HG 2923-1999 食品添加剂 焦磷酸钠 HG2923-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：3717—1999
HG 2923—1999
本标准是等效采用美国食品化学药典第四版（1996)［FCCV（1996）7《焦磷酸钠》对化工行业标准HG2923-1988《食品添加剂焦磷酸钠》修订而成。本标准与FCCIV（1996)的主要技术差异如下：本标准在FCC的基础上，根据我国产品的实际生产情况，增加了正磷酸盐指标。-FCC标准焦磷酸钠含量指标为95.0%~~100.5%，本标准无水焦磷酸钠为96.5%~100.5%，十水合焦磷酸钠为98.0%3pH值指标FCC标准约为10本标准规定为9.9~10.7。在分析方法上，砷含量的测定FCC采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法，本标准采用我国食品添加剂砷含量测定的通用方法一砷斑法；氟化物含量的测定FCC采用氟离子选择电极法，本标准采用蒸馏法。
本标准与HG2923—1988的主要技术差异为：一无水焦磷酸钠根据FCC的要求增加了上限。试验方法中重金属含量的测定作了改进，使方法更加科学合理。本标准的附录A是标准的附录。
本标准自实施之日起，同时代替HG2923—1988本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、连云港红旗化工厂、江苏北方氯碱集团公司徐州东方化工厂。
本标主要起草人：潘杭军、张美荣、刘真、柴丽、时洁。本标准1988年2月首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。
本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。794
１范围
中华人民共和国化工行业标准
食品添加剂
焦磷酸钠
Food additive-
Sodium pyrophosphate
HG 2923--1999
代替HG2923—1988
本标准规定了食品添加剂焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂焦磷酸钠，该产品在食品加工中用作品质改良剂2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-19881
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602--1988
GB/T 603-1988
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982）GB/T 6678-1986
GB/T 6682--1992
GB/T 8450--1987
GB/T 8451--1987
3分类
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987)食品添加剂中砷的测定方法
食品添加剂中重金属限量试验方法食品添加剂焦磷酸钠分为无水焦磷酸钠和十水合焦磷酸钠二类。3.1无水焦磷酸钠
分子式:NaP,O,
相对分子质量：265.90（按1995年国际相对原子质量）3.2十水合焦磷酸钠
分子式：NaP,O·10H,0
相对分子质量：446.05（按1995年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：本品为白色粉末或结晶。4.2食品添加剂焦磷酸钠应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施
焦磷酸钠含量/%
水不溶物含量/%
pH值（10g/1.溶液）
正磷酸盐
砷(As)含量/%
重金属（以Pb计）含量/%
氟化物(以F计)含量/%
灼烧减量/%
5试验方法
HG 2923--1999
表１要求
无水焦磷酸钠（NaP,O,）
96. 5~100. 5
十水合焦磷酸钠（NaP,O；·10H,)≥98.0
通过试验
38.0~42.0
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.1鉴别试验
5.1.1试剂和材料
5.1.1. 1 盐酸。
5.1.1.2硝酸银溶液：20g/L。
5.1.2鉴别方法
5.1.2.1称取1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，火焰应呈橘黄色。
5.1.2.2称取0.1g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于氨水和硝酸溶液，不溶于乙酸溶液。
5.2焦磷酸钠含量的测定
5.2.1方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。5.2.2试剂和材料
5.2.2.1盐酸溶液：1+20和1+100。5.2.2.2硫酸溶液：1+500。
5.2.2.3硫酸锌溶液：125g/L（调pH值为3.8）。配制：将125g硫酸锌（ZnSO.·7H,O)溶解于水，稀释至1L，在pH计上，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至3.8。
5.2.2.4无水焦磷酸钠。
HG 2923—1999
将焦磷酸钠从水中重结晶兰次后（制备方法见附录A），置于铂中，在400℃下灼烧至质量慎定。
5.2.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.1mol/1.1。标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠（5.2.2.4）（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加人盐酸溶液调至溶液pH值为3.8，然后按5.2.4中所述步骤，从“加人50mL硫酸锌溶液”开始进行标定。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数（T)按式(1)计算：T=m
式中：m1—称取无水焦磷酸钠的质量，g；氢氧化钠标准滴定溶液在标定中消耗的体积，mL。V
5.2.3仪器、设备
5.2.3.1电位滴定仪或pH计：分度值为0.01mV或0.1pH单位。5.2.3.2磁力搅拌器。
5.2.4分析步骤
称取约5g试样2（精确至0.0002g），将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH值为3.8。加人50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH值为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s3]。
5.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的无水焦磷酸钠（以Na,P.O，计）含量（X,）按式（2)计算：X
m×500
X 100
1000TV2
以质量百分数表示的十水合焦磷酸钠（以NaP,O，·10H2O计）含量（X)按式（3)计算：Xi = TVz×1. 678
m×500
X 100 —
1678TV2
式中：T一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数；V滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；-试料的质量，g；
一将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。5.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.3水不溶物含量的测定
5.3.1方法提要
采用说明：
1]FCC采用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准滴定溶液。2]FCc直接称取500mg试样。
·（3）
3］FCC规定为在终点附近每次加人氢氧化钠标准滴定溶液之后，应留出时间让任何氢氧化锌的沉淀重新溶解。797
HG 2923—1999
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后称量。5.3.2仪器、设备
5.3.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。5.3.2.2电烘箱：控制温度（105土2）℃。5.3.3分析步骤
称取20.0gl试样（精确至0.1g），置于400mL烧杯中，加200mL水并加热溶解，用预先在（105土2)℃下质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈无碱性。将玻璃砂埚置于（105土2)℃烘箱中烘至质量恒定。
5.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量（X2)按式(4)计算：ml×100
Xz = m2
式中：ml-玻璃砂埚质量，g;
m2—---残渣和玻璃砂的质量，g；m—试样的质量，g。
5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.4pH值的测定
5.4.1方法提要
·（4）
将玻璃电极和参比电极浸人试验溶液中，构成一原电池，其电位与溶液的PH值有关，通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。5.4.2试剂和材料
无二氧化碳的水。
5.4.3仪器、设备
pH计：分度值为0.1pH单位。
5.4.4分析步骤
将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热、调零、定位。称取约1g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。倒人100mL干燥的烧杯中，用pH计测定试验溶液的pH值。5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。5.5正磷酸盐的试验
5.5.1试剂和材料
硝酸银溶液：50g/L。
5.5.2分析步骤
称取1.0g研成粉末的试样，加2～3滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。5.6砷含量的测定
称取约1g试样（精确至0.01g），置于广口瓶中，加6mL盐酸溶解，加水至总体积约40mL，按采用说明：
1]FCC称10.0g试样，用100mL水溶解。2］FCC为干燥2h。
GB/T8450—1987中2.4规定操作。HG 2923—1999
标准是用移液管移取3mL砷标准溶液（1mL溶液含有1ugAs),与试样同时同样处理。5.7重金属含量的测定
称取约5g无水焦磷酸钠试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解，冷却后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于过滤，弃去最初15mL溶液，用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中。
称取约1g十水合焦磷酸钠试样（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加20mL水溶解。标准比色溶液是用移液管移取1mL铅标准溶液（1mL溶液含有10μgPb），置于50mL比色管中。
以下按GB/T8451-1987的第6章操作。5.8氟化物含量的测定
5.8.1方法提要
在高氟酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离，氟与茜素氮羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝色络合物，将试验溶液的颜色与标准进行比较。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1高氯酸。
5.8.2.2丙酮。
5.8.2.3硝酸银溶液：17g/L。
5.8.2.4酚酸指示液：10g/L。
5.8.2.5氢氧化钠溶液：40g/L。5.8.2.6氢氧化钠溶液：4g/L。
5.8.2.7盐酸溶液：1+10。
5.8.2.8茜素氨羧络合剂溶液。
称取0.193g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液（5.8.2.5)溶解，加0.13g乙酸钠，用（1+16）乙酸溶液调至溶液pH值为5.0（用精密pH试纸检验，此时溶液呈红色），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，于冰箱中保存。当出现沉淀时，应重新制备。5.8.2.9硝酸镧溶液。
称取0.217g硝酸镧，用少量（1十16）乙酸溶液溶解，加水至450mL，用25g/L乙酸钠溶液调节至pH值为5.0（用精密pH试纸检验），移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，于冰箱中保存，生霉后重新制备。
5.8.2.10缓冲溶液。
称取44g乙酸钠溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再滴加冰乙酸调至溶液pH值为4.7（用精密pH试纸检验），移人500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.8.2.11氟化物标准溶液：1mL溶液含有0.010mgF。配制：用移液管移取10mL按GB/T602配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.8.3仪器、设备
测氟蒸馏装置：见图1。
HG 2923-—1999
1-水蒸气发生器（1000ml.烧瓶）；2一安全管（$5mm）；3一玻璃管（5mm）；4、13、14—橡皮塞；5三通管和螺丝夹；6—温度计（200℃）：7—三口烧瓶（250mL）；8—玻璃弯管；9—直形冷凝器(500mm）；10--玻璃弯管；11一容量瓶（250mL）；12—加热套或电炉图1测氟蒸馏装置示意图
5.8.4分析步骤
称取2.00g试样（精确至0.01g），置于250mL三口烧瓶中（见图1），加几粒玻璃珠，慢慢加人10ml.高氯酸，用约8mL水冲洗瓶壁，加4～6滴硝酸银溶液，瓶塞上的温度计应密塞，并将温度计的水银球插人试验溶液中，连接好水蒸气发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有10mL氢氧化钠溶液（5.8.2.6)和2滴酚酞指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500mL水，滴加氢氧化钠溶液（5.8.2.5)使溶液呈碱性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹，将水蒸气通人三口烧瓶中，三口烧瓶同时加热，调节水蒸气的进人量，使温度上升后保持在135℃~~140℃之间。如果容量瓶中溶液褪色，补加适量的氢氧化钠溶液（5.8.2.6)直到馏出液约为200mL，停止蒸馏，摇勾。用氢氧化钠溶液（5.8.2.6)或盐酸溶液调节至pH值为7.0（用精密pH试纸检验），再多加2滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL比色管中，加5mL茜素氨羧络合剂溶液和3mL缓冲溶液，混勾。慢慢加人5mI硝酸镧溶液，振摇，再加10mL丙酮，加水至50mL，室温放置20min，与标准比色溶液比较，其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL氟化物标准溶液置于50mL比色管中，加人25ml.水，从加人5mL茜素氨羧络合剂”开始，与试验溶液同时同样处理。5.9灼烧减量的测定
5.9.1分析步骤
称取5.00g试样（精确至0.01g），置于在800℃下质量恒定的瓷埚中，于100℃下烘4h，再移人800℃的马弗炉中灼烧30min，于干燥器中冷却至室温，称量。5.9.2分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧减量（X。)按式(5)计算：m-ml×100
X3 —
-试样灼烧前的质量，g；
式中.m—.
试样灼烧后的质量，g。
5.9.3允许差
·（5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值，无水焦磷酸钠不大于800
0.01%；1水合焦磷酸钠不大于0.1%。6检验规则
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6.1本标准中规定的所有八项指标为型式检验项自，其中主含量、pH值、正磷酸盐、砷、重金属、氟化物、灼烧减量为出厂检验项目，应逐批检验。在正常情况下，三个月至少进行一次型式检验。6.2每批产品不超过10t。
6.3按照GB/T6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为-包装单元。采样时，将采样器插人料层的3/4处采样。将所采的样品混勾后，按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。6.4食品添加剂焦磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果如有一项指标不符合本标推要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输、购存
7.1食品添加剂焦磷酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、类别、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号，以及GI3191中的\帕湿”标志。
7.2每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂字样、批量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。7.3食品添加剂焦磷酸钠采用两层包装。内包装来用聚乙烯薄膜袋，厚度为不小于0.07mm；外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kg。用户对包装有特殊要求时，可由供需双方协商解决。7.4食品添加剂焦磷酸钠的包装，薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.5食品添加剂焦磷酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。防止污染。
7.6食品添加剂焦磷酸钠应贮存在阴凉、干燥处，防止丽淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。防止染。
HG2923--1999
附录A
（标准的附录）
三次结晶焦磷酸钠的制备方法
第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶二次。第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。如果使用试剂十水焦磷酸钠，则称取80g，按第一次和第二次结晶方法操作。802
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