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JB/T 8508-1996

基本信息

标准号: JB/T 8508-1996

中文名称:电工级氧化镁

标准类别:机械行业标准(JB)

英文名称: Electrical grade magnesium oxide

标准状态:现行

发布日期:1996-11-07

实施日期:1997-07-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

中标分类号:电工>>电气设备与器具>>K61工业电热设备

关联标准

出版信息

出版社:机械行业出版社

页数:40 页

标准价格:24.0 元

出版日期:1997-07-01

相关单位信息

起草人:李再兴、宗巍

起草单位:上海振泰化工厂、杨洲江都星光电器有限公司

归口单位:机械工业部西安电炉研究所

提出单位:全国工业电热设备标准化技术委员会

发布部门:国家机械工业局

标准简介

本标准规定了电工级氧化镁及其制品的各项要求,包括产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及订购和供货等。本标准适用于按JB 4088和JB/T 2379制造的管状电热件用或其他电工产品用的电工级氧化镁。供在特殊场合下使用的管状电热件中的电工级氧化镁,除符合本标准外,还应符合相应标准的特殊要求。 JB/T 8508-1996 电工级氧化镁 JB/T8508-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

JB/T8508—1996
本标准自1997年7月1日起实施,1998年1月1日起电工级氧化镁及其制品均应符合本标准的规定。
本标准由全国工业电热设备标准化技术委员会提出。本标准由机械工业部西安电炉研究所归口。本标准起草单位:上海振泰化工厂、扬洲江都星光电器有限公司。本标准主要起草人李再兴宗巍
本标准于1996年11月7日首次发布。本标准委托机械工业部西安电炉研究所负责解释。1范围
中华人民共和国机械行业标准
电工级氧化镁
JB/T8508--1996
本标准规定了电工级氧化镁及其制品的各项要求,包括产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及订购和供货等。
本标准适用于按JB4088和JB/T2379制造的管状电热元件用或其他电工产品用的电工级氧化镁。供在特殊场合下使用的管状电热元件中的电工级氧化镁,除符合本标准外,还应符合相应标准的特殊要求。
2引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1234-85
JB4088—85
高电阻电热合金
日用管状电热元件
JB/T2379-93金属管状电热元件
3定义
本标准采用下列定义。
3.1电工级氧化镁
指电熔结晶氧化镁块经破碎并对不同颗粒尺寸(目数)按一定比例配合,直接或改性后用于管状电热元件中作为在高温下导热的绝缘介质,以下简称氧化镁。3.2电工级氧化镁制品
由于结构设计与工艺加工上的需要,将氧化镁先加工成具有一定形状和强度,又基本不损坏氧化镁性能的成品,以下简称制品。
3.3测试用电热元件
为进行氧化镁有关性能的测试,按规定的设计与制作方法加工成的专用管状电热元件,以下简称元3.4氧化镁改性
指有针对性地在氧化镁电熔时掺杂、对氧化镁包裹一层物质或对氧化镁掺杂等以改善氧化镁的某些性能而不影响它的使用,或整体改善氧化镁性能的处理过程。3.5灼烧减量,%
通过加热灼烧去除氧化镁中的水份以及任何含炭杂质或挥发物,其减量占原重量的百分比称为灼烧减量。
3.6流率,s/100g
100g氧化镁自然地通过一个标准漏斗孔所需的时间。3.7振实密度,g/cm
氧化镁通过一个与测流率时相同的漏斗孔口,流入一根按规定的频率、振幅和时间作振动的标准管机械工业部1996--11—07批准
199707—01实施
中而测算的密度。
3.8压实密度,g/cm2
在元件中截取一段测算出的密度。JB/T8508—1996
3.9烧结指数,g
表示氧化镁在规定的温度下烧结程度的数值。其值等于用特制形状的探针穿过经烧结的氧化镁达到预定的深度时加在探针上的重物和探针的质量之和。3.10吸水率,%
指氧化镁在蒸汽侵蚀下的吸水能力。用增量占原重量的百分比来表示。3.11工作温度(T),℃
通电内加热使元件在规定的寿命期内均无损坏的元件发热表面所允许的最高温度。3.12过热试验
通电内加热使元件表面的温度超过工作温度200℃(但元件表面的温度不得高于1000℃),并保持0.5h的试验。
3.13热冲击试验
通电内加热使元件表面温度迅速达到工作温度,并保持0.5h的试验。升温速率不低于200℃/min。3.14氧化镁绝缘电阻,Mα
按规定的方法测试出元件的绝缘电阻称为氧化镁绝缘电阻,分为工作温度下、室温下和潮态下的绝缘电阻。
3.15绝缘耐压强度
按规定的方法测试出元件的绝缘耐压强度称为氧化镁绝缘耐压强度,分为工作温度下、室温下和潮态下的绝缘耐压强度。
3.16泄漏电流,mA
按规定的方法测试出元件的泄漏电流称为氧化镁的泄漏电流,分为工作温度下、室温下和潮态下的泄漏电流。
3.17寿命,h
元件在工作温度下通电内加热直到损坏的累计工作时间。3.18加速寿命试验
通电内加热使元件的表面温度达到927℃,在加热冷却的循环中测出元件的电气绝缘阻抗(主要是绝缘电阻)或测量氧化镁的泄滞电流,直到损坏的试验。3.19损坏
元件有下列情况之一即被视为损坏;a)绝缘耐压强度低于2000V,泄漏电流值大于5mA或绝缘电阻低于1Mα,又不可恢复;b)外壳有火焰发射熔融物,表面严重腐蚀或其他不允许恢复的损坏。4产品分类
4.1分类
氧化镁按制作方法与主要用途分为以下四类:a)普通氧化镁
b)低温防潮氧化镁
c)中温防潮氧化镁
d)高温氧化镁
4.2分级
分类代号P;
分类代号D;
分类代号Z;
分类代号G。
氧化镁按铁磁杂质的含量分为A、B、C三级。4.3型号
JB/T8508-—1996
氧化镁的型号及其所代表的含义规定如下:DMgO
5氧化镁的技术要求
5.1化学成份
各类氧化镁的主要化学成份应符合表1的要求。表1
普通氧化镁
低温防潮氧化镁
中温防潮氧化镁
高温氧化镁,
5.2铁磁杂质的含量
氧化镁的铁磁杂质的含量应符合以下规定:A级:≤0.030%
B级:≤0.015%
C级:≤0.005%
5.3颗粒配比
供方必须提供颗粒配比。
需方可要求供方提供特别的配比。本标准推荐下列颗粒配比:
40~60
40~140
40~200
40~325
32±7%
55±7%
80±6%
90±6%
97±3%
5.4灼烧减量
氧化镁的灼烧减量应不大于0.2%。5.5吸水率
氧化镁的吸水率不得高于下列规定:10
企业代号
-设计序号
级别代号
工作温度,℃
分类代号
电工级氧化镁
SiO,等
普通氧化镁
低温防潮氧化镁
中温防潮氧化镁
高温氧化镁
5.6烧结指数
JB/T8508-1996
氧化镁的烧结指数应为100土20g。需方可以要求供方提供特别的烧结指数。5.7流率
氧化镁的流率应不大于45s/100g。5.8振实密度
氧化镁的振实密度应不小于2.3g/cm。5.9压实密度
氧化镁的压实密度应不小于3.05g/cm。5.10工作温度
供方必须提供氧化镁的工作温度。本标准规定各类氧化镁的工作温度范围如下:普通氧化镁
低温防潮氧化镁
中温防潮氧化镁
高温氧化镁
5.11绝缘电阻
300~600℃
300500℃
>500~800℃
>8001100℃
各类氧化镁的绝缘电阻应不低于表2规定的值。表2
普通氧化镁
低温防潮氧化镁
中温防潮氧化镁
高温氧化镁
5.12绝缘耐压强度
工作温度
氧化镁应能承受频率50Hz,基本正弦波的下列规定试验电压历时1min,动作电流为2mA的耐压试验而不闪络和击穿。
工作温度
注:需方亦可要求用60Hz测试。5.13泄漏电流
氧化镁的泄漏电流不得超过表3规定值。5.14热冲击
氧化镁应能承受热冲击试验,试验后元件不得损坏,且电性能仍应符合5.11、5.12、5.13要求。11
普通氧化镁
低温防潮氧化镁
中温防潮氧化镁
高温氧化镁
JB/T8508-—1996
工作温度
5.15过热
氧化镁应能承受过热试验,试验后元件不得损坏,且电性能仍应符合5.11、5.12、5.13要求。注;若要求同时做热冲击和过热试验,可将两者合并成先做热冲击,后做过热试验。5.16导热系数
氧化镁的导热系数应不低于2W/m℃,测试温度在T减100℃至T加50℃区间内选择两点T,和T,且T,减T,之差为110℃,高温氧化镁测试温度T,等于925℃,T,等于815℃。5.17电阻率
氧化镁的电阻率不得低于表4规定值。表4
电阻率
5.0×10°
1.5×10°
3.0×10°
选择的测试温度介于上述温度点之间,用线性内插法定电阻率。测试温度在T减50℃至T加100℃区间内选择两点,且T:减T,等于100℃,高温氧化镁T:等于975℃,2
T,等于875℃。
5.18寿命
氧化镁工作温度下的寿命应不少于10000h。但高温氧化镁寿命由供方自定。供方亦可同时提供测试温度为927℃时的加速寿命。
6制品的技术要求
6.1制品原料
制品必须采用合格的氧化镁制造,但5.6、5.7、5.8不作考核。6.2粘合剂
粘合剂经过1000℃灼烧应没有残留物,并对氧化镁没有侵蚀作用。6.3烧结温度
制品的烧结温度应不低于1200℃。6.4硬度
制品的硬度,以手捏不碎,但能用链刀加工为准。6.5表面
制品表面光洁平整,不可有深度大于1.5mm的缺陷。6.6密度
制品烧结后的密度不低于2.3g/cm。6.7方形制品的平面倾斜度
方形制品的平面倾斜度应不大于3°6.8抗压强度
制品的抗压强度应不低于1.5MPa。6.9外形尺寸
JB/T85081996
制品的外形尺寸必须符合按规定程序批准的图样要求。7试验方法
本章各试验方法均未涉及操作过程中的安全问题,试验者应自行确定一种安全的操作方法。7.1抽样和减少到试验重量的方法7.1.1设备
a)分离机含有由单一加料漏斗供料的一系列斜槽,这些斜槽应适当地布置,使每一个隔开的斜槽能送料到抽样的一侧,两板之间的间隔必须在1.6~3.2mm之间,分离机应能得到均匀的分离;b)不锈钢勺;
c)拌和器,任何适合商用的拌和器,最小用量为45kg。7.1.2步骤
大量(约45kg)的减少;
任意从产品的一个或多个包装中抽取氧化镁放置在合适的拌和器内,至少拌和.15min;从拌和器的各个部分,至少分5勺取满1dm的氧化镁试样;c)
对1dm试样的减少;
通过分离机的孔口把上述1dm试样均匀地倒入分离机;e)
当全部试样倒入后轻拍分离机的侧面,以确认没有堆积现象。分离开始时和结束时的那部分氧化f)
镁除去不用;
g)如果要求较小的试样,就重复分离过程。7.1.3分离精度
从分离机的两边得到的试样,按7.4测试留在任何一个筛子上的试样百分比重量,其值应不超过留在筛子上平均百分比重量的3%。7.2化学成份的分析方法
仪器与设备
滴定管
容量瓶
移液管
锥形瓶
50mL,5mL;
1000mL,500mL,250mL,100mL;50mL,25mL;
250mL;
1000mL,500mL,250mL,100mL,50mL;500mL,250mL,100mL
氧化铝或瓷埚
500mL;
分析天平,感量0.1mg;
马弗炉
1300℃
721型分光光度计;
比色。
盐酸12mol/L,6mol/L,1+20(lmL浓盐酸+20mL水);氨水:浓氨水,6mol/L,1+3(ImL氮水+3mL水);氨一氯化铵缓冲剂溶液,pH等于10;甲基红指示剂,0.1%乙醇溶液;13
铬黑T指示剂,0.5%乙醇溶液;
JB/T8508—1996
三乙醇胺溶液,三乙醇胺与水的比是1比1;EDTA标准溶液,0.02mol/L、0.05mol/L;甘露醇;
氢氧化钾,15%水溶液;
钙羧指示剂[2-羧-1-(2-羧-4-磺酸1-萘基偶氮)-3~萘.酸]1%固体指示剂;氢氟酸48%;
碳酸钠固体;
m)硫酸,18mol/L,6mol/L;
标准铁溶液0.01mg/mL;
称取0.8634g(NH)Fe(SO.),·12H,0置于杯中,加入20mL水和20mL1比1的盐酸,溶解后转移到1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀,得到0.1mg/mL溶液,需用时,用容量瓶稀释10倍,即得到0.01mg/mL溶液
o)邻二氮菲,0.15%溶液新鲜配制;p)盐酸羟胺,10%水溶液,临用时配制;q)醋酸钠,1mol/L。
7.2.3抽样
按7.1方法抽取20士1g的氧化镁。注:若氧化镁改性后会对化学成份分析带来不便,可对试品进行灼烧预处理,即把20g试品放入氧化铝或瓷埚内,然后放入马弗炉灼烧,灼烧的温度1000土25℃,时间2h,随炉冷却到600℃,打开炉门随炉冷却到室温,在整个灼烧的过程中要防止杂质掺入氧化镁。7.2.4氧化镁(MgO)含量的测定
称取0.5土0.0001g样品置于100mL烧杯中,加10mL水湿润,加10mL浓盐酸,用小火加热样品完全溶解,加一滴甲基红指示剂和20mL水,用6mol/L氨水中和至刚现黄色,再过量一点滴,转移到250mL容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀,把干滤纸置于漏斗,过滤入干燥的容器中,弃去最初的20mL,正确移取澄清液25mL置于250mL锥形瓶中,加50mL水和10mL氨氟化铵缓冲溶液(pH为10),加热到50~60℃,在摇动下用0.05mol/L的EDTA溶液滴定,在临近终点时加入3~4滴铬黑指示剂,继续滴定至溶液由紫红变成蓝色为终点,根据下列公式计算氧化镁的含量:=VxM×0.,04032 ×100-Ca0%×40: Mg0%=
式中:V一一耗用EDTA标准溶液的体积,mL;M—EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m-—称取的氧化镁样品的质量,g;0.04032-每毫摩尔质量,g;
40.32/56.08—氧化钙换算成氧化镁的质量系数;Ca0%—见式(2)。
7.2.5氧化钙(CaO)含量的测量
量取氧化镁溶液50mL,置于250mL锥形瓶中,加入水20mL,甘露醇0.5g,三乙醇胺(1比2)溶液5mL,15%氢氧化钾溶液15mL和钙羧指示剂0.1g,溶解后从微量滴定管中以0.02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色为终点,根据下列公式计算氧化钙含量:VXMX0.05608
JB/T8508—1996
式中:V—滴定耗用EDTA标准溶液的体积,mL;M-EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m
一称取的氧化镁样品质量,g。
7.2.6二氧化硅(SiO,)含量测定
7.2.6.1称取氧化镁试样1土0.0001g置于铂埚中,加入5g无水碳酸钠与氧化镁充分混合,盖上盖子,在大煤气灯上加热熔融至溶解,然后冷却,埚放入有200mL纯水的瓷血中,充分浸洗埚。取出浸洗后的埚,用水洗净外壁,洗液应入瓷血中,在埚中小心加入少量浓盐酸再次洗涤埚内壁。
7.2.6.2在瓷皿上盖上表面血,在瓷皿中小心加入浓盐酸30mL,把瓷血放在水浴上蒸发到干,冷却后再用20mL盐酸和少量水洗涤内壁,然后再在水浴上蒸发至干,从水浴上取下冷却,在瓷皿中加入浓硫酸25mL,水175mL充分搅拌溶解,然后将溶液和沉淀物用漏斗过滤,过滤后用(1十20)盐酸洗滤纸5~6次,沉淀物作为测定SiO,含量用,滤液作测定铁铝氧化物用。7.2.6.3将沉淀物转移到清洁恒重的铂中,进行烘干,碳化,灰化和灼烧,在1200℃下保温20min,冷却称量。残渣用少量水湿润,加5滴浓H,SO,和15mL氢氟酸(HF)蒸发到H,SO,完全失去,在1200℃下灼烧5min,冷却称量求出失去的SiO,重量,根据下列公式计算出SiO,的含量:W,-Wz×100
式中:W,-—原残渣的重量,g;
W2—用HF处理后残渣的重量,g;W。—称取原试样的重量,g。
7.2.7三氧化二铁(Fe2O,)和三氧化二铝(Al,O,)含量的测定。称取氧化镁(Mg0)2.5土0.0001g置于洁净的100mL烧杯中,加入少量的水,使氧化镁成稀浆状。然后在烧杯中加入浓盐酸10mL,边加热边搅拌,使氧化镁溶解。若发现氧化镁未完全溶解可在烧杯中再加入少量盐酸,使之完全溶解。当氧化镁完全溶解后,加热煮沸溶液5min,乘热过滤,将溶液滤入250mL洁净烧杯中,过滤后用纯水洗涤滤纸4~5次,每次用水10mL左右,在滤液中滴入氨水至溶液成微氨性(也可在溶液中加入几滴酚酞溶液,加氨至溶液刚出现红色),煮沸溶液2min乘热过滤,将沉淀物转入滤纸中,用稀氮水洗涤沉淀物4~5次,洗涤完毕后滤纸放入预先称重的埚中灼烧至桓重,根据算出的重量计算铁铝的含量:
式中:W,—空的重量,g
R.0,%=W,W
Wz空加沉淀物的重量,g
W氧化镁的重量,g。
7.2.8三氧化二铁(Fe:0,)含量的测定该测定方法分两个步骤进行:
a)测绘标准曲线
1)系列标准溶液的配制显色。在5只5mL容量瓶中,用吸量管分别加入2mL,4mL,6mL,8mL,10mL标准铁溶液(0.01mg/mL),再分别加入1mL10%盐酸羟胺,2mL0.15%邻二氮菲和5mL醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。参比试剂溶液的配制。在50mL容量瓶中分别加入1mL10%盐酸羟胺,2mL0.15%邻二2)
氮菲和5mL1mol醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。最佳吸收波长的选择。取前述某一溶液(如含标准铁溶液6mL的溶液),用1cm比色皿以3)
试剂溶液作参比溶液,在440~560nm间隔内,每隔10nm测定一次吸光度,在最大吸收区域内,每隔5nm测定一次,以吸光度为纵座标,波长为横应标,绘制吸收曲线,从而选15
择测量铁的适宜波长。
JB/T85081996
4)标准曲线的制作。在选择的适宜波长下,用1cm比色皿以试剂溶液作为参比溶液,测定上述各溶液的吸光度,以标准铁的毫升数作横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制吸光度对毫升数的标准曲线。
b)测定含量
称取氧化镁0.25土0.0001g置于100mL烧杯中,加入水5mL,浓盐酸5mL,加热溶解氧化镁,完全溶解后,将溶液全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取溶液4mL置于50mL容量瓶中,在瓶中分别加入1mL10%盐酸羟胺,2mL0.15%邻二氮菲和5mL1mol/L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
在所选择的最适宜的测铁波长下,用1cm比色血以试剂溶液作参比溶液,测定上述溶液的吸光度,根据测得的吸光度值,在标准曲线上找出相对应横座标上的标准溶液的毫升数,计算氧化镁中含铁百分数。
式中:0.01标准铁溶液浓度;
14.3--换算因子;
W氧化镁重量,g
Fe:0,% = 0. 01XViX14. 3
V,-被测溶液吸光度相对应的横座标上毫升数,mL:V.被测溶液取样体积(4mL)。
7.2.9三氧化二铝含量的计算
根据7.2.7测定的(Al20O,+Fe:O,)含量和7.2.3测定的Fe:O,含量用下式计算:Al,0,%=R0,%-Fe20,%
精度与偏差
氧化镁化学成份分析应做两次,并以它们的平均值为结果。7.2.10.13
7.2.10.2重复测定应处于平均值的士1.0%内。7.2.10.31
如果发现变动过大应做第三次测定。7.3铁磁杂质含量的测定方法
7.3.1设备
a)磁分析仪,根据仪器的使用手册,进行校准;b)
实验室天平,称重能力为130士0.1g。7.3.2步骤
按7.1方法获取试样样品:
称130±0.1g样品;
将重量刻度调整到130g;
令分类选择开关到0.1;
在样品管中流空的情况下调整仪器零点;e)
将试验样品转移到样品管中;
(5)
g)把样品管插入仪器样品分解器中,直接从显示器上读出磁性材料含量的百分数,精确到0.001%。
7.4筛子分析方法
7.4.1方法概述
通过一连串筛子筛分氧化镁试样,称出留在每个筛子上的重量,并将其占试样的百分比记录下来。7.4.2设备
a)摇动筛分机;
b)不锈钢标准筛子、底盘和盖子;JB/T 8508-1996
筛网目数(网眼尺寸):40(425μ),60(250μ),80(180μ),140(110μ),200(75μ),325(45μ);c)定时器;
天平;
不锈钢接受盘子若干。外形尺寸不小于与筛子配套的底盘的尺寸;f)
非金属刷子;
小型橡胶棒或小锤。
7.4.3筛子的校准
试验站应备有两套筛子,正常使用时用第一套,第二套作为校准筛子,当第一套筛子作过50次筛分后,用第二套筛子进行试样比较;b)
当第一套筛子磨损后就用第二套筛子来代替,同时再准备一套新筛子替换第二套校准筛子;e)
筛子网眼的检查采用与新筛子作比较的方法,即从同一批材料中抽取两个相同的100g的氧化镁试样,然后用同样的步骤通过筛子比较,通过正在测试的筛子的氧化镁的量与通过新筛子的量,其重量的允差应在士3%之内,或送计量鉴定单位检查;d)筛子网眼有下述情况之一就应进行检查:1)如果筛子松动;
2)如果筛子阻塞;
3)当筛子用过200次或6个月后;用于测试的筛子不能用于其他用途;e)
筛子应该用软刷保持清洁,如果有必要,则可采用下列方法清洗:1)用三氟乙烯脂剂清洗;
2)用超声波清洗;
3)用橡皮锤轻敲。
不应使用钢丝刷清洁筛子。
7.4.4步骤
把所有的筛子依次叠起来,粗的在上,盘子在底部;a)
按7.1的方法抽取试样100~125g;b)
称重精确到1mg,并记录;
把试样放置在最粗的筛子上,用盖子盖住顶部,再把筛子组件装在筛子箱中;d)
开动筛分机15min;
按下法称出各部分氧化镁的重量:f)
把每个筛子中的氧化镁倒入接受盘中,然后用刷子轻刷筛子的反面,让氧化镁从筛子的正1)免费标准下载网bzxz
面落入盘中,用一个小型橡胶棒或小锤轻敲筛子框架的四周,把剩余的氧化镁全部收集到盘中;
分别称出下列部分氧化镁的重量:10,60,80,140,200,325目和底盘;2)
3)记录各种目数氧化镁的重量,精度要求达到0.1g。按下式计算各种目数和底盘中氧化镁的百分比:g)
Mg0%=(F/S)X100
-各部分重量,g;
式中:F-
S—试样重量,g.
百分比计算精确到0.1%。
7.5灼烧减量测定方法
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