本标准规定了食品添加剂新红铝色淀的技术要求，试验方法，检验规则，以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀。本品可添加于食品中，作着色剂用。 GB 14888.2-1994 食品添加剂 新红铝色淀 GB14888.2-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
Food additiveNewred aluminumlake主题内容与适用范围
GB 14888.2---94
木标准规定了食品添加剂新红铝色淀的技术要求，试验方法，检验规则，以及标志，包装、运箱、存本标推适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀。本品可添加于食品中，作着色剂用。
分子式CHi2N,NaOS3
相对分子质量611.46（按1989年国际相对原子质量）2
引用标准
GB8449
GB8450
化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标推溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中砷的测定方法
GB 6682
分析实验室用水规格和试验方法GB14888.1食品添加剂新红
3技术要求
3.1外观：红色粉末。
3.2鉴别：符合检验。
3.3食品添加剂新红铝色淀应符合下表要求：项
含量(以色酸计）
干燥失重
盐酸和氨水中不溶物
水溶性氯化物及硫酸盐(以Na盐计）副染料
碑(As）
重金属（以Ph计）
锁(B3a）：
注：1）至少一个月检验一次。
国家技术监督局1994-02-04批准30
1994-07-01实施
4试验方法
GB 14888.2--94
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液，杂质标准溶液，制剂及制品在没有注明其他要求时，分别按GB601、GB602、GB603之规定配制。
4.1外观
用目视测定。
4.2鉴别”
4.2.1试剂和材料
a.盐酸(GB 622);
b．磷酸氮二钾（GB1274)溶液：13.6g/L。称取磷酸氢二钾13.6g加水溶解，稀释至约900ml，再用约70mL.4g/L氢氧化钠溶液，调节溶液到pH7，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。氮水（GB631)溶液：1+2；
盐酸（GB622)溶液：1+3;
氢氧化钠（GB629)溶液：40g/L及100g/L；e.
f．新红铝色淀标准样品：含量≥10.0%。4.2.2仪器、设备
分光光度计。
4.2.3分析步骤
4.2.3.1称取约0.5g试样，溶于5mL浓盐酸中，置于500mL容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶液至刻度，摇勾，然后准确吸取2mL置于50mL容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为525士2nm。
4.2.3.2称取约0.1g试样加入5mL盐酸溶液（1+3），并在水浴中加热约5min，摇动使其溶解，溶液澄清.呈红色溶液.冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成红色胶状沉淀。4.2.3.3称取约0.1g试样，加人5mL100g/L氢氧化钠溶液，在水浴中加热5min摇动溶解，溶液澄清.呈红色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成红色胶状沉淀。4.3新红铝色淀含量的测定
4.3.1三氯化钛滴定法
4.3.1.1方法提要
在碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定落液的消耗来计算染料百分含量。
4.3.1.2试剂和材料
硫酸亚铁铵（GB661)
盐酸（GB622)；
三氯化钛；
柠檬酸三钠（HG3—1298）：
硫氰酸铵（GB660）溶液：200g/L；硫酸（GB625)溶液：1+9,1+1；
重铬酸钾（GB642)标准滴定溶液：c(1/6K,Cr2O,)=0.1mal/L三氯化钛标准滴定溶液：c（1/3TiCl.）=0.1mol/L.新配制的（配制方法见GB14885.1附录钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3分析步骤
GB 14888.2—94
称取约7g试样，精确至0.0002g，加80mL硫酸溶液（1+9），在（40～50℃）下搅拌溶解，移入250mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇勾准确吸取50mL，置于500ml.锥形瓶中，加入柠檬酸三钠30g，水200mL，按图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三化钛标准滴定溶液滴定到无色为终点。co
图1三氯化钛滴定法的装置图
1锥形瓶（500ml）；2一棕色滴定管（50mL）；3一包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）；4盛10%碳酸铵和10%硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL）:5—活塞；6—-空瓶；7一装有水的洗气瓶
4.3.1.4分析结果的表述
新红铝色淀的质量百分含量（X,）按式（1)计算：Xt=V.c×0.1529×100 +
V-c X 76. 45
一滴定试样耗用三氯化钛标准滴定溶液的体积，mL：式中：V
三氯化钛标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，0. 152 9-
与1.00mL三氯化钛标准滴定溶液c（1/3TiCl.）=1mol/L】相当的，以克表示的新红铝色淀质量：
试料的质量，g。
4.3.1.5允许差
二次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的标样用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。
4.3.2.2试剂和材料
酒石酸氢钠（HG3-1300)；
GB 14888.2
新红铝色淀标准样品：含量10.0%。h.
4.3.2.3仪器，设备
分光光度计：
比色皿:10 mm。
4.3.2.4分析步骤
新红铝色淀标样溶液的制备
称取新红铝色淀标准样品0.500g，精确至0.0002g，加入水20mL和酒石酸氢钠2g，加热至90C，溶解后移入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取10mL移入250ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
b。新红铝色淀试验溶液的制备
称量与操作方法同标样溶液的制备。c.
将标样溶液和试样溶液同在525士2nm波长处用10mm比色血在分光光度计上测各自的吸光度。以水作参比液。
4.3.2.5分析结果的表述
新红铝色淀的质量百分含量（X。)按式（2)计算：X.
式: A-
试验溶液的吸光度：
A.标样溶液的吸光度；
X—一新红铝色淀标准样品的质量百分含量（三氯化钛法）。4.3.2.6允许差
二次平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法作为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4干燥失重含量的测定
按GB14888.1中4.4条执行。
4.5盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5.1试剂和材料
盐酸（GB622）；
盐酸（GB622）溶液：3+7；
氨水（GB631)溶液：4+96
d，硝酸银(GB670)溶液：17g/L。(2)
4.5.2分析步骤
称取约2g试样，精确至0.001g，置于600mL烧杯中，加入水20mL和浓盐酸20mL，充分搅拌后加入热水300mL，搅匀，盖上表面血，在70~80℃水浴中加热30min，放冷，用已在135±2℃烘至恒重的G4砂芯埚过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到埚中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液100mL洗涤，用盐酸溶液10mL洗，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入135土℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.3分析结果的表述
盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X.)按式(3)计算：509
式中m.干燥后不溶物质量g
m——试料质量+g。
4.5.4充许差
GB 14888.2
m×100
次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。4.6水溶性氰化物及硫酸盐含量的测定4.6.1试剂和材料
色瓶中。
活性炭；
硝基苯(HG3-963);www.bzxz.net
硝酸（HB626)溶液：（1+1)：
硝酸银（GB670)溶液：17g/L
硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液：c(NHCNS）=0.1mol/L；（3)
硫酸高铁铵（GB1279）溶液：称硫酸高铁铵14g溶于水100mL，过滤，加硝酸10mL，贮于棕4.6.2试样溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.001g，准确加水200.00mL，搅拌均匀，放置30min（其间不时搅动）用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。
4.6.3氯化物含量的测定
4.6.3.1分析步骤
取以上试样试液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL（氯化物含量多时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁铵试液1mL，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min。同时以同样方法做一空白试验。4.6.3.2分析结果的表述
鼠化物质量百分含量(X,)按式(4)计算：X, = V.-V.)·cX0. 0584 × 100 = (Vs - V,)-c X 58. 4
式中：-
滴定试样用去硫氰酸铵标准滴定溶液（4.6.1e）的体积，mL；滴定空白溶液用去硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；硫氰酸铵标准滴定溶液之实际浓度，mol/L；(4)
与1.00ml.硫氰酸铵标准溶液Cc(NH,CNS）=1mol/LJ相当的，以克表示的氯化钠质量；试样质量g。
4.6.3.3充允许差
二次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.6.4硫酸盐含量的测定
4.6.4.1试剂和材料
氨水(GB631);
氢氧化钠（GB629)溶液：0.2g/I.；c
盐酸（GB622)溶液：1+99；
乙醇(GB 679) :95%;
GB14888.2---94
四羟基苯醒二钠-氯化钾（GB646）：试剂等量混合硫酸(GB625)标准滴定溶液：r(1/2H,SO)=0.1mo1/L酚酸乙醇溶液：19g/11
玫瑰红酸钠指示液：称取玫瑰红酸钠0.1名，溶于水10mL（现用现配）氯化钡(GB652)标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.1mol/L。配制：称取氯化钡12.25g溶于蒸馏水500mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勺标定：吸取硫酸标准滴定溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化锁标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈现致瑰红色班点保持2min不退为终点。
氟化锁标推滴定溶液的实际浓度(X。)按式(5)计算：X =
式中，硫酸标准滴定溶液体积n
V.-无化钡标推滴定溶液体积，mL;V..cs
硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。4.6.4.2分析步骤
吸取试样溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酚酸指示剂1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30m和四羟基苯二钠氯化钾混合指示剂0.4，摇勺，溶解后在不断摇动下以氯化锁标准滴定溶液滴定到溶液呈玫红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用致瑰红酸钠指示液作液外指示作比较，同时以相同方法做空白试验。4.5.4.3分析结果的表述
硫酸钠的质百分含量(X，）按式(6)计算：X, (V = Ve2:c× 0.071 × 200X 100
(Vg Vo) : c2 X 56. 8
式中：V—滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体体，们L：V滴定空白溶液耗用氯化锁标准滴定浴液的体积，mL2-氮化标准滴定溶液的实际浓度，mal/L；(6）
0.071--与1.00m1.氯化锁标准滴定溶液（1/2BaCl2）-1mol/L相当的，以克表示的硫酸钠质黛g;
试料的质量·g。
4.6.4.4允许差
二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。注：水溶性氯化物及硫数盐含墅测定结果之和≤2%。4.7副染料含量的测定
4.7.1方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。4.7.2试剂和材料
a：无水艺醇(GB678)：
正丁醇(HG 3—1012)；
丙酮(GB686)溶液：1+1
氨水(GB631)溶液：4+96；
碳酸氢钠（GB640)溶液：4g/L：酒石酸氢钠（HG3—1300）。
仪器、设备
分光光度计：
GB 14888.294
层析滤纸：1号中速.150mm×250mm；层析缸：240mm×300mm；
微量进样器：100μL；
纳氏比色管：50mL，具磨口塞；f.3号玻璃砂芯漏斗。
4.7.4纸上层析条件
展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液一6+2+3：温度：20~25℃。
4.7.5分析步骤
称取试样约2g，精确至0.01g置于烧杯中，加入水80mL和酒石酸氢钠5g，加热至90C，搅拌使其溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器准确吸取200μL，均勾地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直至副染料分离满意为止，取出，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张（600mmx600mm)的滤纸上相邻部位裁取。150
主染料
副染料1
副染料2
图2副染料纸上层析示意图
将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别置于50mL的纳氏比色管中，各准确加入丙酮溶液5mL，摇动3~~5min后，再准确加入碳酸氢钠溶液20mL，充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，将滤液倒入厚度为50mm的比色Ⅲ中用分光光度计在副染料各自的最大吸收波长测定吸光度。312
GB 14888.2-94
以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。用微量进样品吸取上述2%试样溶液6mL移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀、用微量进样器吸取200μL，均匀地点在离滤纸底边25mm的-一条基线上，待展开剂前沿线上升40mm，取出后吹干，剪下展开的所有染料部分，萃取操作同上，用厚度为10mm比色血在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。副染料1在20～25℃展开时Rf值的平均数为0.14。副染料2在20~25℃C展开时Rf值的平均数为0.12。4.7.6分析结果的表述
副染料质量百分含量(X。)按式(7)计算(A, - 6) + (A2 - b2)
×6×100
(A, -b,)
式中：AAz—一各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；10
b，b2—各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；A标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；b—-标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度：5—一折算成10mm光径长度的比数；6
4.7.7允许差
以2%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%；试料的总含量。
二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。（7）
4.8砷含量的测定
样品先果用GB8450中1.4.2.1规定的湿法消解进行处理，然后采用方法2中规定的斑法进行测定。
4.9重金属含量的测定
4.9.1方法提要
试样高温下进行炭化，灰化，放冷后，加酸溶解过滤，然后稀释至一定体积，用原子吸收分光光度仪进行测量。
4.9.2试剂和材料
硫酸(GB625)；
硝酸（GB626)；
盐酸(GB622)；（3+7)溶液；
铅标准溶液：按GB602配制后，再稀释配制成每1mL含铅0.00,0.250.501.00.2.00ug5d.
个标准溶液。
4.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度仪。
4.9.4分析步骤
称取试样1.0g（精确至0.01g)放入瓷蒸发血中，加少量硫酸调湿，徐徐加热，在低温下炭化后放冷，再加硫酸1ml，缓缓加热到不发生硫酸蒸气后在450-~550℃灼烧至残渣白色，放冷，加盐酸5mL和硝酸1mI，将残渣用玻璃棒捣碎，在水浴上蒸干，加盐酸5mL，再次把残渣捣碎，再蒸干，加入盐酸溶液10mL加热溶解，冷却，过滤用盐酸30mL洗涤残渣，合并滤液和洗液，放入烧杯中，在水浴上蒸干513
GB 14888.2-94
后，加盐酸溶液5mL和少量水加热溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗涤一并倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，然后用原子吸收分光光度仪，以火焰法原子吸收分光光度和浓度直读进行测量。
同时以相同方法做一空白试验。4.9.5分析条件
光源：铅空心阴极灯；
灯电流：7.5mA；
波渡长：283.3nm；
狭缝：1.3nm
燃烧：标准型：
燃烧高度：7.5：
空气：1.60 kg/cm(9.4L/min);
火焰乙炔，0.30kg/cm（2.3L/min）；进样时间：5$。
注：不同仪器的分析条件可根据实际情况调整。4.9.6分析结果的表述
重金属质量百分含量(X，)按式(8)计算：X, - = 1 × 0. 005
式中：“
试样溶液原子吸收分光光度测量值，ug；空白溶液原子吸收分光光度测量值·ug；试料质量.g：
单位换算常数。
4.10锁含量的测定
试剂和材料
硫酸(GB625)
硫酸（GB625）：（1+19)溶液；，盐酸(GB622)：(1+3)溶液。
4.10.2分析步骤
准确称取试样约1名，放于白金埚中，加少量硫酸润湿，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后，放冷，再加硫酸1mL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于450～550C灼烧3h。冷却后，加5g无水碳酸钠充分混合，加盖加热熔化。再继续加热10min，冷却后，加水20ml，在水浴上加热，将熔融物熔解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸（1+3）30mL，充分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水10mL洗涤滤纸上的残渣，将洗液与滤液合并，在水浴上蒸发干滴。加5mL水使残渣溶解，必要时过滤，再加水配至10mL，加盐酸（1+3)0.1mL，充分混合后，加硫酸（1+19)1mL混合，放置10min时，不得混浊。5检验规则
除每大箱为10×250g外，均按GB14888.1中第5章执行。6标志、包装、运输、贮存
除小瓶包装为每瓶250B外，其余均按GB14888.1中第6章执行。314
附加说明：
GB14888.2--94
本标推由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海染料研究所、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人施怀炯、陈启龙、钱凯、邱玉美、衰亦丞。515
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