HG 2979-1987 杀虫环原药含量分析方法 HG2979-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
杀虫环原药含量分析方法
Anabytical method of content for thlocyelamhydrogen oxalate technical
本标准适用于杀虫环原药含量的测定。有效成分,N,N-甲基-1,2,3. 三硫环已烷-5胺乙二酸盐。结构式：
分子式:C,H.,NO,S,
分子最：271.38（J983年国际原子量）方法提要
EDC 632. 95
GB 8198--87
首先将杀虫环用氮水中和，以正已烷萃取。然眉通过薄层层析法将N，N二甲基-1，2，3-三硫环已烷-5-胺从样品中分离出来，用紫外分光光度法在265nm处测定吸光度。2仅器
折缸，
玻璃板：20cm×20cm
紫外分光光度计
紫外灯：254nm；
容量瓶，25ml，
移液管：10ml、5ml；
刻度吸管：1ml：
升液漏斗-:60 ml;
砂芯漏牛：C3~G5.
硅胶·GF.：薄层层析用；
正已烷：分析纯；
2.醚（HG3—100276）：分析纯；无水Z.醇（GB678—78)：分析纯；甲醇（GB683-79)分析纯；
氨冰B631
了7):分纯，1十1氢水溶被；
广范试纸:pH 1~14:
杀环标准品：含量三99.6%。
中华人民共和国化学业部198下-04-17批准Pgr
1988-05-01实施
4测定步骤
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4.1层析板的制备
果用平铺法涂制（每块板约10g胶-GFs，板厚0.5mm），放水平处风干后，在110二5℃烘箱巾烘2h左右，山，放入干燥器中备押。4.2标难曲线的制作
称取杀虫环标准品0.125g（准确至0.0002g）置于25ml容景瓶中，加燕馏水溶解并稀释至刻度，准确吸取10ml置于60mi分液漏斗中，加1十1氢水中和至pH为8左右（以）范试纸检定），以正己烧萃取二次，每次推确加入5ml，合并正已烷液，用1ml刻度吸管准确吸取上述正已烷液D.2、(.40.6、0.8、1.1ml分别置于容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀。将上述不浓度标准藏，依次放入1cm石英比色内，以无水乙醇为参比.在紫外分光光度计1选择波长265mm处为定量吸收峰，测定吸光度D，以为纵坐标，标准液浓度心为横坐标作图，得到茶过原点的直线（如图1）。
：Tug/25ml
图1称雅曲线
4.3薄愿分离
称取含杀虫环有效成分50mg（推确至0.2mg）左右的原药于tuml分波漏斗中：圳蒸馏水使之全部溶解，加1+】氮水中和至pH8左右（以广范试纸检定），以正烷萃取二次，每次准确加入5m正已烷，合并正总烷液，用1mI刻度吸管准确吸取正已烷溶液0.6ml，在一块三活化好的层析板上距底边3cm、两侧各1.5cm处，将样品点成细直线，把薄层板的两边各刮去5mm宽的硅胶，以防止展开剂沿着边缘扩散，在距薄层板的顶边3cm处，平行于项边刮去1Tn宽的硅胶，此带作为展开剂展开的上限。待点样溶剂挥发后，将板直立于充满展开剂（乙醚和甲醇，混台溶剂体积比为95十5）俺秘蒸气的层析缸中，板漫入溶剂的深度为？-10mm，当展开剂,升到预先划好的界限，认缸中敢出，放人通风担中，让板E溶剂挥发，再将板放到紫外灯下显色，将板上R=0.37左右处含有N.N-二邦基1.2，3.三硫环已烷-5胺的谱带划出，然后将谱带全部转入砂芯溺中，以21ml无水乙醇分二次洗脱，次7mi，洗脱液接收在25m!容量瓶中，并定容备用。此乙醇洗脱液可用来测定．以不点伴的薄层板做如上:操作，得到空自，作为意比。
4.4样品的定量
将经薄层分离后的乙醇洗脱滋，衡入1m石英比色槽内，以密白滋为鑫比，在紫外分光光度计！，2
GB 8198 -87
选择被长为265nm处测笼，得样品的吸光度。5算
在标摊曲线上查出吸光度D的相应浓度样品中杀虫环的百分含量（X)按下式计算：X
式中，一一标准曲线查出的吸光度的相应的杀虫环的质量，mg;-样品量，..
本方法平行相对偏差在十2.0%以内。附加说明：
本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标涯由「游市农药研究所负资起草。本标椎主要起草人叶文炳、陈忠嫩。
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