中华人民共和国机械行业标准 JB/T4394-1999 稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法 本标准是对JB4394-87《稀土镁合金稀土总量、硅、镁的化学分析方法》的修订，修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB4394-87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口，起草单位为无锡柴油机厂等单位，主要起草人：凌树荣等。 1 范围 本标准规定了偶氮氯麟Ⅱ光度法、草酸盐重量法、偶氮氯麟I光度法及铜试剂分离EDTA络合滴定法等方法。适用于稀土镁合金（即球化剂）中稀土总量、硅、镁的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467.2 金属产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T 4333.1-1984 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 3 偶氮氯麟Ⅱ光度法测定稀土总量 3.1 测定范围：1%～10%。 3.2 方法提要：试样（必通过140目筛网）用硝酸、氢氟酸作塑料烧杯中溶解，硼酸络合氟离子，稀土与偶氮氯麟目形成蓝绿色络合物，测量其吸光度。 3.3 试剂： 3.3.1 硝酸（密度1.42 g/mL）。 3.3.2 硝酸（1+5）。 3.3.3 氢氟酸（密度1.15 g/mL）。 3.3.4 硼酸溶液（4%）。 3.3.5 草酸溶液（2.5%）：25 g草酸溶于适量水中，加50 mL硝酸（3.3.1），用水稀释至1000 mL，混匀。 3.3.6 偶氮氯麟溶液（0.04%）。 3.3.7 稀土标准溶液：称取0.1198 g氧化稀土（99.9%以上，预先在850℃灼烧，冷却），于100 mL烧杯中加10 mL盐酸（密度1.19 g/mL），加热溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取50.00 mL置于1000 mL容量瓶中，加10 mL硝酸（3.3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含54 g稀土。注：氧化稀土是指包头矿产的，氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数为0.835。 3.3.8 盐酸(0.1N)。 3.4 分析步骤 3.4.1 试样量：按表1称取试样量。 表1 稀土总量分析用试样量 | 试样量范围 | 试样量（g） | |----------------|-------------| | 1.00~4.00 | 0.2500 | | 4.00~10.00 | 0.100 | 3.4.2 空白试验：以不含稀土的硅铁标样随间试样做空白试验。 3.4.3 测定： 3.4.3.1 将试样于塑料烧杯中，加入6 mL硝酸（3.3.1），用滴管边滴边摇加人氢氟酸（3.3.3）4 mL，待试样溶解后加入50 mL硼酸溶液（3.3.4），混匀、放置10分钟，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取5.00 mL试液于100 mL容量瓶中，加5 mL硝酸（3.3.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.4.3.2 不含针的试样： a) 移取5.00 mL试液（3.4.3.1）于25 mL容量瓶中，加5 mL草酸溶液（3.3.5）、5 mL偶氮氯麟溶液（3.3.6），用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入3 cm比色杯中，以空白试验作参比，于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度。 b) 工作曲线的绘制：移取5.00 mL空白试验液7份于25 mL容量瓶中，分别加0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL稀土标准溶液（3.3.7）、5 mL草酸溶液（3.3.5）、5 mL偶氮氯麟溶液（3.3.6），用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入3 cm比色杯中，以空白试验为参比，于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度，以稀土总量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 3.4.3.3 含针的试样： a) 移取5.00 mL试液（3.4.3.1）于50 mL烧杯中，加热蒸发至近干，冷却，加入5 mL盐酸（3.3.8），使盐类溶解，移入60 mL分液漏斗中，加入5.0 mL PMBP-苯溶液（3.3.9），振荡1分钟萃取，分层后，水相...