本标准规定了食品添加剂新红的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6二磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于食品，作着色剂用。 GB 14888.1-1994 食品添加剂 新红 GB14888.1-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
Food additive-New red
1 主题内容与适用范围
GB 14888.1—94
本标准规定了食品添加剂新红的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6二磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于食品，作着色剂用。
结构式：
OH NHCOCH:
分子式:CHiN,NaO,Ss
相对分子质量：611.36（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB 601
GB 610
GB 6682
GB 8449
GB 8450
3技术要求
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
砷测定通用方法
分析实验室用水规格和试验方法食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂砷的测定方法
3.1外观：红色粉末。
3.2鉴别：符合检验。
3.3食品添加剂新红的质量指标应符合下表要求：项
干燥失重（135=2℃）
国家技术监督局1994-02-04批准目
%(m/m)
1994-07-01实施
水不溶物
异内醛萃取物
副染料下载标准就来标准下载网
重金属（以Pb计）
试验方法
GB 14888.1-94
%(m/m)
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。试剂当中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601，GB602.GB603之规定配制。
4.1外观
用日视测定。
4.2鉴别
4.2.1试剂和材料
无水乙醇(GB678)：
正丁醇(HG 3--1012)
乙酸铵（GB1292)溶液：100g/L：氨水（GB631)：4+96溶液；
新红标准样品：含量≥80.0%。
仪器、设备
分光光度计：
层析滤纸：1号中速，150mm.×250mm：层析缸：$100mm×200mm；
微量进样器：10μL。
4.2.3分析步骤
4.2.3.1称取0.1g试样，精确至0.01g，溶于100mL水中，呈红色澄清溶液，试样微溶于乙醇，不溶于油酯。具有酸性染料的特性，能使动物纤维染色。4.2.3.2称取约0.001g试样，溶于100mL乙酸铵溶液中，其最大吸收波长为525士2nm。4.2.3.3取试样水溶液做纸上层析，其主斑点的Rf值应与标准样品相同。纸上层析条件：
展开剂正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3。温度20～25℃。
试验溶液浓度0.1g/100mL。
试验溶液用量2μL。
展开剂前沿上升限度
150mm。
4.3新红含量的测定
4.3.1三氟化钛滴定法
4.3.1.1方法提要
GB 14888.1—1
在碱性介质当中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗基，来计算染料的百分含量。试剂和材料
盐酸（GB622);
硫酸亚铁铵（GB661)；
三氯化钛；
柠檬酸三钠HG3--1298；
硫氟酸铵（GB660)溶液：200g/L硫酸(GB625)溶液：1+1
重铬酸钾(GB642)标准溶液：c(1/6K,Cr,O,)=0.1mol/l三氯化钛标推滴定溶液：c(1/3TiCi.）=0.1mol/L，新配制的。配制方法见附录A；钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g溶于新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠15g，水150mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。CO
图1三氯化钛滴定法的装置图
1锥形瓶500mL）;2：棕色滴定管（50mL.）;3-包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）；4-盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL)5—活塞6一空瓶；7一装有水的洗气瓶
4.3.1.4分析结果的表述
新红质量百分含量(X，)按式(1)计算：4197
GB 14888.1-94
V c× 0. 152 9 × 100
V-c X 152. 9
-滴定试样耗用三氯化钛标准滴定溶液的体积，mL；式中：V--
-三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；（1）
0.1529——与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液[c(1/3TiCl:）=1.000mo1/L］相当的，以克表示的新红质量：
试料的质量，g。
4.3.1.5允许差
二次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试栏的含量。
4.3.2.2试剂和材料
新红标准样品：含量≥80.0%。
4.3.2.3仪器、设备
分光光度计：
比色Ⅲ：10mm。
4.3.2.4分析步骤
新红标样溶液的制备
称取新红标准样品0.500g，精确至0.0002g，溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b.新红试样溶液的制备
称量与操作方法同标样溶液的制备。操作
将标样溶液和试样溶液置于10mm比色Ⅲ中，在525士2nm波长处用分光光度计测量各自的吸光度。
以水作参比液。
4.3.2.5分析结果的表述
新红质量百分含量(X)按式(2)计算：X
式中：A——试样溶液的吸光度；一标样溶液的吸光度；
X.一一新红标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。4.3.2.6允许差
次平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法作为仲裁方法。日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4干燥失重的测定
4.4.1分析步骤
GB 14888.1-94
称取约2g试样，精确至0.01g，置于已恒重的直径±30~～40mm的称量瓶中，在135士2℃恒温烘箱中烘至恒重，
4.4.2分析结果的表述
以质量分数表示的干燥失重(X,)按式(3)计算：mi=m2 × 100
试料干燥前的质量+；
式:m,-
m———试料干燥至恒重后的质量·g。4.4.3·允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5水不溶物含量的测定
4.5.1分析步骤
（3）
称取约3g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加人50～~60℃水250mL使之溶解，用已在135土2C烘至恒重的4号砂芯埚过滤.并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135士2恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.2分析结果的表述
水不溶物的质量百分含量（X)按式（4)计算：mz×100
式中;m-—干燥后水不溶物的质量:试料的质量·g。
4.5.3允许差
二次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。4.6异丙醛萃取物含量的测定
4.6.1试剂与材料
异丙醚：异丙醚的预处理见附录B；a
盐酸（GB622)溶液：2+98.3+7；b、
氢氧化钠(GB629)溶液：5g/L、20g/L、100g/Ld.
硫酸亚铁(GB664)标准溶液：c(FeSO,）=0.1rnol/L硫氰酸铵(GB660)标准溶液：c(NH,CNS)一0.1mol/L;e.
三氯化钛标准溶液：c(1/3TiCl3)=0.1mal/L溶液，溶液需新配制，配制方法见附录A。f.
4.6.2分析步骤
称取约2g试样，精确到0.01g，用水100mL溶解后，试验溶液移入500ml.分液漏斗中r，加异丙醚40mL，摇动1min，静置分层，分出染料水层，置于另一分液漏斗中，留存的异丙醚，每次用水25ml洗涤，共洗二次，弃去洗涤液，将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150mL磨口锥形瓶中。第一次分出的染料溶液，加入100g/1.氢氧化钠溶液2mL，用异丙醚40mI同上法进行第二次萃取，异丙醚液用5/L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次，每次用水250mL再洗涤二次，弃去洗涤液，将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中。第二次分出的染料水溶液加入5mL盐酸溶液（3十7），再用异闪醚40ml进行第三次萃取，异丙醚液用25mL盐酸溶液（2十98）洗涤一次，每次用水25mL再洗涤-次，合并三次异丙醚萃取液，在80~85C水浴中蒸去异丙醛，然后将锥形瓶置于温度为80~85C的烘箱中烘至恒499
GB 14888.1--94
同时以100 mL水代替试验溶液，以相同方法做一空白试验。4.6.3分析结果的表述
异丙醚萃取物的质量百分含量(X)按式(5)计算：mi×100
式中：ms—萃取物的质量.g
m;———空白试验时萃取物的质量，g；mg
试料的质量·g。
4.6.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.05%，其算术平均值作为测定结果。4.7副染料含量的测定
4.7.1方法提要
用纸上层析法将各组分分离、洗脱，然后用分光光度法定量。4.7.2试剂和材料
丁酮(HGB3503);
氨水(GB631);
丙酮(GB686)溶液：1+1；
氨水（HG631)溶液：4+96：
碳酸氢钠(GB640)溶液：4g/L。
仪器、设备
分光光度计；
层析滤纸：1号中速，150mm×250mm层析缸：$240mm×300mm；
微量进样器：100L；
纳氏比色管：50mlL，具磨口塞：3号玻璃砂芯漏斗。
4.7.4分析步骤
4.7.4.1纸上层析条件
展开剂：丁酮+丙酮+水+氨水=70+30+30+2；.(5)
温度：20~25C。
4.7.4.2操作：称取约1g试样精确至0.01g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取200uL均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层析滤纸，用吹风机以冷风吹干。
同时用空白滤纸在相同条件下展开（该空白滤纸必须和试样溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻部位裁取）。509
GB14888.1-94
主染料
副染料素
副染料2
图2副染料纸上层析示意图
将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别置于50mL的纳氏比色管中，各准确加入丙酮溶液5mL，摇动3~5min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20mL充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，将滤液倒入厚度为50mm比色血当中，用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长处测定吸光度。以丙酮溶液5mL.种磁酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。吸取上述1%试样溶液2mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取200ul，均勾地点在离滤纸底边25mm的条基线上，待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后欧干，剪下展开的所有染料部分，萃取操作同上，用厚度10mm比色Ⅲ在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。副染料(1)在20~25C展开时Rf值的平均值为0.14。副染料(2)在20~25C展开时Rf值的平均值为0.12。4.7.5分析结果的表述
副染料的质量百分含量(。)按式(6)计算：A, b + (A2 b2)
×2×100
A, - b,
式中：4Az各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；bi.b-各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；A.标推萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；h—标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；5折算成以10mm光径长度计算的比数：2-以1%试样溶液基础的标准萃取液的参比浓度，%80
试料的总含量。
4.7.6允许差
二次平行测定结果之差不大于0.2死，取其算术平均值作为测定结巢。4.8碑含量的测定
G14888.1-94
样品先采用GB8450中1.4.2.1规定的湿法消解法进行处理.然后采用方法2中规定的神斑法进行测短
4.9重金属含量的测定
4.9.1方法提要
样品经干法消解处后，用乙酸溶液溶解，以氰化钾消除铁、铜离子等干扰，在pH=。时与硫化钠生成硫化物沉凝.进行限量比色。4.9.2试剂和材料
a、蔗糖(HG 3-1001);
b.冰乙酸（GB676)溶液：1+4
氨水（GB631):1-+2溶液
硫化钠（HG3-905)溶液：100g/I：d.
氰化钾溶液：分析纯，100g/L
调色液：取适量燕糖在烧杯中加热焦化后，加水溶解、过滤备用：f.
g铅标推溶液：使用时稀释10倍，1ml.含0.01mgPb。4.9.3分析步骤
品管：称取约2g试样，精确至0.01g，置于娲中，在低温下炭化后，在500～550℃灰化，冷却后在灰分中加乙酸溶液5mL，搅拌使之溶解，加水10mL，稀释后用定性滤纸直接过滤在50mL纳氏比色管中，并用15mlL水分次洗涤残渣，溉液用稀水调节室pH=8（pH试纸检查），加氰化钾溶液2ml及无色硫化钠溶液4滴，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置10min，与b管比较其颜色，不得深于标雅。b臂：取乙酸溶液5mL及水25mL，用定性滤纸直接滤入另一个50mL纳氏比色管中，加铅标准溶凝2mI，以下操作与试样管同时同样处理。注：如试样溶液加入氨水后产生浑独，刻需要重做，如加人氨水后溶液泛黄，需将标准液以调色液调至颜色与试样液相同，再加鼠化钾溶液与硫化钠罐液后放置10min比色。5检验规则
5.1食品添加剂新红，应由生产单位的产品质量检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的食品添加剂新红的质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书，5，2使用单位口按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂新红的质量，进行检验，检验其质量指标是否符合本标准的要求。5.3以个生产批号得到产品为批。5.4取样方法：应从每批包装产品大箱（每大箱为10×0.5kg）总数中选取10%大箱，再从选出的箱中选取10%瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50的样品，取样时应小心，不使外界杂质落人产品中，将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于二个清洁，干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称，批号、生产日期，一瓶供检验，一瓶保存半年。5.5如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行复验，重新复验的结果，即使只有一指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。
6标志、包装、运输、贮存
6.1包装箱上应有明显的标志，内容包括：产品名称、生产厂名、商标、规格、批号、生产日期、箱数（净重）。
6.2每瓶出产品，都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、32
GB14888.1-94
使用片法、产品质量符合本标准的证明及标准编号。6.3食品添加剂新红装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶0.5kg+每10瓶外套纸箱固封之。6.4运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。6.5本品在贮运中不得与有毒、有色、有味等物质混装、混运、一起堆放。503
A1试剂和材料
同 4.3. 1.2起
A2仪器、设备
见图1。
43三氯化钛标准溶液的制备
GE14888.1--94
附录A
三氟化钛标准溶液的制备方法
（补充件）
A3.1配制：取三氯化钛溶液100mL.和浓酸75mL置于1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的蒸留水稀释至刻度，摇匀、立即倒人避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下藏。A3.2标定：称取硫酸亚铁铵3g，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加人新煮沸并已冷却的蒸留水50ml.使其溶解，再加入硫酸溶液25mL，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加人重铬酸钾标准溶液45rmL，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算终点，立即加入硫酸铵溶液25ml，并继续用需标定的三氯化然标准溶液滴定到红色转变为绿色即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时以45mL水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空自试验。
A3.3三氯化钛标准溶液浓度的表述氯化钛标准溶液的浓度e)按式(A1)计算：Vt
式中：V,-重铬酸钾标准溶液体积，mL，*A1)
V-滴定被重铬酸钾标准溶液c1/6K，Cr0,）=0.1mol/L氧化成高铁所用去的三氟化钛溶液的体积，mL；
V一滴定空白用去三氯化钛溶渡的体积，mL一重铬酸钾标准溶液的实际浓度+mol/L。注：以上标定需在分析样品时即时标定。附录B
异丙醚的预处理
（补充件）
B1试剂和材料
冏4.6.1。
B2异丙醚的鉴别：吸取0.1mol/l.的硫酸亚铁溶液和0.1mol/L.的硫氰酸铵溶液各25ml.,置于250mL分液漏斗中，混台后如溶液呈红色，小心地滴入0.1mol/L三氯化钛溶液到红色恰好消失，然后加人已处理过的异丙醚10 mI，剧烈摇动数分钟，混合液应无红色出现。3辩内醛的预处理：取异丙醚500mL置于1000mL分液漏斗中，每次用2%氢氧化钠溶液50rml594
洗涤次，每次用水50mL再洗涤三次。附加说明：
GB14888.1-94
本标雅由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人施怀炳、陈启龙、钱凯、邱玉美、袁亦丞。
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