HG 3301-2001 久效磷乳油 HG3301-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS 65.100
中华人民共和国化丁行业标准
HG33003302—2001
久效磷原药、乳油、可溶性液剂20020124发布
2002-07-01实施
国家经济贸易委员会发布
裔票号：10086—2002
EIG 33012001
本标准的第3章、第5是强制性的,其余是推荐性的。木标准是对强制性化T行业标准HG33011550！久效磷礼袖燃订而成。本标准小久效财含量的测定方法等同来用国际农药分析协作委员会（JPAC287/T(/M/-为法：术标准与HG3311—1991的主要技术差异为：乳减微定性的副定由需群500供改为稀群200倍，低稳定性的测定方法改成仁IPAC通用方法增加了解酸三中酯指标
久效碟合量的测定方法力气和色谐法和建层色造法改为液相色诺法。本标雅口文施之起,同时代替1TG 3:01一190。本标准出原国家油和化学工业片收策法规司提正，本标准由全国农线标推化技术委员会技术山11。本标准负起草单位沈羽化工研究院。本标准加起草单位：青岛农药厂，张家港第二农药」，木标准主起草人：许来减，邢红，张雪冰，杜男亚衣土成、友消。本标准首改发布于19年，1999年转化为强制性化工行业际注，产垂编5为133011990。本标准委托全国农药标雅化技术要员会秘书姓负志解释。11
中华人民共和国化工行业标准
久效磷乳油
Mourocroophos Emwksifinble Concentrnte该产品有效成分久效待的其他各称、绩均式和集本化款四下：IS心通用名称Mumu
CTPAC数字代号28？
化学称：二甲基（[1中草2（中基基烯酸酯结构术，
实验式：CH.NOP
相对分了原量22.3.2（接1997年国际柜对源子压量）生物活作：柔虫
热气玉（292
帝度(20r):1. 22 g/rm
熔点：54~55元
沸点：125C(36.66ma)
HG3301—2001
代33011990
落解度（g/kg，20%）：水中为1000,丙酮中700.二氯甲烷中800、甲醇中1030、正辛醇+250，牛中的.激溶于柴油和煤油
稳定性：在38以上不稳定，在55以上热分解罚刚。在20么:时，水解半离期取决于H值pH=5时为96d.pH=7别为65d.PH=9时为Ed.在低级不换定，对需缺板、该偷钢，不锈钢304利前有离蚀性
1范围
本标准规定了久效焕乳油的要求、试验方迷以及标志、标签、包和比运。本标推适用于自符合标准的久效磷原药与适宜的乳化剂和落剂配制成的久效磷乳油，2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标推中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准部会被账订，停用本标准的各方成获讨快用下刻标准受新版本的可能性：G1/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标带率液的制备GB/T16001S79(1989）农药水分洲定方齿CB/T16U3—1579(1989农药乳剂毯足性测定方法GH/T1604—1995商品药验收规则国家经济贸易委风金2002-01-24批准2002-07-01买施
商品农药来样方法
GET :503-
701589
(3HR790-1999农药位装通则
G3H—2000妆两乳油包装
3要求
3.1多观，棕色或红棕色与祖液体，无可见的悉浮物和祝。3.2久效爆乳油应符合表1要求
1久效商乳汕拉制顺耳指标
效研含量
水分,
酸废(以H)计),
乳披逐定（确等200慌）
牌醛二甲配含年，%
低照秘定性
热物定性
注：游酸三甲降合显，低整定芒热贮定性，每三个月至少轻整一内4其验方法
4.1抽样
按GB/T16051979(198S)中乳滤和液怀状态的采样\方达进行抽样之前应将久效储乳油湿勾。用随机数表确定描样的包装件.最终抽样量应不少于2叫㎡I4.2整别试验
尚效涉扭谱法，本将别试验可与久效研合最的测定同时进行。在相同的色增操作杀件下，试样溶液其一色峰的保留时间与标样游波中久效的色谱悼保函时间，其相对差值应在1.坚以内气和色谱法，在相同的色潜操作亲件下，成样溶液荣一包谱的保留时间与标样裕液中久效磷的色谱蜂保留时间，其树对差值应在1.5%以内，4.3久效磷含量的刚定
4. 3.1方法提要
成样游十中款中，以中的乙脑水很合落兼作流动相，在以iebrospherRP-1%（经径m为填料的色诺杆上进行反相链谱分商，使旧紫外检测器，久效磷含且用外标齿定。4.3.2仪器
策相色谱仪：具心紫外可被长检测器和定量进样阀。色谱数据处理机：
色讲：4.Fanmti.il.）×25Gmm不锈钢杜-内装Iichrn5pherRP-18（转径5m）填充物（或只有相同社效的其但链合C免谱杜）
过继器：滤膜孔径约0.45pm.
微量进栏器,50E.
4.3.3试剂和案能
：色谱级：
甲再：色增极。
水，新茄二次凝烯水。
HG 3301.2001
流动相：CH:OH:CH,CN-H0)=10：10:80。久效确标样，已知含量，大于等于98.0%。4.3.4液相色谱操作案件
柱,交温。
流动相流量：1.0L/min。
检测被长：2301m。
进样律积，10以1Www.bzxZ.net
保留时间：久效纳_1.3min
上述瘦相色措操作条件，系典型操作参数。可根抑不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得量伟效果。典型的久效酵乳泄相色说图见图1。1—人效班
久效费乳洲腋柜色增图
4.3.5测定步森
4.3.5.1标样溶波的制备
称收久效碑标样5.1精确至0.02k1，于50m降量版巾，用中醇游解、足容，据匀。用移普吸取5.00m,胃于另一5CmL容瓶中，月中醇定容、播勾，4.3.5.2试样落液的制备
称取含久效磷C.1k的试样（精前至0.0302R）.十50血L容盘瓶中月甲醇溶辨、定等，播勺。用性反5.00mL，置于?mml.容质瓶中，用甲定穿，匀，再用c.45m的膜过菌：15
4.3.5.3划定
H 3301—2001
在述卡操作条型下，积仪器稳定后准装注人针标样减，直至担邻两针久效群样面积的相对变化小于1.0必后，拨照标样溶液、读村带液、试样潜液、标样担饿的顺序进择分析副定。4.3.6计算
将测程的两针试样窄被以设试样前两针标样落减中久效麟的峰面积分别进行平均。试样久效磷的质量分教（%，按式（1)计算：X,=Amp
式中：A,——标样溶液中久效避降面积的平均值！A.—试样摘液中久效蜂面积的平均值t标样的质量B
t一··试样的质量g
标样中久效碑的质效分教，
4.3.7允许券
两次平行测定结果之益，应不大于1.5%，取算术平均值作为测定结果，4.4水分的测定
接GB/T160(…1979(1969)中的\卡尔-费休\块进行、允许使用情相冯的水分测定利定，4.5酸度的测定
4.5.1试剂和落液
氢化销标准滴定溶液：rNuH）0.0n1/.按G/TG：现定配制.混台指示剂:1g/T.甲基乏乙醇溶液8mL和1g/L液甲酚绿乙停落液12mL准合均寸。Z醇水游滋H,OH:H=：
4.5.2测定光照
称取试样1精至0.0002），需于2m形瓶中，加人乙醇水溶液mT派摄使试拌缩解均匀·消班4--6演混合指示剂，用氢书化钠标确满定溶液滤定至由谈红色变为跨绿色为终点，同时作白测定.
4. 5.3计算
疏龄的随分数表示的试样的酸率X（%》，按式（2\计算r(V.-V.X0. u49.
：-00
式中：
急氧化钠标准滴定溶液的实际谜度，nl/I.;游定试摘所消耗耳氧化纳标准滴定深瘦的体积，mL；滴定空口游所消耗氢氧化纳标准酒定深液的体积.mL；的
0.049-与1.00拍].氧化解标准满定落莱[（Na0H)=1.00DI/L]相当的以克表示的统酸的质量
4.6磷酸三甲菌含量的测定
4.6.1填充性气色谱达
4.6. 1.1仅器
气胡色讲收：且有凯火增尚子化格测器色谱性:2 m>2. 2 mT~-4. 0 mn:ti. d. >碍硅坡毒生填充物：3%Q-1)！/GasChrnmQ(或相何性能的载体）,粒径150--180m色谱数期处单机。
微盘齿推器：
4.6.1.2试剂和溶液
三额甲烷。
HG3301—2001
磷酸三甲酯：分析纯，已物含匠，大于等于的.0%：4.6.1.3色谱批的制备
a）固定的涂演
准确称取0.3R0V17固定获250ml.坏中,加人适量（略大下载体体积>三氯甲快其完全滴解，倒人9.7g裁体轻轻操动，使之会均勾并使萨剂择没近下.再将境杯敢人120℃的供籍中下燥1h,取出放在干燥冷举本源。
6）色谐柱的筑充
将一小调斗英到经洗谈干燥的色者任的出口，分次担制备好的填究物填人柱内，同时不断轻蔽柱壁·直全点划离托出口1.5n处为止，将漏斗卒色谐柱的人口，在出口端案·小团经硅烧化处埋的疫璃精，画过想皮管连接到真空呆工，开启惠空系，维续娱象如人境充物：并不断轻能生降，使其块充的划创紧宽，培充完华，在人口端坐率小用破期棉，井适当压离，以保持填充物不移动。心）色墙左的老化
将色谐并人端与气化室相连，出口端暂不接检测器.以mL/m:n的流量通入载气（N，分阶段开温至24℃：并在此温度下老化43h。待色谐柱老化尝毕.将柱出口前与检测露相连。4.5.1.4气担色嵌操作系件
性室温度：起80，保持2tnin：以6℃/tmin的升退速这将并室升至10℃，并在此需度下保持2m再以12它/min的升湿速度将性室外至24:，并在此温度下保持15mim。气化室温度：230℃。
检测率温度：230~250。
气体流量（mi./min)款气N,s0.烈气3.空气0进样体积；2.1mL。
保留时附：磷酸三甲酯约子min
上逆气扫色谱操件条件，系其品操作梦数：可根据不同仪器持点，别给定的操作多数作近当调整以期获得量佳效果，典型的久效乳池中精酸二用醇的气柜色恶固见图2，17
2(E106
4. 6.1.5测定步跟
a）标样落液的制备
HC3301—2001
消充杜气拒色带
三三相色谱因
1燥的三甲酯
圈2久效烘乳猫中解醛一甲醇气相色诺图25.to
30.HHunm)
称取磷晚一酮U.1精确至.0W2，于50nL容单瓶巾，归人三款甲，落瓶，定容据可、b）试样滋的备
称取 3. 0 & 的试样(精确率 0. 000 2 g), EC ml. 弃量版中,加人三氯甲烷,案新,定弃,据与-测定
在上述揉作条件下，待仪器稳定后，连继注入数针标样熔液，直至相邻两针解酸三甲酯样面积租对变化小士三后，按账标样帝液，试祥离液，试样深丧、标样落商的顺序进行分析测定。4. 6. 1. 6第
HG33012Q01
籽制得的调针式详箔液以及试样前启两针标样溶液中膜酸三甲醛的蜂而积分别进行平均。磁酸三中陷的质量分数x,（),按试(3)计算：x,
式中，11标样游戒中磷酸一甲酯样面积的平均值：成样溶液中磷酸三甲酯幅面积的平均值，A
磷酸三甲醇标析的量·区
试样的压整号：
解醒三中酯标样中游酸三币酯的质最分激，%。4. 6. 1.7允诈券
两次平行定结果之差，应不大下.义：取算术平均值作为测定错果。4.6.2毛细管在气色谱达（仲热送）4,6.2.1假器
气相色增仪，具有氢火焰离子化控谢器和分进样装置，色谱柱:30 11:c0. 25 mmr.(i. d. )双联或不炎变细管性,内壁涂 5%苯甲基硅酮,膜序 0. 25 μm,他谱数据处理机，
进样系统：具有分流进样转管和石英内村：微量进样，10JrL
4.6.2.2试和游
三葱甲烷。
磷酸一甲酮：分析纯，已虹含量，人十等扩,心%。4.6.2.3气相谱探作条件
住室道度：起始50℃:，保持2min；币以49C/min的温速度将性室升至220℃并在此肺度下保持10min。
气化室温度：220℃。
检测室漏理，280~250℃
气体就毕（/m：裁气(N,)8.0补偿气（N,)3、氢气30、定气300。分证比：811，
进+体积：5.0L
保既附间，解酸甲酯药16min。
上速气相色谱操作条件，系典型操作拿数，可根据不同收器特点，对给完的择作参效作适当谢整，以期获得最任效来，典型均久效群乳袖中磷酸三甲的气相色增图图2。4.6.2.4测定步染
按 4、 6. 1. =。
4. 6. 2. 5计
按 4. 6. 1. 。
4.6.2.6允许券
内次平行测定站果之差，应不人于0.，取算未平均值作为测定结累，4.7乳链种定性的测定
式详用标准硬水稀择201倍，按6/T1的3进行证验，上无俘油，下大沉淀为合格。4.8低温障定性试险
4.8.1方典
试举在心亡保对1h，记录右有无固体和种状物析出。继续在℃贴荐？,离心,将固体析出物抗降4
记录其体职。
4.8.2仪端
删玲保持0士1)。
HC3301—2001
离心管：mL管底安精度至5m
典心机，与高心管配会.
4.8.3试验步骤
取（10上1.).样品加入离心誉中，弃制冷器中冷却至(0士1)%让离心管及内客物在（0士1)保持1h，其叫年两1Emm找择1次，每次155，检查升记求有无固件物或油状物析山，格离心算放用制冷器在(0土1)℃续波胃？d，d后，将离心管出.在室温（不20么）下静宜3h，离心分断15min(誉子页部相对离心力为50rg--500g+g为审力加速度），记录管子底部离析物的休机（特确氧0.05mL).离物不超过.3mL为合格，4.9热贴移定性试验
4.9.1收器
标温箱（或恒温水浴）：(54工2)。安谢（或54℃仍能害封的是密玻璃瓶）。医用逆射器，50ml.
4.9.2试验少驿
用注谢解将约30mI.乳油试样注入活净的混中（避免试样接触瓶额)，置此安颜于冰盐裕中致玲，用高温火焰泌违封口（避免降剂样发）。至少封一无，分别系量，将封好的安瓶置于金两弃器内，再将金属穿器放人恒盈销或恒温水裕）中效置14d，取出实至空温，将安部外回拭疗分别称量，压盘未发生变化的试样，下2.h内对久效避含量进行测定。热拉后，除久效磷含量允许降至热吧前测得含量的85%避度允许升全3%外.其地指标仍应效合标准要求。4.10产品的检验与验收
产品的检验与龄收应符合GH/11604的规定，极限数值的处里，采用静均值比较达.5标志、标签、包浆、购运
5.1久效碍乳油的标志、标签、包装，应符合GB37和（K4838的规定。5.2久效磷乳油包装性应贮存在通风、下燥的库房中。5.3忙运时，严防潮昆和门明.不得与食物、钟了、伺料起放，避免与皮肤、眼情接触，防止由口算吸人：5.4本品为高害的有机碘杀虫剂，可通过应肤率人，使用本品应带防护手害、口率、穿干净防护服。使用后，应立即用阻郸和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。阿托品和解尚定是特效解毒药。
5.5在规定的贮件，运确条件下，久弹乳油的保证期，从生产日期算起为一年。产品山厂时，应符台第3常要求。二年内，久效磷含最应不低于31.0些，20
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