的成员负贞。3.1.2统计分析的主要工作
统计分析包括以下五项工作：
整理和核实原始测试结果：
b.检验和处理异常值；
c.i算总半均值m、重复性和再现性R的数值：d.建立（或R）与m之间瓯数美系式及确定亚复性和再现性R的最终值；e：问领导小组报告供领导小组做出决定。[述b：c，d项工作可山计算机统处理、计算程序见附录E（参考件）。3.1.3单元和数据
实验室和水半的组合称为精密度试验的“个单元。理想情形是：由P个实验室和g个水平的试验组成p9个单元，每个单元中各含有n个重复测试的数据，实际上，由于叫能有多余数据、缺漏数据和异常值、应区别不同情说子以处理。3.1.3.1多余数据
有时可能作了多于n次的重复测试，这时，测试负责人要报告出现这种情况的晾因以及哪些是正谢的数据、如果数据全部有效，可采用全部数据按3.3.1.3的规定进行计算。3.1.3.2缺漏数据
GB 6379-86
有时可能缺漏几个数据，如由于损失了试样或测试时的疏忽等、测试负责人应报告缺漏数据的原因，对于缺端了部分或全部数据的单元，按3.3,1.2的规定进行计算。在分割水平试验中，如果缺漏了某单心的两个数据之一，则必须废除另一数据、将整个单儿作为空白单元。
3. 1.3.3异常值
在原始测试结果或从原始数据导出的数值中。雄免有较之其它数值偏差过大的数值、这种数值有可能是异常值、因而必须按3.2的规定进行异常值的检验和处理。3.1.4表格和符号
3.1.4.1表格
按以下丧格整理数据。
按表1整理原始数据。
非分割水平试验
实验室
按表2整理单元平均值。
实验室
分割水平试验
实验室
按表3整理单元方差或单元差。
非分割水平试验
实验室
3.1.4.2表格中的符号
GB6379—86
实验室
在表1、妻2、表3中符号的意义如下：nij
一第i个实验室第i个水平的单元中测试结果的个数。Yik-第1个实验宝第i个水平的单元中测试结果的第k个数据。分割水平试验
(k=1，2，**,n)
一实验室i在水平上的亚水A和亚水平B的测试结果。YiA +Yie—
P，—对第1个水，在剔除异常值后，至少报出一个测试结果的实验室个数；在分割水平试验中，只有在两个亚水平都有测试结果时，才将该实验室计入实验室个数之中，而一一单元平均值，计算时应比表1中的原始测试结果多取一个小数位。Si,——单元方差，用于非分割水平试验的情形，计算时应使单元标准差S,比表1中的原始测试结果多取一-个小数位e
-［（Yik)*-
一单元差，用分割水平试验的情形，应计正负号。di= Yia- Yie
注：经异常值检验后，可能更正或剔除某些数据。在域后计算重复性产和再现性R时，Y、口和P,的值，可能与根据原始数据列入表1、表2、表3中的值不同。因此，在报告最终确定的一和R的数值时、必须说明噪些数据已被更正或别除。
3.1.4.3简化符号
GB 6a79-86
在3.2和3.3涉及统计检验和重复性T、再现性R的计算中，由于都是每一水平上分别进行，j是固定的，没有必要作为下标，故在相应章节中将3.1.4.2所定义的符号略去下标j。3.2异常值的检验和处理
3.2.1异常值的判断
本标准规定，用格拉布斯Grubbs）法检验每一单元内测试结果中的异常值，用科克伦（Cochran）法检验各实验室方差中的异常值：用格拉布斯法和秋克逊（DixoⅡ）法检验各实验室平均值中的异常值。
以P表示上述三种方法的检验统计量的观测值出现的概率，则检验结果为下述兰种情形之…a。P5%、即科克伦、格拉布斯或狄克逊检验统计量小于其5%临界值，则判断被检值为正常值：
b，%，P1%，即检验统计量介于5坏利1临界值之间，则判断被检值为异常值、标以单星号”
c，P1\i，即检验统计屈大号临界值，则判断被检值为高度异常值，标以双星号“\科克伦检验、格拉布斯检验利秋克逊检验的临界值表分别列于附录B（补充件）、附录C（补充件）和附录D（补充件）
3.2.2异常值的检验
3.2.2.1科克伦检验
科克伦检验是一种方差均勾性检验，仪适用于非分割水半试验。给定P个方差S，，它们都是重复次数相同的n次测试结果的方差：科克伦检验的统量为C
式中Smax表示诸S中的最大值，如果检验是显害的、则根锯3.2.1，判断Sma为异带值或高度异常值
如果巾于数据的多余、缺漏或别除而使有的单儿中测试结果的个数不司时，口取绝人多数单心中的测试结果数。
如果最大的方差被判为异常值或高度异常值，在剔除这个值之后、成对批余的数据再作科克伦检验。上述过程还可继续重复，直到不能检出异常值为止。3.2.2.2格拉布斯检验
本标准所用的格拉布斯检验，引自GB4883一85《数据的统计处理和解释山态样本并常值的划断和处理》。
格拉布斯检验仅适用于在测试结果中发现-个异常值将n个观测值X，X.X,按数值的大小顺排列为XX..格拉布斯检验的统计量为
GnXnX和-
中的较大
式中：×·x—样本均值.
（（）样本标准益）
GB6379—86
如果检验是成辨的，则根据3.2.1，判断X...或X..为异常值或高度异常值。3.2.2.3狄克逊检验
本标准所用的狄克逊检验，引自GB4883一85，本标准规定，狄克逊检验用于在测试结果中发现多个异常值。将n个观测值，…，按数值的大小顺序排列为工，、n！狄克逊检验统计最为
样本大小
n :1113
n ::1~ 3u
中的较大者
中的较大者
中的较大者
中的较大者
如果检验是显并的，贿根据3.2.1。判断或工.n.为异常值或高度异常值如果数锯中的最小值或最大值被判为异常值或高度异常值，则在剔除这个值之后，应对其余的n一1个数据作狄克逊检验：述过程还川继续重复，直到不能检出足常值为止。3.2.3异常值的处理
3.2.3.1对于经检验后确定的异常值或高度异常值，应首先从技术性误差方面检查原因，例如，是否由十测试时的疏忽，计算的错误，誉写时的笔误或拿错了试样等，属于算错或笔误时、应予以更正、对」拿错的试样，应将其测试结果改填入相应的单元中。在经过上述检查和校正后，应再次进行异常值检验。如果钙然不能改变被怀疑的测试结果，则应别除高度异常值，保留异常值。有充分理由时，领导小组也可以决定保留度异常值，3.2.3.2本标准所现定的格拉布斯检验和秋克逊检验，都必须分别独立地进行。格拉布斯检验只进行一次，两种检验结果分别记录在册。如只发现，个异常值，则取格拉布斯检验所得的结果；如发现多个异带值，奶取狄克逊检验所得的结果，3.2.3.3本标准规定的科克伦检验和狄克逊检验，可以重复使用米逐个检验异常值。但是，当对正态性假设的近似不够充分时有可能导致连续地别除，因面在作出最后决定时应特别慎重。应认真从测试方法及试验工作的组织与实施方面检查原因，尤其足发现了多个异常值时，保留哪些，剔除哪些，应该认真研究才能决定。
3.2.3.4如果某个实验室在几个不同的水平上都有异常值和（或）高度异常值，这说明该实验室有很人的室内为差和（或）系统误差，应将该实验室作为离群实验室，剔除其全部数据。但如果据此剔GB 6379.—88
除的离群实验室数多于15%，则领导小组应对标准测试方法的适用性进行研究。领导小组中具有数据分析知识的成员，应对离群实验室的情况提出意见，报告领导小组。3.2.3.5本标准规定的科克伦检验仅检验方差中的最大值。可能有的实验室的方差在所有或大多数水平上都低于其它实验室，这可能由于技术和设备的先进，或改善了或不正确地使用了标准测试方法。应将此种情况报告领导小组，以便考虑是否应作进一步的调查研究。8.a总平均值m、重复性r和再现性R的计算在对原始测试结果进行了异常值的检验和处理后，应对每个水平分别计算总平均值m、重复性和再现性R的数值。当有g个水平时，计算结果以mi、和R,表示（j=1，2，，)。3.3.1计算中所用的数据、单元和重复次数3.3.1.1基本数据
计算所用的基本数据列于3.1.4.1的表1，表2、表3中。但应注意上述三个表中的数据，在经过异常值检验后，有的可能已被更正或除，应当使用更止过的数据，已被剔除的数据不能用计算。3.3.1.2非空白单元
计算中所用的单元应是非空白单元。非空白单元的个数、对于某水平来说，在表2和表3中一般是相同的。但由于缺漏数据，有时在表1中出现只含单个测试结果的单元，这时在表2中该单元不是空白的，而在表3中则是空白单元。对于此种情形，可以：去此单个数据，使表2、表3 都成为空白单元。a.
b，如认为该数据是不应损失的信息，可在表3中增补个名义数值“零”、这并不会影响最后结果。
不同水平的非空白单儿数可能不同，因此卫；要用下标i。3.3.1.3每个单元的量复次数
由于多余数据、缺漏数据或剔除了部分原始数据，表1中每个单元的重复次数不一定相同、对第i实验室的水平i，重复钦数记为丑。3.3.2两种试验类型的计算公式和计算步骤实例以下是两种试验类型的计算公式和计算步骤实例，每个例子只讨论一个水平，为简化而省略了下标j，查出的高度异常值已剔除，且因表1与计算无关，故仪列出表2、表3中月接受的数据。如果计算中得出S为负值，则在再现性R的计算公式中，以S－0代入。3.3.2.1非分割水平试验
a.表2和表3中某水平的基本数据实验室
重复次数
计算公式和数值结果
实验室数p
Ti=zn,
T,=(n,-I) S
T (p- 1)
S= StI S?
R =- 2.8VSK
GB 6379 -86
T, - 508.30
7: = 10 767.765 0
Te - 24
T = 58
T 0.632 5
(24 :11)
S1 - [24× 10 767.765 0-508, 3024 (11-1)
- 0. 048 6 7× 1bzxz.net
24 (11 -1)
24- 58
S = 0. 088 4 + 0. 048 6 = 0, 137 0瓶
r = 2.8 /0. 648 6 =0.62
R-2.8VU.1370-1.01
-，=…n则计算公式可简化为
注如果重复次数相等、即n,= n,=…T-Ey
Sh - St- S?
r - 2.8/s#
St - [-, T]- S.
p(p-1)
R = 2.8 /ST
3.3.2.2分割水平试验
a.表2和表3中水平的基本数据
计算公式和数值结果
实验室数P
T, =Edi
2p(p-1)
St=[ -
p(p-1)
St - st + $?
GB 8T986
18-615
18 +895
- 0, 47
T=169.390
T,=3189.327850
T, = -4. 52
T,=2.2838
9 ×2. 283 8 -(- 4.52) *
2×9×8
= 0. 000 860
9 × 3 189. 327 850 169. 39019×8
0.000 860
S.= 0.152 050
S1 = 0.152 050 - 0. 000 860
= 0. 152 910
7 =2.8 st
R= 2. 8SK
GB6379—86
F= 2.8 /0.000 860 =0.082
R = 2, 8 /0. 152 910 = 1. 0953.4建立r（或R）与m之间的回归方程及确定重复性和再现性R的最终值对单水平或少于四个水平的多水平试验，由3.3所得的各水平的重复性一和再现性R的值即为相应水平的最终值。
对不少于四个水平的多水平试验，应考虑（或R）与m之间是否存在函数关系式，如存在明显的函数关系式，则根据不同水平的m，和由3.3所得的相应（或R；）求出回归方程，由回归方程所得各水平的重复性r和再现性R的值作为最终值。如果不存在明品的函数关系式，则由3.3所得各水平的重复性和再现性R的值即为最终值。3.4.1函数类型
一般情况均可用以下二种函数之一进行拟合！a.
r=a+bm（直线关系）
gr = igc + d Igm
(或与之相当的指数关系r cm，d 1）如果统计分析的负责人确有理由认为是其它函数关系，也可按其它函数进行拟合。3.4.2函数关系的判定
3.4.2.1分别求出二种函数的回归方程T =α + m的情形
利用加权二次选代回归求α，b的值，步骤如下：首先求ru：令Waj=
T=ZWo, mi
T =ZWujmit
ruy--a + br m
其次求Tai，令Wi,=
这里r=
a,=［
b,=［
T T-T T,
T T - T
T T-TT
T T - T
T,= m,Waj
T =ZWajr,
α=［
TT-TTT
（2）
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