SH/T 0720-2002 汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法) SH/T0720-2002 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 75. 163. 20
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0720—2002
汽油中含氧化合物测定法
【气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法Standard test rmethnd fnr dcterminatien cf oxygenates ingasoline by gas chromatography and oxygen selective flameiunizatiundelerliun
2002-05-31发布
国家经济贸易委员会
2002-07-01实施
SH/T0720—2002
本标证等效采关回试将与材料快会规准15D5590-00气相生错及氧选择性整离广位检测器测定汽油中净单化台物称准试验方法本标准与5599的主差：
本标准在火HTM卫599-00月标准时、叉用我后忙应等效的家标准：对我用无利应标准并，证本标准广引用其实质内容，本标江由口国石油化工股份有限公司提山。本标连山口行油化工股份有限公有油化工科学谢究院归口：本标连起单位：中国名油化工服份有限公司石泊化工科学研究院。本求洋土要草人：金河、
中华人民共和国石油化工行业标准汽油中含氧化合物测定法
【气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法】Standard test method for deterfnutipn otoxygeoates in gaashine hy gas dlurusuntogrophyand uayecn scleetive emme innization detertinn1范围
SH/T 07202082
1.1本标准规定了氏气机色谱法洲定终谐点不大于320关的汕中有机骨载化合物含量的法，特谢告氧化台物的带点不超过1，本标编创定含氧化个物能含量热巨为：01需m/）2%（m/m）
1.2木标准的口的是测定汽准中件在的每种含化合物的含量，这要求对每个待测含氧化含物逐一实性以便」较止汇算，然而，由「来标准中追用的卓还择性检测器的略显与氧的量或比，因此无证定它与咨，邮可以通定作品中江何等轧化合物过载的氧含量。汽油中总年乐可通过准确测定的齐含氧化的含单的加知独到。样品存在的也大校正或未别的含氧化会物的蚌面积之和可以损为今成并与！别含氧化介物的含日相加。1.3本标准设有对所涉及到的所有安全问愿泥出建议。因此，在使用木标准以前，日户必须唑适当的安全利保护措施并制订相应的管制度，2引用标准
下列标推包括的条文，通运引用门成为本标准的一部分，除非存标准刃有明确期定，下述引用标准都应层现行有效标准。CB/TI!I3慈体在产品水含量测宗送（卡尔·费休法）3语
中标证采用下列术语
独立参者标样 lndependeat nferenr: slanclands购义的或自与质尽率制检查标样无关的材料所制备的，州干考察客个实股室内准确境的含氧化会物标样。
含氧化合物oxygct
含在的可以同作燃料成燃料添洲判的化合物，如承或够。3.3
质量控制检查标样quallty ecomtrolchxckstanclark:正一校正实验客内年复性的含乘化合物样品。国家经济照别垂员单2002-05-31批准07-01买施
1方法概
SH/T C7202002
1.1将一个不下扰测定的含成化合物内标物，灯1,2-一币今基/烷（乙一停二坐醛），按元比例是五加人到片润试件。然后将册内标物的式样注人配备有可将合化合物分离的亚细需性的气相色讲仪中，经奖和含化合物以色谐让中流出，但只含氧化合者被氧光择件火焰高子化梭副器(W)控测到，犬」检划器的讨论见第为幸，4.2效工泥合物月于测宗被测含氧化含物的保册润司.改相对生响应固了。8.2茶户列出了逆设的校正物页。
1.3期出汽油中每含至化合物对于内标软的降面积。用每个乳化合题内战小乘法识合校正出载计算年含氧化合物的他变。注：卸1，2-一于或架烷处记的内标，但止可以使用择品中存，丘不“他蒙测灿的只他个化合的作为内杯物
5意义和应用
5.1在汽油避合过程中，对有机生氢化食物的测定重要、醇、髓和其他价氧化合物加人到汽种中用以提高卒烷宜并且减心尾气中一氧化碳非就出，含氧化合物的加人出学领适当以符合规定的限乡要求，并避免祖分两以及由此带案转发动性能或效率的间。5.2本方法具有是够的氧/进择生和灵质，从而确保汽种户含实化合物范通示不受人量性类的扰，
BOFID操作的原理
.1有机氧选摔性检测要统由裂样反应器，巴端化器火落离产化控测器（FD)组成。销/钱老架管组感的繁新度应器直接与气相色潜变言细管柱相连，按照反应式1)含氢化今物生成一期化碳C,Ho,-+zGO. (y/2) +(x-*)
E.2在股解度成据中，来白样品中站经或（和）来自加人系统（如果仪器有这种设的整（戊或己统)使铂/销毛维管里产生一个过量的碳层，此账层有期上燃解反应并抑制经响应。6.3在露解反度然中生成的，氧化碳按照反成式(2)在甲烷化器小转化为中炼：GO - 3II, →CH + H,O
月境随后用上业检测，
G.4烘化器山一根短的内除带有吸研镇化剂氧化钙的多孔层开留（PLOT)玻璃飞延芒妇成或口金有禁基催化剂的不锈制管组成，它安装在上业检测器的业询或前心：慢括仪器制造的闪要求在350-4.50范围内换作。
注：高款合望油可以导致控器灵热恶降低，从百限制了更拥化就前能够分的样品效所。7仪露
7.1气相色进收：兵有下刻扫能特征的任向气相色挫仪：71.1色谱挂序开温：色进仪么源在所分的组分分商范围内保持可互贫的线性温变程序升担。7.12进灯策施：能精确照为(.1uL-1.0L液体试栏导人气相色增仪分流进样装匠的任句累筑：微盘注射器，白动逆件器和孩外样网部能很好成进单。分流进样器应能准矿控将分流北控制性10:1~500:1.
7.-.3截气及格测雾气林流盘控制：稳言的载气和检级器气位流质控制对缺行最伟及急定的企折能极为关。好他用急压阀汇定方限流测、用任可迈当闪方法均可测量气体沈屋。提供始气担色诺仅的气体压力必额至少比仪器约调压力高7[a。股550kP正力可满足要述，
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7.2(H系统：出双解反庐器、烷化器和火均离一化检测益（Fm)组成。图1显示了一个典型的CFI)系统沉程图。
在采用菩通的力式；梁作时，检测器必汉满无或优于表1中的要求，721
表1火焰离子化检测器性能规格
成放店A-3)
最小检测因八/）
动态范用
晚产A
择品C.H.O
\如有此设计。
印烷化版
尖再子
化检测器
图1OFE系统液程图
10 10rt.
10 J00
104-J0-n
H1-102
品了最人
记教然备
7.2.2在F式操作时，冷谢器显满足变提于F列要求：（)线性范因等「成大丁10：（)最小检测限不大十10g(1ng率/）（)对于含氧化含选择性超过经类10：（)当注人0.1l，一1.U试样时：同时流山的组分没有下抗：（)刘干氧有等摩尔数的响应。7.3色谱挂：使用一求60cu长，.25mm内径，涂有1.0m液睡厚度促含十求固定核的石英开管，能够分离所有遗测今或化合物的等效色洋均可使用。了习想分仪：要求保用电？积分装置成计其机，装写和款件应具备下列性施：7.4.1
示色窄图；
显示白谱峰面以数据；
通过保留出间确认色详峰：
响应因于的计算及使用：wwW.bzxz.Net
7.1.5以标物计算和数据显示。
8试剂和材料
试剂的纯度：在所试中度尽量使州分析纯试剂：其他级测试剂也使用，但应肖先确定试8.1
齐：有尼够高的纯度并且不含其低被测组分，不会降低分折准确，8.2校止阅质：下到化合物心用米校止换测器：醇，乙醇，下内醇，异内度，正丁醇，收丁醇，冶丁醇，分丁醇，促成，中基款丁基醛（MI能），甲片板皮醛（TAME），基板工基隧3
(ETRE)：二异丙醚（DIPE)：
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营齿：这些化合物-与为别燃变合物，右通取，吸人或过点肽收将有害必致命，8.3内物：可便小在8.2第列出的血样品十没的任何一个化合物，如果8.2条中近有化合钩在偿品中都有川能存在，那么，仙月能其他所有含禁化台物分百内另外钟高度的有机合氧个划(例如，1.2-二甲率基乙烷)8.4添加问：如果F的技计有这种需寒，以值用分析继的成惊作为型解反向器的经类添制剂青告：统易然，人有当：
8.5区缩有气：助溢气，写度不小十59.9%，番告：高速气体，片娆。
8.6气：纯小99.9%
警告：尚心法，这另照
8.7载气：氢气或氧气，纯度本小]99.995%，或95条氢气/5%室气的泥合气，根据制造，的差求示定。
普告：鼠气机再气是亮乐气：
8.8截气、奖气和氢气部要进行许化。佐用分子确，元水估单纸，活性炎或其他合落的净化剂以除去载气，氢气中的术、载、经类和充气中的水，8.9样品起：而1面在压盖或螺近打兰三盖中配有外层为渠1瓶乙而的像腔虏封垫的玻小来配制控正标样2及分析样：
9收器的准备
9.1色清议和（业业：按照仪器制造南的要求放严这器和抢测。装好与物管色泻佳兰检查气密、调来作条件使所有被标的含试化合物够分离，7.3条山规定的色诺并元出换价条件列，表29.2系统性能：生每天升筛塔作时，向色谱仪可注人末含氧化个将的汽油详品以陪保轻组分向应最。如果则出恰组分询，则说明（山选探性不好：在样！分折前必须按仪器制前的要求逆择最件探等条件，
表2典型色谱操作条件
进样器间
作诺性：切泌
格测器印产化器
色说什效气统1
SHimin）
350 45
R09 -130
irLair
.0nLiria
X:rLuit
0.6αL/min
I.1n.-1.Il:
\业须河整样量和分流片以信从挂中沉山的氧化合物的平范同.（）2.%（）：在空测涨测定的然性范由内。每需宣必须视二和控制录保试专议器的绒产，当速需0时，样品中个划争机化今物的世过计一限最品初非性，迪过减量，高分流比或证对来育要加含氧化台的的汽轻样品降低液宽。在大多效情乱下，地川.5心和00：分流比，4
10校正知标准化
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.1密时间定性：追过分别过少最纯化合物或口划泥合物米酬定每个含氧化个物的保留时间表3给出了安长2现定的温理序条件以一求6m用非硅射中流出的合氧化合物的典型保留时间图2火个合化合物游合波的色恶图。泰3雪氧化合物的保留时间，相芯响应因于及相对分于质量（条件支1.表2)8分
二西麟
1,2. -,甲式所Z沉
蒸板戊酥
化合含品录出，
提对于1.2.-甲乙统。
味型起。
指到了所量
根对皮岗
10.2故正详品药到备：按顾纱物质的发性由低到商的欧序，以质量比制备校止性品。称斯-完质丘的有机含化合物如8.2策中所列间定量的以标合：开用末加含氧化物的汽希释至定压量，校止品打待测试样叶所含￥含氧化个物应当种类相、依度相还，制工样品前，应测完含氧化合物式剂的行质，并对发现的杂成进行像正，以成性非纯变不小于0.9%的试剂月式验方站11测定含乳化台物的本含匠以修山组分的纯，压托司的含气化台物原料升出同分析人员制质控制窃盘标，质适控划扮查标样必须与录整经过裙种的标样分开制件。10.2.1你量个玻滴详品施及共酮方至四瓶之常面的橡胶兜封垫节治恒质量，转格定的含轧亿台物到样品报中，记承含载化个物的质量，精确氧0.1：对除内标物以外的其他含氢化合购电此过侣，卫末加含氧合的汽油新辉到所要求的法魔。记录们人拍光汕质毕，精确到0.1mg。按照人的各个含实化合物的质且百分比谢定和贴标然，这此酸正样品中再人组分的浓变不应道过5
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20%（品），则整工线件可能出现经批机损失，为了减少轻径经的择发，应冷所有用做校正样品的化学制品及汽油
10.2.2加人一定量的内标衡（如12甲氧本乙），准三券称本。记求内标物压年，精至.1：内标物当占正择品的2（m/）~6（/）乙尊
养轻军
业两院
一前葡强一酮
K工做
图2含车化合物混合液色谱图
20.0 fmir)
“0.2.3游校止样已分混个均与。如臭伙用自动进样据，转移约2证的服至-个与自动进详能四凯茄小瓶中
1C2.4每一个要划将含率化含物E分，应全少配制5个法度的样在测定范用内，系详的依度叫展变尽量等，个球详可以含有个以上含氧化个物应当包含个守白正上浓虑零点。对丁秘及测的李氧化合物均需另外制备标样。社：如来外款佳发三考退，做完高添店的我化合练改十致弹之后定空口烂品。13标准化：划定效让样品，并生守各个含率化物的校山曲线，即出含化台物标详响应比列其质中比构成的最心二兼法拟合校正也一6.3.i
境式(3)计算应比（碗，）：
rep=(A,/A,!
4，“·效山样品中测家的含位个物的峰面识：4
按正样品中内物故血棋
质民比(am式(4)算：
rmr, = ( W,/W))
式中：
一一校正栏品中测完的含载化合物的量，F
校1.栏品中内标物的质量，e
对」每种含氧化合物。，确完校正数据：获得式（5)为次平方式（盈制还过原点)：rspa=(hnmt)+(ant,a
含氧化合物纳言
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含氧化合物叫的载同门系教：
香筑化合物（x缺）质原：：
线系效
10.3.3图3给出MBE最小二确法我台校止山貌及式（3)的结果或，格查每个含就化合购控正内装的用关系数值，值应牵少为0.9点史好：1-
ry=(0. 535E8) m +(c. D0245(or)2
盟iamr
图3MITBE的小一乘法拟合校正曲线i1试验步骤
11.1在准各分析前，试详应保存在冰箱中。分衍前停试样温度达到案当、11.2称基样品版和其配有聚归鱼爆成的稳放密封垫的的质氧，转我名～试样判样品均十并立即闭，称栏品瓶改试样的质量，精确至.、记录试的所量，11.3过蒙股密封势向详品版汁人定体积的与百制校1样品拍同的内标物，并更新称价品折和内咨稳的质至。记录内标物的历量，精确车0.1m8：内标物质成为试样的2多-6%，们大少」SUng.
11.4确朵试样落液（汽汕P标)已充分混个、传用自动采器这样药装置转移部分试样落凝到合适的小中。用死有聚氧之烯面的橡胶密时垫的兰密封心瓶：11.5采与校1试格相同的方达和相同的过样出向色语位注人适量（0：1.0u含内择物的样。型样尽不能道品心制管起或格测器的线性总固.11.6祖过积分受必一算机我得峰证积及保鼠时刊数期，也可以用图支三是仪：12计算和报告
121按下述步账计算每三收正的含载化合物的质些分数：12.1.1根据保留时叫对车卡常益化个物定性以后，测量所有已校正的个至仁合物及内标物峰的而积，月式（3计篇各个等证化合物的面积响成比（型）122的等氧化个物的面明虚比（和二次变工用绒的系效代人式5）中升解程，计算业汽品年个含载化合物的员量出
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12.1.3日式16)计式详中每个三校正的含氧比合物的见量分效。(t
汽油比梯中今费化台物的质甘分款，（配）：按12..2通定的含氧化个物的质量比；低
加创汽油成扫户为标物的质基，，(6)
12.1.4如采任何含年化合物的质分数更日它的校止用，使压头加含乳化合物的汽制稀群一部分或托，便合授正道固内、并按第11章和12.1急分析帮案后范试样游液，同税择倍数校止近出含氧化介物的质量分效
122款服述步媒汀算未校含氧生个物相当MTTE的总质员守数：122洲和凹现的求变正含氧化合物持面数，不在括落单其，水和内标物的性面积。用式(3)算未校正含套化合物色增峰总血积的响皮比（）。12.2.2把消应比（在12.2.1中测得）和MF格正带线的系数代人式（5）中升解程计出汽询试计中未校正空较化合物的质民比（，）。2.2.3州式（6)算末较正含氧化合物州当MTBE的总质分数：2.3度一列少暴计穿汽油成样中总教盘：:2.3.1
按式)或式(8)将各个已枚止内含氧化个物的质量分数换算成费的运量分数，并逆行训和：Od
((16.0)(N:w2I(16.0)N.!
一-校1过的含率化合物总氧的使量分数，%（价/u!
一款服式（6)算的各个含氧化个物的或量分效，%（m/m）含乳化合物分已中的氧录了数：表！给山的含机化合物摩尔质日，el；氧列对原于质量
12.3.2按照式(0)将木收正含氧化合物当M1E的质量分数换为乳质证分数：(16.0(a)
未校正食氧化会物总氧吧质录分教，整、市/m)：未校正含单化合物扫当TBE的量分数，空（m/mN,—-MTYHE分一中的实原了教；,一表3给户的TTF序尔质品：rml;(?)
至扫对原了质厅、
12.3.3道谨加别整过校正纪分和末收王组分的氧的所量分数计其汽测试样总氧第分教0m1%(m/m).:
Vx-Uaul +unl
12.4报告每种纶校山的含实化合物拍压最分数，精确至00%m/m）：同时报告式样中总氧的质分数，请确全0.1条（m/m）
13所量控转检查
STE/T 072020K02
“3.1实验实内分析的取克性和准确性规测划下；13.1.1实验室内更爱性
13.1.1.1质控制检变标样可以由与10.2杀中相图原料的告氧化合物配制，成压应要盖13.1.1.4给台的适用范固，
13.1.1.2每分析一批或至少年分折十个样品后（损整尊出现的性况定），制备分两个质质控制应在标单。
13.1.1.3以个点量控制检查标样应半各户经过所有减样制备出露13.7.1.4质岸腔核标样的测定范（R)应花台下逆规定：含氧化合物
用不报丁术醛
一异丙醚
已击权成基程
式中：
度/（)
0.20 - 1.(K)
1.00.-12.00
1.00 -12.00
1.00~20.0
1.00 ~ 20.0X)
[.00 - 20.月)
1(0) -- 20.00
C=(a-CQ
R -+t-ta.
C——第一个贝量控制检查标栏的率，克.%（m/m）：C第二个质让控制尬变标丫书涨度，%（m/m，范型上限/|/）
0.010+0.M3G
0.069 + 0.029C
“3.1.1.5如果超击这此也年，序当测定和性正分耕中的谋差源。在随后所有闪分所中，也托最后质站控制险变标的分研都应确定是按照规定益求进行的，等个查发性要求的。13.2实冷室内泽确性：
13.2.1如果实早丝制格吉标样的测浓应对十选定的、含或为10%（m/m或以.1的含氧化会物，很据其师论宽计算出前间这率范周喔出100.0%±6.0%，么应当测定和算正分衍中的泛差源。在随后所有药分护中，包括数后见量控制检查标栏的分析都成俏延品接照规定要求过行均，符凸单性要求的，
13.2.2独立参号标样可以购买，也可以用往立十量竞制检止标性的前亲制各，但.1能山同的分所者制备：主于在13.2.2.2中别回了指定范固，所以独立率出样的浓度应存13.1.1.1+见定带测定超乐内。
13.2.2.1每分析指成单少年分折101个样品片（视整常山玩的情记而三）类分折次独立参标。
如果班立套考家内测定装变时F适定前，含品为1.0%（m，）或以上的含化合特13.7.7 2
据上理论教电计凭出的回收率范用超出X.%±10.0%，那么应当测定平1修上分济中的误差源三随后所有的分析宁，可括效独守热考标样的号机都显确定是按系见定要求进行的，等合重点性要求的。
3.3利用控制表对来质量连制检查标详和独立象考标样类定中的可变性进行监测，以便及则紫到异常清法州给保测定过医稳定中常9
14精密盘（95%置信水平）
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由1个实验室对(2·个汽池试择中的3和含氧化合物药含和总氧减步行使计试验获得数括。本试验方法精密压是迪各协作宽龄室测试站乐的热训号察确宁节，以1,2-二中刺基乙境为内标物。14.1正性，同操作考使州明假器，对间限样过行远验，新得两个结黑之，不应整过下列数值（况表4，表6)
表4汽油中含氧化合物测定的重享性非分
0.07: 20.45)
两（)
正欧：
仲即8A)
HT降,(RA)
二基权」基硅:FTTE
正工）
（TAMI:)
+：导组分的中重险分效，%（m/），0.0M
.051047
c.04ro.x:
0.031.r0.*)
0.usi..cy
1.2再现，不择件者在不文验室，对同一式样所特两个单独测试结果它差，人底边下列微值（元表5，表6)。
表5汽油中贪氧化合物测定的再现性源
甲晚（MOH
投享（A)
中业权下基，M」
异丽（TTP下）
报驱TA
组分的分数，（）
G.25i X.m
.( u.)
0.5a u.c)
n..at m*)
U.22:.x0.8)
0.24:20.6
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