HG 3255-2001 工业氰化钠 HG3255-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：10076—2002
HG 3255—2001
本标准第5章、第6章、第7章、第8章为强制性，其余为推荐性。本标准是对强制性化工行业标准HG3255一1990《工业氰化钠》修订而成。本标准与HG3255--1990主要技术差异如下：-固体氰化钠含量优等品指标调整为98.0%，合格品指标调整为87.0%；碳酸钠含量三个等级分别调整为0.5%、2.0%、3.0%。氰化钠含量测定增加了硝酸银法，并以硝酸银法为仲裁法。将标准的全文强制改为条文强制。本标准自实施之日起，同时代替HG3255--1990。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、中外合资安徽安庆曙光化工有限公司、天津华升化工有限公司、上海石油化工股份有限公司、辽宁省抚顺顺华化工企业有限公司。本标准起草单位：河北诚信有限责任公司。本标准主要起草人：郭凤欣、王琳、宗世岭、刘幽若、丁伟峰、姜勇。本标准首次发布于1990年，1999年由专业标准转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG 32551990。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1023
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业氰化钠
Sodium cyanide for industrial useHG3255--2001
代替HG32551990
本标准规定广工业氰化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全。本标准适用于工业固体氰化钠和氰化钠溶液。该产品主要用于化工、电镀、冶金、选矿以及作为医药工业的原料。
分子式：NaCN
相对分子质量：49.01（按1999年国际相对原子质量）2
引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志
GB/T601·-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqIS()6353-1：1982）GB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678—1986
化工产品采样总则
GB/T 6680
液体化工产品采样通则
GB/T 6682—1992
3要求
3.1外观
分析实验室用水规格和试验方法（eqv1SO3696：1987）固体氰化钠应为白色或略带颜色的块状或结晶状颗粒。氰化钠溶液应为无色或浅黄色透明的水溶液。3.2工业氰化钠应符合表1要求。表１要求
氰化钠(NaCN)质量分数
氢氧化钠(.Na()H)质量分数
碳酸钠（VaaCO)）质量分数
水不溶物的质量分数
优等品
一等品
合格品
注：对产品氰化钠溶液，当环境温度低于0℃时，其氰化钠含量可由供需双方协商确定。国家经济贸易委员会2002-01-24批准1024
一等品
合格品
2002-07-01实施
4试验方法
HG 3255--2001
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
警示：氰化钠是剧毒品，在取样和分析操作时，应严格按本标准安全的要求进行。分析后的废液按附录A的要求处理。分析中所用盐酸具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者及时治疗。4.1氰化钠含量的测定
4.1.1硝酸银法（仲裁法）
4.1.1.1方法提要
在氨性介质中，银离子与氰离子生成络合物，过量的银离子与碘化钾生成沉淀，指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算氰化钠的含量。4.1.1.2试剂和材料
a）氨水溶液：2+3。
b）硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO，）约0.05mol/L。c）碘化钾溶液：50g/L。
4.1.1.3试验溶液的制备
称取约2g2.5g固体试样或7g~8g溶液试样（精确至0.0002g）。置于烧杯中，用水溶解试样后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氰化钠含量、氢氧化钠含量、碳酸钠含量的测定。
4.1.1.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水，lmL氨水溶液和1mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。4.1.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的氰化钠(NaCN)含量（X,）,按式（1)计算：X = Yc×0.098 02 ×100 = I
m×500
196. 04 X V c
式中.：滴定试验溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL.--硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m试样的质量，g;
（1）
0.09802-—-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液Ec（AgNOs）=1.000mol/LJ相当的以克表示的氰化钠的质量。
4.1.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.1.2硝酸镍法
4.1.2.1方法提要
在氨性介质中，镍离子与氰离子生成络合物，过量的镍离子与丁二酮生成亮红色絮凝状沉淀，指示滴定终点。根据硝酸镍溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算氰化钠的含量。
4.1.2.2试剂和材料
a）氨水溶液：2+3。
h）碘化钾溶液：50g/l.。
HG 3255—2001
c）硝酸银标准滴定溶液：c（AgN,）约0.05mo1/1.。d）硝酸镍溶液：cL-
-Ni(NO,)2]约 0. 05 mol/L。
配制：称取7.27g硝酸镍［Ni(NO,)2·6HzO]（精确至0.01g），溶于1000mI水中，摇匀。硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数：用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水和6～8滴丁二酮氨水溶液，用硝酸镍溶液进行滴定，当溶液变为亮黄色，在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点；再用移液管移取25mL试验溶液A，置于另一锥形瓶中，加75mL水，1ml.氨水溶液和1mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数（K),按式（2)计算：K
一滴定所消耗硝酸镍溶液的体积，mL；式中：V→
-滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL。所得结果应表示至四位小数，取三次平行测定结果的平均值作为换算系数(K)的值。e）丁二酮氨水溶液:5 g/L。
4.1.2.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水和6～8滴丁二酮氮水溶液，用硝酸镍溶液进行滴定，当溶液变为亮黄色，在不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点。4.1.2.4分析结果的表述
以质量分数表示的氰化钠(NaCN)含量（X,），按式（3)计算：Xx = VKc×0. 098 02 ×100 = 196. 04 ×VKc25
式中：V.　
-滴定试验溶液所消耗硝酸镍溶液的体积，mL；-硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；K硝酸镍溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数；m—试样的质量，g；
0.09802——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO：）=1.000mol/L]相当的以克表示的氰化钠的质量。
4.1.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2氢氧化钠含量的测定
4.2.1方法提要
用硝酸银溶液（或硝酸镍溶液）掩蔽氰根离子，用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酸为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠含量。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1氯化钡溶液：100g/L。
4.2.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)约0.05mol/L。4.2.2.3酚指示剂：10g/L。
4.2.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL。4.2.4分析步骤bzxZ.net
用移液管移取25mI.试验溶液A，置于锥形瓶中，加人50mL水。加人按4.1.1.4滴定时所消耗的二倍体积的硝酸银标准滴定溶液，强烈摇动，用快速滤纸进行过滤，用10mL～15mL水冲洗2～31026
HG 3255—2001
次，收集滤液于锥形瓶中（或加入按4.1.2.3滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量0.1mL～0.2mL,强烈摇动）。加人10mL氯化钡溶液，充分摇动1min～2min后放置15min。加2滴酚指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。4.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的氢氧化钠（NaOH)含量（X：），按式（4)计算：X. = Ve×0. 040 00 ×100 = 80. 00 Vc25
m×500
式中： V-
滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/I；试样的质量，g；
（4）
与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mo1/LI相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.05%；一等品和合格品不大于0.1%。
4.3碳酸钠含量的测定
4.3.1方法提要
用硝酸银溶液（或硝酸镍溶液)掩蔽氰根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量，减去氢氧化钠含量。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约0.05mol/L。4.3.2.2酚酸指示剂：10g/1。
4.3.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL。4.3.4分析步骤
用移液管移取25ml.试验溶液A，置于锥形瓶中，加人50mL水。加人按4.1.1.4滴定时所消耗的二倍体积的硝酸银标准滴定溶液，强烈摇动，用快速滤纸进行过滤，用10mL～15mL水冲洗2~～3次，收集滤液于锥形瓶中（或加入按4.1.2.3滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍溶液并过量0.1mL~0.2mI，强烈摇动）。加入2滴酚酸指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。4.3.5分析结果的表述
以质量分数表示的碳酸钠（NazCO）含量（X4），按式（5)计算：X = 2(V-Vo)cX0. 05299 × 100m 212. 0(V-Vcm×500
式中：V-
滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m
-4.2.4中滴定试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；试样的质量，g，
与1.00mI.盐酸标准滴定溶液［c（HC1）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.05%；一等品和合格品不大于0.1%。
4.4水分的测定
4.4.1仪器、设备
4.4.1.1称量瓶：$45mm×25mm
HG 3255--2001
4.4.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃~110℃。4.4.2分析步骤
用预先恒重的称量瓶称取3g～5g固体试样（精确至0.0002g），移人电热恒温干燥箱中，打开盖，在105℃～110℃下于燥2.5h。取出，置于于燥器中，冷却30min，称量（精确至0.0002g）。4.4.3分析结果的表述
以质量分数表示的水分含量(X.），按式(6)计算：X,=m=m2×100
式中：…—于燥前称量瓶和试样的质量，.;m2-干燥后称量瓶和试样的质量，g；m-.—试样的质量,g。
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.5水不溶物含量的测定
4.5.1试剂和材料
硝酸银溶液：50g/L.。
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1玻璃砂：滤板孔径5μm～15μm。4.5.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃～110℃。4.5.3分析步骤
用称量瓶称取约5g固体试样（精确至0.01g），置于烧杯中，加10ml～12mi.热水（50℃~60℃）。用预先在105℃~~110℃下恒重的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤至滤液中不含氰根离子（用硝酸银溶液检查）。将玻璃砂埚连同不溶物一并移人电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下干燥至恒重。4.5.4分析结果的表述
以质量分数表示的水不溶物（X。）,按式(7)计算：Xs=m=m2×100
式中：㎡i—.-玻璃砂埚连同不溶物的质量，g；m2--玻璃砂的质量，g;
m--—试样的质量,g。
4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.01%；一等品和合格品不大于0.05%。
5检验规则
5.1本标准采用型式检验和常规检验。型式检验：要求中的所有指标项目为型式检验项目。正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。
常规检验：氰化钠含量、氢氧化钠含量、碳酸钠含量、水分为常规检验项目，应逐批检验。5.2固体氰化钠每批产品不超过20t；氰化钠溶液每批产品不超过200t。1028
HG3255—2001
5.3固体氰化钠按G13/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装桶的上方斜插至料层深度的3/4处采样。块状产品采取有代表性的样品。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于100g。
鼠化钠溶液按（Gi3/T6680的规定进行采样，从槽车的排料口采样，采样量不心于100ml。将采出的样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶或带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂\名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，固体氰化钠样品保存期为一个月，氰化钠液样品保存期为15天。5.4「业氰化钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。
5.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的工.业氰化钠产品进行验收，验收时间在货到一个月内进行。
5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。5.7采用（I31250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1工业氰化钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及（GB190中规定的“剧毒品”标志。6.2每批出厂的工业氰化钠都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、购存
7.1工业氰化钠溶液应贮存于专用钢制贮罐或槽车中，工业固体氰化钠应以内衬聚乙烯塑料薄膜袋的加盖密封铁桶包装。铁皮厚0.8（或0.75）mm，每桶净含量25kg或50kg。7.2工业固体氰化钠包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口。7.3工业氰化钠的生产、使用和运输应按照中华人民共和国公安部《危险品管理条例》规定和中华人民共和国铁道部《铁路危险货物运输管理规则》的规定办理。7.4工业固体氰化钠应贮存于能够加锁的专用库房内，氰化钠溶液应贮存在能够加锁的专用贮罐和槽车库房，避免与酸类、硝酸盐、亚硝酸盐接触或共贮。7.5应定期检查氰化钠溶液的贮罐、槽车、阀门和泵等，防止滴漏。8安全
8.1为丫避免真接接触氰化钠，操作人员应戴上胶制手套和眼镜，并穿上围裙和胶鞋等保护工具：采样人员也应有相应的保护措施。
8.2为了避免吸入含氢氰酸的气体，必要时应戴上防毒面具。8.3避免与酸接触，如果有氰化钠粉尘或溶液飞溅时，应用大量的水冲洗，冲洗水应进行处理后方可放掉。
8.4长时间使用氰化钠的场所应安装换气装置。8.5生产车间、化验室和采样等各工作岗位的工作人员不得带任何未愈的伤口上岗，并且必须有二人以上时方可开展工作。
8.6生产车间和化验室等有氰化钠的地方，不准进食，不准吸烟，工作完毕后必须洗澡，必须更换衣服。8.7尤处理污水措施的单位，试验后废液应收集于专用容器里，按附录A（提示的附录）规定进行处理。1029
HG3255—2001
附录A
（提示的附录）
含氰废液的处理
为了防止含氰废液的污染，所有含氰废液均应进行处理后方可排放。A1
方法提要
在碱性介质中，以次氯酸盐为氧化剂使氰离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳。处理步骤
将废液收集于约10L的容器中，加人40%氢氧化钠溶液至废液的pH值大于8.5（用pH试纸检验）。置于通风橱内，加人250g漂白粉，充分搅拌，放置12h后排放。上述操作中所用药剂均为工业级。1030
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