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GB/T 8269-2006

基本信息

标准号: GB/T 8269-2006

中文名称:柠檬酸

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2006-07-18

实施日期:2006-12-01

出版语种:简体中文

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下载大小:631642

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>香料和调料、食品添加剂>>67.220.10香料和调料

中标分类号:食品>>食品发酵、酿造>>X69其他发酵制品

关联标准

替代情况:替代GB/T 8269-1998

采标情况:BP-98 USP-27

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:13页

标准价格:12.0 元

计划单号:20031594-T-607

出版日期:2006-12-01

相关单位信息

首发日期:1987-10-19

起草单位:安徽丰原生化公司、山东日照泰山洁晶生化公司、江苏宜兴协联生化公司、中国食品发酵工业研究院

归口单位:全国食品工业标准化技术委员会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:国家标准化管理委员会

标准简介

本标准规定了柠檬酸的产品分类、要求、分析方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由淀粉质或糖质原料发酵制得的柠檬酸产品。 GB/T 8269-2006 柠檬酸 GB/T8269-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 67. 220. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T8269-—2006
代替GB/T8269—1998
柠檬酸
Citric acid
2006-07-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
GB/T8269—2006
规范性引用文件
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3
产品分类
分析方法
检验规则
标志、包装、运输和贮存
FI+I+E
GB/T 8269—2006
本标准理化指标非等效采用《英国药典》(2003年版)和《美国药典》(27版),其中柠檬酸含量、草酸盐、硫酸灰分、重金属指标严于《英国药典》(2003年版),砷盐指标严于《美国药典》(27版)。本标准试验方法参考采用了《英国药典》(2003年版)、《美国药典》(27版)、中华人民共和国药典》(2000年版)中的试验方法。
本标准代替GB/T8269
1998柠檬酸》。
本标推与GB/T8269—1998相比主要变化如下:增加了无水柠檬酸理化指标,并按质量分级分为优级和一级;调整了无水柠檬酸及一水柠檬酸含量范围;一取消了锁盐、白度值、颗粒度三项指标;澄清度与样液色泽指标合并,以透光率(%)表示;机械杂质指标改为“水不溶物”,试验方法对应指标的改变做了相应的增减和修改。本标准由中国轻工业联合会提出,本标准由全国食品工业标准化技术委员会发酵分技术委员会归口。本标准由安徽丰原生化股份有限公司,山东日照泰山洁晶生化有限公司、江苏宜兴协联生化有限公司、中国食品发酵工业研究院、黄石兴华生化有限公司、山东柠檬牛化有限公司负责起草。本标准主要起草人:徐仁方、常珠侠、赵洪波、陈景韩、张蔚、康水璞、冯家骏、刘海清。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:CB8269-1987,GH/T8269—1998。1
1范围
柠檬酸
GB/T 8269—2006
本标准规定了柠檬酸的化学名称、分子式、结构式和相对分子质量,产品分类、要求分析方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标适用于由淀粉质或糖质原料发酵制得的柠檬酸产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 191
GB/T 601
GB/T 602
GB/T 603
GB/T 606
包装储运图示标志(GB/T191-—2000,eqvIS0780:1997)化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定方法GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法(neq1S)3696:1987)GH 50073—2001
洁净厂房设计规范
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称
2-羟基丙烷-1,2,3 三羧酸。
3.2无水柠檬酸
3. 2. 1 分子式:CH,O, 。
3.2.2相对分子质量:192.12。
3.2.3结构式:
3. 3一水柠楼酸
3.3. 1 分子式:CH.0, ·H,0。
3. 3. 2 相对分子量:210. 14。3.3.3结构式:
GB/T8269—2006
4产品分类
按是否含结晶水分为以下两类
4.1无水柠檬酸,
水柠檬酸。
5要求
5.1感官要求
本品为尤色或白色结晶颗粒或粉末(二级略显灰黄色);无,味极酸:易溶于水,溶于乙醇,微溶于乙醚;水溶液呈酸性反应,一水柠機酸在工燥空气中略有风化。5.2理化要求
应符合表1的要求。
表 1 柠檬酸理化要求
鉴别试验
柠糖酸含量/(%)
透光率/(%)
求分/(%)
易炭化物
硫酸庆分/(%)
氯化物/《(%)
硫酸盐/(%)
草酸盐/%)
钙盐/(%)
铁/(mg/kg)
砷龄/(mg/kg)
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
水不溶物
分析方法
无水柠檬酸
符合试验
99. 5 ~ 100, 5
滤膜基本不变色,月视可
见杂色颗粒不超过3个
·水柠楼酸
符合试验
99, 5--100. 5
滤膜基本不变色,目视可
见杂色颗粒不超过3个
本标准中所用的水,在末注明其他要求时,均指符合CGB/T6682一1992中三级以上的水。本标罹中所用的试剂,在未注明规格时,均指分析纯(AR)。若有特殊要求须另作明确规定。本标准中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。6.1外观
称取试样10名,肉眼观察、喉闻作出判断.做好记录。6.2鉴别试验
6.2.1仪器
6.2.1. 1:25 mI.。Www.bzxZ.net
6.2.1.2具塞比色管:25mL。
6.2. 2试剂和溶液
6.2.2.1硫酸溶液(体积分数为5%)):按GB/T603配制。GB/T 8269—2006
6.2.2.2硫酸汞溶液:称取氧化汞5g,先加水40mL,然后缓缓加人浓硫酸20mL,边加边搅拌,再加水 40 mL 搅拌使之溶解。
6.2.2.3高锰酸钾溶液[c(号KMnO.)=0.1 mol/L]:按 GB/T 601配制。6.2.2.4氢氧化钠溶液(50g/L):称取氢氧化钠5g,用水溶解,加水稀释至100mL6.2.2.5吡啶-乙酸酐溶液:将吡啶和乙酸酐按3+1混合。6.2.2.6柠酸试样溶液:用水配制,每毫升含柠檬酸5mg。6.2.3分析步乘
6.2.3.1取少量试样于25mL内,用直火炽灼,即缓缓分解,但不得发生焦糖臭。6.2.3.2吸取柠横酸试样溶液2mL十25mL比色管中,用氢氧化钠溶液(6.2.2.4)调至中性,加硫酸溶液(6.2.2.1)1滴。加热至沸。再加高锰酸钾溶液(6.2.2.3)1滴,摇勾,紫色即消退。再加人硫酸汞溶液(6.2.2.2)1滴,产生白色沉淀。6.2.3.3称取试样5mg于25ml.比色管中,加吡啶-乙酸酐溶液(6.2.2.5)约5mL,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
6.3含量
6.3.1收器
6. 3. 1. 1 三角瓶:150 ml。
6.3.1.2碱式滴定管。
6.3.2试剂和溶液
6.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/LI按GB/T601配制与标定,6.3.2.2酚酸指示液(10 g/L):按 GB/T 603配制。6. 3.2.3无二氧化碳的水:按 GB/T 603配制。6. 3. 3分析步票
称取试样1g(精确至0.0001g)于三角瓶内,加入无二氧化碳的水(6.3.2.3)50mL溶解,加酚醚指示液(6.3.2.2)3滴,用氢氧化钠标准滴定溶液(6.3.2.1)滴定至粉红色为终点。同时作空白试验。6. 3. 4计算
一水柠酸的质量分数(以无水计)按式(1)计算,其数值以%表示。无水柠檬酸的质量分数按式(2)计算,其数值以%表示。
X: = (V-XX6X9: 064 04 x 100
m X (1 -0. 085 66)
X: = (V -Vo) Xc×0. 064 04 × 100mi
式中:
X,——水柠檬酸的质量分数(以无水计),%;Vi
-试样滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(nL);V
空白滴定所耗氛氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):++-( 1)
..( 2)
0.06404一与1.00mL氢氧化钠L(Na0H)=1.000ml/1]相当的以克表示的无水柠酸的克数,mi
0.085 66-
试样质量,单位为克(g);
-一水柠檬酸中水的理论含量,即18/210.14-0.08566;X,--一无水柠檬酸的质量分数,%。3
GB/T 8269—2006
6.3. 5允许差
同一试样两次测试结果的绝对差值,不得超过算术平均值的0.2%。6.4:透光率
6.4.1仪器
6.4.1.1容量瓶:100 ml.
6,4.1.2分光光度计。
6, 4. 2 试验步骤
称取50g试样(精确至0.01g),加水游解,定容至100mI.,摇勾;用1cm比色血,以水为空白对照,在波长405nm下测定样液的透光率,记录读数6.4.3充许差
同一试样两次测试结果的绝对差值,不得超过算术平均值的0.2%。6.5水分
6, 5. 1仪器
微量水分测定器(卡尔·费休水分测定仪)。6.5.2试剂和溶液
6.5.2. 1 无水甲醇。
6.5.2.2卡尔·费休试剂:按GB/T606配制和滴定。6.5.3分析步骤
取无水中醇20mL,在搅拌下用卡尔·费休试剂(6.5.2.2)滴定至终点,不记录读数。然后迅速加人适量的试样(一水柠檬酸取0.1g或无水柠檬酸取1g),继续滴定至终点。6.5.4计算
试样水分的质量分数按式(3)计算,其数值以另表示。X=VzxIx100
武中:
X,一试样水分的质量分数,%;V.-试样滴定时消耗卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mI)T一卡尔·费休试剂对水的滴定度,单位为克每毫升g/mL);n
一试样质量,单位为克(g)
6.5.5允许差
同试样两次测试结果的绝对差值,无水柠檬酸不得超过算术平均值的5%;一水拧檬酸不得超过算术平均值的2%。
6.6易炭化物
6.6.1仪器
6.6.1.1具塞比色管:25mL。
6.6.1.2恒温水浴锅:精度土1℃。6.6.2试剂和溶液
6.6.2.1盐酸溶液(体积分数为1%):吸取盐酸24mL,稀释至1000mL。6.6.2.2碘化钾。
硫酸溶液c
(H,SO,)=1 mol/LJ:按GR/T 601 配制。6.6.2.4硫代硫酸钠标准滴定落液[e(Na:SO,)-0.1tnnl/1I:按GB/T601配制和标定,6.6.2.5过氧化氢溶液(体积分数为3%):吸取30%过氧化氢10mL,加水稀释至100mL,4
GB/T 8269—2006
6.6.2.6氢氧化钠溶液(300g/L):你取氨氧化钠30g,用水溶解,加水稀释至100mL。6.6.2.7淀粉指示液(10g/L):按GB/T603配制。6.6.2.8三氯化铁。
6.6.2.9氯化钴。
6.6.2. 10黄色原液:称取三氯化铁(6. 6.2.8)46 R,溶于约 900 tml. 盐酸溶液(6. 6. 2. 1)中,再用此盐酸浴液稀释至1000tnL:标定时,用盐酸溶液(6.6.2.1)调整此黄色原液,使其每毫升含46mgIeCl,·6H.0。溶液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取新配制的三氯化铁溶液10mL,加入水15mL、碘化钾(6.6.2.2)4g、盐酸溶液(6.6.2.1)5mL,立即塞上瓶盖避光静置15min,加入水100 ml..析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.6.2.4)滴定至浅黄色.加淀粉指示液(6.6.2.7)0.5ml.,继续滴定至终点。注:每毫升 0.1mol/1.硫代蔬酸钠标准滴定溶液相当于27,03mgFeCl6H.0,6.6.2.11红色原液:称取氯化钴(6.6.2.9)60g,溶于约900mI.盐酸溶液(6.6.2.1)中,再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时用盐酸溶液(6.6.2.1)调整此红色原液.使其每毫升含59.5mgCoCl·6HzO。游液必须避光保存,现用现标定。标定:吸取新配制的氟化钴溶液5.0mL,加入过氧化氢溶液(6.6.2.5)5mL和氢氧化钠溶液(6.6.2. 6)10 ml.,缓缓煮沸 10 tnin.冷却。再加碘化钾(6.6.2,2)2 g、硫酸溶液(6.6.2.3)60 mL,立即寒上瓶盖,轻轻摇动,使沉淀溶解。析出的碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.6.2.4)滴定至浅黄色,加淀粉指示液(6.6.2.7)0.5m1.,继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注;每旁升 0, 1 mnl/ l. 硫代硫酸钠标准滴定溶液相当 于 23. 79 mg CoCl. + 6 H, 0。6.6.2.12色泽限度标准溶液:黄色原液和红色原液按9+1混合。6.6.3分析步骤
称取试样(优级1.00 g,-级 0.75 名)于一支 25 mL具塞比色管中.加人浓硫酸10 ml.在(90=1)℃水浴中加热1min后迅速振摇均勾,继续在(90±1)℃水浴中加热1h.取出,迅速冷却(天热时须用冰水冷却)。缓缓倒入1cm比色血中,以水为空白,用波长 500 nm下测定吸光度为A,同样操作测定色泽限度标准溶液(6.6.2.12)吸光度为A2。6. 6. 4计算
易炭化物测定溶吸光度比值按式(4)计算。式中:
易炭化物测定辫液吸光度比值;A:样渡的吸光度值:
A.——标准溶液的吸光度值。
判定:K≤1.0时为合格。
6.6.5允许差
同-~试样两次测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的5%6.7硫酸灰分
6. 7、1仪器
6.7.1.1埚:石英或铂。
6.7.1.2于燥器(用变色硅胶作于燥剂)。6. 7. 1. 3 天平:感量 0. 1 mg。6.7. 1. 4高温炉。
+++++++++( 4)
GB/T 8269-2006
6.7.2试剂
浓硫酸,
6. 7. 3分析步骤
称取试样2&(精确至0.0002&)于已恒重的石英或铂埚内,缓缓炽灼至完全炭化。放冷,加浓镜酸0.5mL~1.0mI.使其湿润,于低温下加热至硫酸烟雾除尽后,在700℃~800℃高温炉中灼烧至完全灰化。取出置于于燥器内冷却,称量。再于700~800℃灼烧,直至恒重。6.7.4计算
硫酸灰分的质量分数按式(5)计算,其数值以%表示。x,=m二mo ×100
m - mta
式中:
X,——硫酸灰分的质量分数,%;ml——炽灼后试样和埚的质量,单位为克(g);堆埚的质量,单位为克(g);
炽灼前试样和埚的质量,单位为克(g)。6.7.5允许差
同一试样两次测定结果的绝对差值,不得超过限量的10%。6.8氯化物
6.8.1仪器
具塞比色管:25 ml.。
6.8.2试剂和溶液
6.8.2.1硝酸溶液(体积分数为13%):按GB/T603配制。6.8.2.2硝酸银溶液_c(AgNO.)=0.1mol/L_:按B/T603配制。6.8.2.3氯化物标准溶液I(含氯0.1名/L):按GB/T602配制。-(5)
6.8.2.4氟化物标准液Ⅱ(含氟0.01g/L):吸取氯化物标准溶液1.10tnl.,加水稀释至100mL。6.8.2.5氯化物标准溶液Ⅱ(含氟0.005g/L.):吸取氯化物标溶液I5mL加水稀释至100mL6.8.3分析步骤
称取试样1g(精确至0.0001g),加水溶解至15ml,再加硝酸溶液(6.8.2.1)1mL后.立即加入硝酸银溶液(6.8.2.2)1mL,避光静置2min,在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比独,其乳白度不得超过按下列方法制备的标准管。标准管的配制:测定优级、一级时,吸取氯化物标准溶液Ⅱ(6.8.2.5)10mL;测定二级时,吸取氯化物标准溶液IⅡ(6.8.2.4)10mL,加水5m1.,与上述试样管同时作同样处理。6.9硫酸盐
6.9.1仪器
6.9.1.1具塞比色管:50ml..
6.9.1.2烧杯:50mL.
6.9.2试剂和溶液
6.9.2. 1盐酸溶液(6 tno1/I.):按 GB/T 601配制。氯化钡溶液(250g/1.):称取氯化锁25g,用水溶解,加水稀释至100ml.6.9.2. 2
6.9.2.3乙酸溶液(30%):按GB/T603配制、乙醇溶液(30%):量取乙醇(96%)313mL.用水稀释至1000mL。6. 9.2, 4
6.9.2.5硫酸盐标准溶液I(0.1g/L):称取硫酸钾0.181g,用乙醇溶液(6.9.2.4)稀释至1000mL。6.9.2.6
硫酸盐标准溶液Ⅱ(含硫酸根0.01g/1.):吸取硫酸盐标准溶液I(6.9.2.5)10.0ml用乙醇6
溶液(6.9.2.4)稀释至100nl.
GB/T 8269—2006
6.9.2.7硫酸盐标准溶液Ⅲ(含硫酸根 0.015 g/L):吸取硫酸盐标推溶液1(6. 9. 2. 5)15 mL,用乙醇溶液(6.9.2.4)稀释至100ml.
6.9.2.8硫酸盐标准溶液IV(含硫酸根0.05g/1.):吸取硫酸盐标推溶液1(6.9.2.5)50mL,用乙醇溶液(6.9.2.4)稀释至 100 ml.
6.9.3分析步骤
称取试样[g(精确至0.01 g)于50 mL具塞比色管中,加水15 mE.溶解,此液为试样溶液,取两支50 ml.具塞比色管,分别加入氯化钡溶液(6.9.2.2)1 ml.再加硫酸盐标准溶液1 mL振摇,静置1min。于一支比色管中吸人试样溶液15mL,另一支比色管中吸人硫酸盐标准溶液10tmL利水 5 mL(标准管),再各加人盐酸溶液(6. 9. 2. 1)1 TiL 和乙酸溶液(6, 9. 2. 4)0.5 mI.,摇勾,5 tnin 后,试样管的乳白度不得深于标准管。无水柠檬酸用硫酸盐标准溶液Ⅱ(6.9.2.6)水柠檬酸的优级、一级产品用硫酸盐标准溶液Ⅲ,二级产品用硫酸盐标准溶IV。
6.10草酸盐
6. 10.1仪群
6. 10. 1. 1具塞比色管:25 ml。6.10.1.2试管:15mmX180mm。
6.10.2试剂和溶液
6.10.2.1盐酸。
6.10.2.2盐酸苯肼溶液(10g/1):按GB/T603配制。6.10.2.3铁氰化钾溶液(50g/L):称取铁氰化钾5g+用水溶解,加水稀释至100ml.。6.10.2.4锌粒。
6.10.2.5草酸标准溶波I(0.25g/L):称取草酸(C.Hz0,2H.0)0.175g,用水溶解加水稀释至500 mL
6. 10. 2. 6草酸标准溶液 Ⅱ(0. 01 g/1.);吸取草酸标准溶羧 [ (6. 10.2. 5)4 mL,用水稀释至 100 mL:6.10.3分析步骤
称取试样 0.4 g(精确至 0. 01 g)丁试管中,加人水4 ml.,加人盐酸3 ml.及锌粒 1 R,煮沸 1 tmin,放置2 min移入盛有0.25mL盐酸苯肼溶液(6.10.2.2)的试管中,加热至沸.迅速冷却,倒人25mL具塞比色管内,加人等体积的盐酸和铁氰化钾溶液(6,10.2.3)0.25ml.,振操,放置30 min,与按下述方法制备的标准管进行日视比色,试样管产生的粉红色不得深于标准管。标骨的制备:吸取草酸溶液Ⅱ(6.10.2.6)1 mI.于具塞比色管中,与上述试样管同时同样处理。6.11钙盐
6. 11. 1 仪器
具塞比色管;25 mL。
6.11.2试剂和溶液
6.11.2.196%(体积分数)乙醇。6. 11. 2.2乙酸溶液(2 mol/1.);量取冰乙酸 118 mI.,用水稀释至 1 000 mI-6. 11.2.3乙酸溶减(6 mal/L);量冰乙酸 350 mL,用水稀释至1 U00 mL。6. 11.2. 4草酸铵溶液(40 g/L.):称取草酸铵 4 g,用水溶解,加水稀释至 100 ml.。6.11.2.5钙标准溶液1(含钙1g/.):称取于105℃~110℃烘「的碳酸钙2. 5g.加人6mol/1.乙酸12ml.落解,咖水稀释至1000 mL,6、11.2.6钙标准溶液[I(含钙0.0l g/I.):吸取钙标准溶液 I1 mL,加水稀释至 100 mL.,6.11.2.7钙的乙醇标推溶液(含钙 U.1g/1.)吸取钙标准溶液I10 mI.,加96%(体积分数)乙醇溶被GB/T 8269--2006
稀释至 100 ml..
6.11.2.8试样溶液:称取柠檬酸0.50g,加水溶解至15L。6.11.3分析步骤
吸取钙的乙醇标准溶液(6.11.2.7)0.20mL和草酸铵溶液(6.11.24)1mL于比色管中,1min后加人乙酸溶液(6.11.2.2)1mL和试样溶液15mL,摇匀,放置15min后与下述方法制备的标准管目视比浊,其乳白度不得超过标准管。标准管的制备:吸草酸铵溶液(6.1l.2.4)1ml.和钙标准溶液Ⅱ(6.11.2.6)10ml..加入乙酸溶液(6.11.2.2)1ml.和水5ml摇匀。6.12铁
6. 12. 1 仪器
具塞比色管:50 mL
6. 12.2试剂和溶液
6.12.2.1盐酸溶液(6mol/L):按GB/T601配制。6.12.2.2过硫酸铵溶液(10g/L):称取过硫酸铵1g,用水溶解,加水稀释牟100ml。6.12.2.3硫氰酸铵溶液(80g/L).称取硫氰酸铵8g,用水溶解,加水稀释至100ml.6. 12. 2. 4 正丁醇。
6.12.2.5铁标准率液I(含铁0.1区/L):按GB/T602配制。6.12.2.6铁标准溶液Ⅱ(含铁0.01g/I.):吸取铁标准游液I10mL,加水稀释至100mL。6. 12.3 试验步骤
称取试样 2 g(精确至0.01 g),加水 10 mI.溶解,再加盐酸溶液(6.12.2.1)3 nL、过硫酸铵(6.12.2.2)3ml.和硫氰酸铵溶液(6.12.2.3)3ml,然后加水稀释至25ml,摇勺,加人正丁醇(6.12.2.4)20mlL.振播分层,与按下述方法制备的标推管进行日视比色,其样品管醇层题色不得深于标准管。
标准管的制备:吸取铁标准溶液I(6.12.2.6)1mL,与试样管同时同样处理!6.13砷盐
按GB/T5009.112003中的第二法测定。6. 14 重金属
6.14.1仪器
具塞比色管:50 mlL。
6.14.2试剂和溶液
6.14.2.1稀乙酸:吸坡冰乙酸6mI.,加水稀释至100tmT.。6.14.2.2氮水。
6.14.2.3酚酰指示剂:按GB/T603配制。6.14.2.4饱和硫化氢水溶液:按GB/T603配制。6.14.2.5铅标准溶液I(含铅0.1g/L):按GB/T502配制。6.14.2.6铅标准溶液Ⅱ(含铅0.01g/L):吸取铅标准溶液110mL.加水稀释至100mL6.14.3分析步骤
称取试样4g(精确至0.01g)于一支50mL具塞比色管中,用适量水溶解,加酚酸指示液2滴,以氨水(6.14.2.2)中和至微红色,加稀乙酸(6.14.2.1)2mL,然后再加水稀释至25ml。此试样管和按下述法制备的标谁管同时加人饱和硫化氢水落液(6.14.2.4)10ml,摇句,在暗处放置10min,进行目视比色,其试样管额色不得深于标准管。标准管的制备:吸取铅标准溶液Ⅱ(6.14.2.6)2.0ml.丁一支50nL具塞比色管中,加人稀乙酸(6.14.2.1)2ml..加水稀释至25ml.,与试样管同时作同样处理。8
6. 15 水不溶物
6.15.1仪器
6.15.1.1锥形瓶,1 000 mL。
6. 15. 1.2真空抽滤装置:蛎0 mm捆滤装置。6. 15. 1. 3谌膜:孔径 0, 2 μm。6.15.1.4滤膜:孔径0.8m。
6.15.2试剂和溶液
水:通过0.2μm滤膜过滤的水。6.15.3试验步骤
GB/T 82692006
称取试样(优级250g样品,一级50g),搅拌溶解于400ml.水中,用直径5cmm、孔径0.8μm的滤膜真空抽滤.真空度不低于0.09MPa用100mI.水冲洗抽滤杯内壁及容器,油滤结束,观察滤膜颜色及杂质状况,记录结果,整个操作过程应在洁净环境中(空气洁净度为10万级以1,参照G 50073—2001)进行,过滤时间不得超过1 mi1.7检验规则
7.1组批
同工艺、在一定时间间隔内,连续生产的均质产品为一批。7.2取样
7.2.1按表2抽取样本,
表2抽样表
批最范围/袋
26-150
151~500
样本太小/装
7.2.2将取样针插人每个样本5/6处,抽取不少丁100g样品,每批抽取总样品量不少于1kg。将抽取的样品迅速混勾,用四分法缩分后,分别装人网个于燥、洁净的容器中,贴卜标签。一份进行理化分析,另一份留存备查,
7.3出广检验
7.3.1产品出厂前按本标准规定逐批进行检验。7.3.2出厂检验项日:含量、透光率、水分、易炭化物、氯化物、硫酸盐、草酸盐、钙盐、铁、水不溶物。7.4型式检验
7.4.1型式检验项日:除出厂检验项目外,还有鉴别试验、硫酸灰分、砷盐,重金属7.4.2产品一般情况下,型式检验每二个月-·次,遇有下列情况之一时按本标准进行全项检验:-正常生产时.至少每年对产品检验一次:正常生产时.如原料、配方或工艺有较大改变,可能影响产品质量时;-产品长期停产,又恢复生产时;一出」检验结果与平常记录有较人差别时;一国家质量监督部门提出要求时。7.5判定规则
7.5.1当检验结果中,有一项检验项日不合格时,应重新自同批产品中抽取两倍量样本进行复验,以复9
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