本标准规定了食品添加剂维生素D2的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以麦角甾醇为原料制成的维生素D2，在食品工业中作为营养强化剂。 GB 14755-1993 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB14755-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
维生素D?（麦角钙化醇）
Food additive
Vitamin D,(Ergocalciferol)
1主题内容和适用范图
GB14755-93
本标准规定了食品添加剂维生素D，的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。
本标准适用于以麦角留醇为原料制成的维生素D2，在食品工业中作为营养强化剂。引用标准
中华人民共和国药典　一九九年版　二部3产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：9，10-开环麦角留-57，10（19），22-四烯-3β-醇9,10-secoergosta-5,7,10(19),22-tetraen-3 β-ol分子式:C2H4O
结构式：
分子量：396.66（按1987年国际原子量）4技术要求此内容来自标准下载网
4.1性状
CH(CH3)2
-CHCH—
本品为无色针状晶或白色结晶性粉末，无臭无味，遇光或空气均易变质。本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在植物油中略溶，在水中不溶。4.2项目和指标
国家技术监督局1993-12-20批准1994-08-01实施
5试验方法
含量(以C2H.计),%
麦角留醇（洋地黄皂武试验）
比旋度【a
吸收系数（265nm）E1%
GB 14755-93
97.0~103.0
不发生浑浊或沉淀
+102. 0°+107.0°
460~490
本标准所用试剂除另有特殊规定外，均为分析纯试剂；水为蒸馏水或去离子水；溶液为水溶液。5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1三氯甲烷(GB682)。
5.1.1.2 乙酸酐(GB 677)。
5.1.1.3硫酸(GB625)。
5.1.2鉴别方法
取本品约0.5mg，加三氯甲烷5mL溶解后，加乙酸酐0.3mL与硫酸0.1mL振播，初显黄色，后渐变红色迅速变为紫色，最后成绿色。5.2含量测定
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.1色谱纯试剂：正戊醇、正已烷、异辛。5.2.1.22,6-二教丁基对甲酚。
5.2.1.3内标试剂：邻苯二甲酸二甲酯。5.2.1.4标准品：维生素D标准品，由卫生部颁发。5.2.2仪器和设备
高压液相色谱仪。
5.2.3测定方法
5.2.3.1对照品贮备液的制备
称取维生素D，对照品25mg（准确至0.0002mg），置于100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免如热，用超声处理助溶1min使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀，充氮密塞，避光，0℃以下保存。5.2.3.2内标溶液的制备
精密取邻苯二甲酸二甲酯25mg，置25mL棕色量瓶中，加正已烷至刻度，摇匀。5.2.3.3样品溶液的制备
精密取供试品25mg，置100mL的棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，超声处理助溶1min使完全溶解，加异辛烷至刻度，摇匀。精密量取上述溶液与内标液各5mL，置50mL棕色量瓶中，加正已烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。5.2.3.4系统适用性试验
用硅胶为填充剂，正已烷-正戊醇（994：6）为流动相，检测波长为254nm，量取维生素Dz对照品贮备液5mL，置具塞玻璃容器中，通氮后密塞，置90℃水浴中加热1h，取出迅速冷却后，加正已烷5mL，摇匀，置1cm具塞石英吸收池中，将石英吸收池斜放成45°，在主波长为254nm和365nm的紫外线照射5 min.使溶液中含有前维生素 Dz、反式维生素D2、维生素D,和速留醇D2取此溶液注入液相色谱仪中，测定维生素D2峰值，先后进样5次，相对标准偏差应不大于2.0%，前维生素D,（与维生素D.的比保留时间约0.5)与反式维生素D2(与维生素D2的比保留时间约为0.6)以及维生素D与速留醇Dz(与维生素D的比保留时间约为1.1)的峰分离度均大于1.0。25.4
5.2.3.5校正因子的测定
GB 14755-93
精密取对照品储备溶液和内标溶液各5mL，置50mlL棕色量瓶中，加正已烷至刻度，摇匀；取一定量注入液相色谱仪，计算维生素D校正因子f，。精密取对照品贮备液5mL，置50mL棕色量瓶中，加入2.6-二叔丁基对甲酚结晶1粒，通氮排气后，密塞，置90℃水浴中加热1.5h，取出迅速冷却至室温，精密加内标溶液5mL，加正已烷至刻度，摇匀，取一定量注入色谱仪，计算校正因子。fz = (A,m,- f, m -An)/(A2m,)式中：f2—前维生素 D,折算成维生素 D2的校正因子；A。—内标的峰面积；
m，加入对照品的量，g；
f——维生素D的校正因子；
m。—加入内标物质的量，g
A—-维生素D,的峰面积；
Ar2—前维生素 D2的峰面积。
5.2.3.6含量测定
.（1)
按高效液相色谱法中内标加校正因子测定法（《中华人民共和国药典》一九九年版二部附录第68页)测定，取样品溶液，注入液相色谱仪中，记录色谱图，测量峰面积。5.2.3.7分析结果的表述
x =(fi·Ain +f,Aiz)m。X 100/(A·m)式中：r-—
维生素D2及前维生素Dz折算成维生素D2的总含量，%；A—维生素D2的峰面积，
Aiz —前维生素 Dz的峰面积;
一加入内标物质的量，g，
A。一一内标的峰面积，
一样品质量，名。
5.2.3.8允许差
本方法平行测定的允许绝对差在1.5%以内。5.3麦角留醇的检查
5.3.1试剂和溶液
5.3.1.1乙醇(GB679):90%(V/V)乙醇。·(2)
5.3.1.2洋地黄皂武溶液：取洋地黄皂武（生化试剂)20mg，加90%乙醇2mL，加热溶解制成。5.3.2测定方法
取本品10mg，加90%乙醇2mL溶解后，加洋地黄皂溶液2mL混合，放置18h，不得发生浑浊或沉淀。
5.4比旋度测定
5.4.1试剂和溶液
无水乙醇(GB678）。
5.4.2仪器
旋光仪。
5.4.3测定方法
取本品，精密称定，加无水乙醇制成每1mL中约含40μg的溶液，按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第17页旋光度测定法测定（应于容器开启30min内取样，并在溶液配制后30 min内测定）。
5.4.4吸收系数
5.4.4.1试剂和溶液
无水乙醇(GB678)。
5.4.4.2仪器
紫外分光光度仪。
5.4.4.3测定方法
GB14755-93
取本品，精密称定，加无水乙醇制成每1mL中含10μg的溶液，按照《中华人民共和国药典》一九九年版二部附录第24页分光光度法在265士1nm的波长处测定吸收度A，求其吸收系数。5.4.4.4分析结果表述
E1%m = 10 000 ×
式中：℃—实际测定时1mL中含样品的质量，pg。6检验规则
6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。
6.2使用单位可按本标准对所收到产品进行质量检验。6.3取样量，按每批包装总件数10%随机取样，少于10件取一件。取样需备有清洁、干燥、具密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。
取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
6.4如在检验中有-项指标不符合本标准，应加倍取样件数重新取样进行检验，产品重新检验的结果若有一项不符合本标准，则整批产品为不合格品。6.5如供需双方对产品的质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存
7.1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名及贮存条件7.2包装大小可根据用户要求而定：包装材料需符合食品卫生标准；包装必须充氮、密封、避光。7.3运输时必须避免日晒雨淋、受热及撞击，长途运输应在冷藏条件进行。7.4本品应于0℃左右贮存，避免受潮，不得与有毒物质混存。7.5按规定包装，原包装保质期为半年。附加说明：
本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由江西赣南制药厂、赣州地区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人姜家坤、俞寄萍、魏小弟、肖荣芳。本标准参照采用美国食品化学药典FCCⅢ（1983版）。256
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