HG 3294-2001 三唑酮乳油 HG3294-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.10D
中华人共和国化工行业标准
HG329132972001
2002-01-24发布
2002-07-01实施
国家经济贸易委员会发布
备案号：10081-2002
HG3294—2001
本标准的策3章,第 5 章是渠制性的,其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准「IG3291—1989《三吨乳油进行修订而成，木坏准与HG32941989的主要技术差异为：酸座指标由小于等于5%静改为小等+心4：乳藏稳定性由筛释5的倍台格悠改为稀释20)倍合格。增加了对氧举含量控制指标，现定为小下等于心1%。满稳定性的谢定采用国际农药分析合作理车会（CAC)方法本标准自实施之月起，同时代替HG329-一1989，本标业由原国家有油和化学工业局政竞法热司提出。本标准全国农药标推化技术委出会技术日，孕标准负变起车单拉，阳化工码究院，本标准参加起草单位四川省化1研究设计院，汇苏省建湖县农药助剂厂，江苏省张家港第二农药广。
木标雁主要泡草人：工下范，玲、周独华、郁惠兴、许拦生、茅红：本标准于1年首改发布为专业标准，年转化为强制性化工行业标准，并革新端号为HE- 3294 --1989.
本标非委托企国农药标准化技术委员会秘书处负贵解释。27
中华人民共和国化工行业标准
20%三唑酮乳油
20% Irladimcfon Enulsifiable Cuncentnites三哗酬的其他名动，结构式和基本物化容效如下，1SO通你，Irsadimcfon
CIPAC数宁代号：353
化学称：1-（4氯举载)-1,1（1-12,4：些1）8，3二甲丁-2-酮结构试：
实验式.H.CIN,O
相刘分子质盘：28.75<接19974国际相对原于质量）生物源运：柔曲
熔点：33.3
HG3294—2001
蒸气（20%），C.
帝解g/1.,20）巾0.97正已烯中10~2，氯烷大于200异内中100*-20C，外已12用￥40
」范围
本标准观定了二略洲乳冲的要求、试验与法以及标志、标、包装、运。本标准追用于山符含标准的三哗两脉药与乳化剂游制在是宜的剂中制或的二唑酶乳汕。2引用标准
下则弥准所包含的条文，适过在木标准中引用而情感本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效：所有标理都公被情，便用本标非的务方应探过使用下列标难始新振本的可能性，GVT601-19B化学成剂演定分析（案量分析)用标准溶液的制备GB160C-7318）农药水分定方法
B/16(3-19731989）表药乳剂稳定性测定方法4:H/T1%04—1995商药验收热则
G3/T16051979(1989）商品农药采样方法GB3716—199农药包装逼则
CB4838-2000农药乳油包装
3 要求
3.1外现应是偿患的均相液体，无可见的思滑物和沉，国豪经济贸盈委民会2002-01-24批准2002-07-01实商
一唑乳油应符台表：要求
理用合益,与
对氯出临含，%
水分含品.
酸膜以,SC计
乳减证性招开20将
低定性
想贮要定性
HG 3294—2001
三唑酮乳油控制项且指标
注：止常生产时，低温独定性、然亡弦定性式验，每一个片交少进行一次4试验方法
4.1 抽样
按GH/T1635—197（1089)+\乳油和教体状态的采样\方法选行：用随机数法确定抽样的装件：量终抽样见减不少于20ril4.2监别试验
气拒色谱齿，本整则试验可与兰唑需含章的剩定向时进行：在相尚的色踏举作条件下：成样籍泌荣·色讲蜂的保留时间与标样济减中三唑酮的色谐幅保留时间，其相对差值应在1.5%以内：液柜色讲法：在树间的色谱操性条件下，试样举液基一色谱峰的保阅时间与标样率液中一唑酮的色谱峰保用时间,其相对差值应在1.5必以内。4.3三唑酮含量的测定
4.3.1方法提要
试样用一条甲烷资解，以英二能二：」酯或第苯二中跑二上1酯内标物+位用0V-1?/h-mosorbAWDMCS为填充物的不锈钢柱和氢火始离子化检测器，对试栏中的三座酮进行气相色谐分离利测定，
4.3.2试剂和探减
三氯甲烷.
三唑版标样，已知含止大于等于99.心至内标物穿二醒一止下留或邻苯二甲酸二正丁脂，不成有十就分析的杂质。固定减：0V-17，
+:Chromnsarb G AW DMCSi_B0--250μm)。内标洛满，杯取12.C9B奖二酸二止丁醛或7.5Vk郭举二中酸二正丁酬于1100Tml.容量瓶中用二短月始路解并烯烊至刻度，播列。4.3.3假器
气色潜仪：县有实焰离子化按置，负谱激处理机。
色谱持：1nix3rmci.d.不频钢性样项充物：U11途在hramogarhtAwDMCs(:80~-25um)t.固定液：（裁体十固定饿）=3：10质尽比）。35
4.3.4色谱样的制备
同定减的除液
HG324—2001
雅确系取0.g（>V-17固定液下250mI.烧环中，A人适量（略大于加入教体体积)丙，用班璃摔搅拌帝液,便 0V-17 完全降解,谢入 & 0 多载体,轨轻醛药,使之准合均均并快剂择发近干,再说标需于ilo℃的烘趋中保持1h,取出放在千燥器中冷却至空温.)色谱柱的填充
将一小润斗接到经洗嵌下梯的色增性的山口，分缺把割备好的块充物块入柱内，同时不断轻献托壁，直举蚀到离样出口1.cm处为止，将漏斗移牟色谱拉的人口，在出口端密一小闭经硅烷化处理的坡弗棉，適过繁胶管接到真空系上，开心京京豪，继鳞经规加人城充物，并不断轻萨样壁，使其镇充的均分聚密，填充完毕，在人口誉也塞一小雨玻璃构，并适当压需，以保等柱填充物不被移动)色谱柱的老化
将色谱排入工端与气化室相连，出端聋个接检酬器，以10mL/min的流量道人载气（V，），分阶段升盘至230并在温度下，至少老化24h4.3.5气相包诺探作条付
益变（℃）柱室230，气化垒230；检测器室250。气体洗录（ml/min），战气（N）30.氧气30空气300.保留时间（mm)：三唑酮的12：旁二曦二止丁脂约16.3邻未二甲酸二1:」酷约10，上述增作参数是典型的，而根据不同议器特点.对给定操作参效作适当试能，以期获得伴教果典型的三剩乎油气相色请图见图1。1
一;2一三吨一禁二般二正」临：4一邻率二的二正丁诺函1睡配乳袖气柜色谣剧
4.3.6测定步踪
4.3.6.1标样溶液的配制
称双唑标.12g精确至0.0002g），置于25ml.容量瓶中，用移范划人10ml.内标箱，摇匀。
4.3.6.2试样游被的配制
称取舍二球酮 0. 12 g的试样(精确至 0. 1K10 2 r),置丁 25 rml. 穿量瓶中,用与 4. 3. 6. 1 中尚一支移案管加入1\mL内标序获，诺寸，31
4.3.6.3测定
TEG3294-2001bZxz.net
代上述色谱操作杀件下.待仪器魏定后-连续注人数针标样落藏，算各针相对啊应值的再复性，白五相邻两针的捐对响虚值变化小于1.2以后，接照标竹潜液、试样溶滤，试样格油，标样溶泌的顺进兰分析.
4.3.7计算
将测得的两针试样落液以及试样前后两针标样摘液中三哗响与闪标物的峰面积之比·芬别违行平均。
试样三哗配的质量分缴X,（%）：按式)计算：x, =
标样将该中三唑酶与内标物峰面积比的半均值；武中.r
试样落疫中三唑即与内标物峰面积比的平马：标样的质量，！
试车的质城，
P：-杯样中一唑酮的质量分数%
4.3.8许荒
两次平行测定站果之差，虚不大于.5%。取算术平均值作为测定结果，4. 4对氯苯酚含量的测定
4.4.1法提要
试样用乙脏溶解，以乙临水溶承为流动相.旧粒径办Jrm的1.ichraapherD为度料的液相色谱杜和紫外检测器（37斤nm），对试样中对氯苯耐进行反相高效相色谱分离和测定，外标法定登。4.4.2式剂和碎随
乙：色浩毁
水·新蒸.二次蒸瘤水。
流动相：CFCN·TI,）49：:1，说动和经45孔轻的滤膜过涉，并在超山波游摘中说气10 smin
对前标样已知合，等
4. 4.3设器
高效缺相色诺：具可定波长的紧外检测器谱柱t25CmmX4.cmm(i.d.>锈钢注.内装Lichrospher-()DS域充例.粒径5iin由波浴清
过落器：滤膜孔径为o.ipn：
4.4.4高欲液相色增燃作条件
流CHCN：HO=43：51
流速：.L/min：
注温：室湿、
格测波长：276nm。
进样体积：101，
保留时间：对葱苯酯约5.片可in上选接作参数是典型的，可据据不仪器持点，所色谱注和对给定典作靠数华污当调整，以期获科最伟效果，典型的一唑出乳油中对氧举酸液相色潜图见2。2
4.4.5创定步骤
4.4.5.1标样离液的配间
HG3294—2001
1对氯荤阶。2一三坐酬
图2三朗乳泊中邓氧苯酚滚相色谱剂脉取对氢养融标样0.0g（精确全0.0002e，置干50m1.窄量数中，用乙请缩解，定容，插勺。用移微管移取1UmL上述溶液，胃于刃·30mL容瓶中，用乙质希释至刻度，插习.4.4. 5.2试样溶液的配制
称取含对氯苹然2.01长的试样（精确至.U2s），胃55ml.穿量准中，H约49m乙脂降解试相，将容量税胃丁超声谈浴描中操菌，mim胶出恢京至案温后补加赔至划率，报匀，用0.45m孔轻的越膜过滤。
4.4.5.3定
在上途色谱操作条件下，诗仪器稳定后，连续证人数针标纤熔寇，直至相邻两针的格面积变化小于1.5治时，按照标择落减、试样降液、试样溶兼标栏落废的期序进样分析。4.4.6计算
将测得的两针试样溶较拟及试样前后网红标样治凝中对机米眙的峰面段，分别进行平齿试样中对繁苯阐的质量分效X（%)，按式(2)川算：X
·标样弊减中对额来酚峰面积的平与：式中A,-
试样落激中对氯著酚峰面积的平与佰：标样的质量·g：
试样的质臣R：
IIG32942001
了-标择中对氮养耐的质整分激，。4.5水分的测定
按GB/16W一195（1053站“卡尔·微休\法进行，充许快用精度扣当的求分测定权测定，4.6微魔的测定
4.6.1试剂和裕液
氢氧化钠标推滴定溶激re(Na0=.03ml/L,按GB/T6u1-158a4.1配制.中红乙醇游液：2指杀，
4.6.2测定步端
称收试样2榜辆全0.0002g置于250TL谁形瓶中.加入100L内期据使试样弃解均勾，满划2演指示剂，用机氧化钠标雅满定咨癌满定由红色变为典色为整点，同时作空自测定。
4. 6. 3计算
以随的压基分教表示的试推的酸度X（）,接式（)计算：X -sV. Ye3x6. 045 x11
武市-
氢氧化钠标准落定溶泌的实际浓度，mul/L：V,---滴定试样溶所消邦愈氧化纳标准滴定液的体积.rml.W.
滴定空白溶液所消耗氢载化辅标准满定熔筱的体租，mI试择的强象·E：
与1.00mL领乳化势标准商定率4.7乳液移定性试验
按G/下1503进行：上无浮油下无沉油成沉淀为台格，4.8低温确定性试验
4.8.1法提要
试群在（保动1h，记录有无固本和洲状物析出，继绒在\℃忙存7山，离心将固体析出物沉降，记示其体租，
4.8.2议器
制玲器，保持0士2）汇
离心管;10ITrLL：管底刻度精度至(,05mL。两心机：与离心智配毫
4.8.3试验步媒
取(10)士1.0)m1.试栏于离心阵中，将离心件放人制冷器中冷却举(0士)，让离心含没内穿物在（0士2)℃保持1：其间每隔15i搅拌一次，再饮5，检充并记求有无固体物或池状物析出。将离心管放回制冷器在们士2)继续效置7山，了1后，将离心誉取出，在室温（不超过2%1下静置3离心分离15min管「项部相对离心力为500~6006：5为力加率），记录督了底部商新物的体积《精确率0.05ml.。离析物不超过0.3ml.为合格，4.9热贮独定性试险
4.9.1收器
恒温箱（或恒盟水俗）：（51工2)。安邮（哦54它仍能案封的具蜜我离瓶！：50ml。34
医用往射器,5in m1.
4.9.2实验步课
HG3294—2001
用注射器将约3m.2C火二唑酮别油式样症人干净的安题（或玻将瓶）中斑免试性接随批研，面此安额于冰盐济中改冷，州高逼温火焰迅速封亡（避免游剂挥发）。至少封三瓶，分别称盘，将对好的安丽胃下金底落器内，币将众咨器减人（51工2恒温箱（或恒温水搭）中，收置14d。联出冷至童温将安崩外也式疗后分别称是，质导未需生变化的试样，于24匕内，对一吨酮含都乳游稳定性进行检验，势整20%唑酮乳油小的有效成分含最升许降至热贮前副得平均含耳的器，乳微跑定性仍应符合标准求：
4. 10产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合1B/1C4有美热定：锻限数佰处州采用静约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1一唑制氧训的标志、标签和包装、应符合GB3796和GB4838现定。5.2兰唑需乳油废刀带有瓶家及抢盖的标色成增拖或塑料版包装，每瓶净含或为230m或50mL外用防囊网套、泡沐塑料，草套或瓦拐纸板垫·紧密排刻于钙塑箱、纸箱成木箱中，以断损坏，每箱不等下20顺.
5.3根撕用广要求或订货协议，叫以果用其他形式包装，但应符合4833的规定.5.4包装件应贮存在适风，千燃的房5.5忙运时，严防潮握利片酒，不得与食物，种子、供料据放.邀免一或肤，眼谢携性，防止由口鼻吸人。5.6在此用说明书或包装容跌上，除相应的孕性标志外，还应说明，三睡前是一种低喜录营剂。每照重暇入均有毒。还可通过皮肤滚入。使用本品应带防护手套。随药时变阐风方向进行,防止口别吸入，皮肤或身体操舞部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现录，应请尽生诊拍。5.1车规定的些运条件下，三唑需乳油的保证期，从生产口期起为一带。35
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