HG 3627-1999 氯氰菊酯原药 HG3627-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG3627—1999
氯氰菊酯是人工合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，广泛应用于农业和卫生等领域。
本标准技术要求参照联合国粮农组织（FAO)农药规格[FAOSpecification332/TC/S/F（1993)]，对氯氰菊酯原药的外观、氯氰菊酯总含量、水分、酸度项目作了规定，指标与之接近；同时将FAO农药规格中顺式异构体含量指标改为高效、低效异构体比；增加了保证期。本标准中氯氰菊酯总含量的测定方法参照采用国际农药分析合作理事会CIPAC332/TC/(M)/3.2，将其中的流动相由亚（异辛烷：乙酸乙酯）=99.5：0.5改为亚（正已烷：乙酸乙酯）99：1。本标准自实施之日起，代替化工行业标准HG/T2987—1988《氯氰菊酯含量分析方法》。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：天津龙灯化工有限公司、南京第一农药厂、江苏扬农化工集团有限公司。本标准主要起草人：许来威、张雪冰、楼少巍、邹立冬、樊文中、王铨忠。1238
中华人民共和国化工行业标准
氟氰菊酯原药
Cypermethrin technical
氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO 通用名称:Cypermethrin
CIPAC数字代号：332
HG3627—1999
代替 HG/T 2987—1988
化学名称：（RS)-α-氰基-3-苯氧苄基（1RS)-顺式-反式-3-2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯
结构式：
CI,C—CH—CH—CH-
实验式：C22H1.Cl,NO
相对分子质量：416.31（按1993年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
蒸气压（20℃）：190nPa
溶解度（g/L，20℃）：水中为1×10-5～2×10-4，已烷103；乙醇337，丙酮、三氯甲烷、环已酮、二甲苯大于450
稳定性：在220℃、中性或酸性条件下稳定,pH一4时最佳，在土壤中降解1范围
本标准规定了氯氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由氮氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的氯氰菊酯原药。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法GB/T1604--1995商品农药验收规则GB/T1605--1979（1989）商品农药采样方法GB3796--1983农药包装通则
GB4838—1984乳油农药包装
GB/T9008—1988液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法
国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施
3要求
HG 3627—1999
3.1外观：黄色至褐色粘稠状液体或有结晶的半固体，无可见外来杂质。3.2氯氰菊酯原药应符合表1要求。表1氮氰菊酯原药控制项目指标
氯氰菊酯总含量,%
酸度(以H2SO,计),%
高效、低效异构体比
优等品
注：高效、低效异构体比为参考项目，不作为判定合格的依据4试验方法
4.1抽样
一等品
合格品
按GB/T1605--1979(1989)中“乳液和液体状态的采样”方法进行，抽样之前应将氯氰菊酯原药加热至55~60℃使其熔化混匀。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL。4.2鉴别试验
4.2.1高效液相色谱法：本鉴别试验可与氟氧菊酯总含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试验溶液有四个色谱峰的保留时间与标样溶液中氮氰菊酯相对应的四个色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.2.2红外光谱法：试样与标样在4000～400cm-1波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异（见图1)。
4. 3氮氰菊酯含最的测定
4.3.1方法提要
图1氯氰菊酯标准品的红外光谱图试样溶于含有苯甲酸甲酯（内标)的乙酸乙酯/正己烷混合溶剂中，以乙酸乙酯/正已烷混合溶剂作流动相，在以Hypersil SiO2、5 μm为填料的色谱柱上进行正相液谱分离，氯氰菊酯含量用内标法定量。1240
4.3.2仪器、设备
HG 3627--1999
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：4.6mm(id）×200 mm不锈钢柱，内装Hypersil SiO,5μm填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
4.3.3试剂和溶液
正已烷：色谱级。
乙酸乙酯：色谱级。
流动相：亚（正已烷：乙酸乙酯）=99：1。用移液管移取10mL乙酸乙酯置于990mL正己烷中，摇匀，经0.45um过滤膜过滤，超声15min。苯甲酸甲酯：应不含有干扰分析的杂质。内标溶液：称取3.8g苯甲酸甲酯，于1000mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇勾。氯氰菊酯标准品：已知含量，大于等于98.0%。4.3.4液相色谱操作条件
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。流动相流量：1.0mL/min。
检测波长：278nm。
进样体积：10μL。
保留时间：苯甲酸甲酯4.5min；低效顺式[(R)-α，(1R)-顺式+(S)-α，(1S)-顺式］7.8min；高效顺式[(S)-α,(1R)-顺式+(R)-α，(1S)-顺式］9.2min，低效反式[(R)-α，(1R)-反式+(S)-α,(1S)-反式710.3min;高效反式[(S)-α，(1R)-反式+(R)-α，(1S)-反式11.9min(见图2)。1内标物(苯甲酸甲酯）
a—低效顺式[(R)-α,(1R)-顺式+(S)-α,(1S)~顺式］，b—高效顾式[(S)-α,(1R)-顺式+(R)-α,(1S)-式];c—低效反式[(R)-a,(1R)-反式+(S)-α,(1S)-反式];d一高效反式[(S)-α,(1R)-反式+(R)-α,(1S)-反式」图2 氯氰菊酯原药液相色谱图
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5测定步骤
a）标样溶液的制备
称取氯氰菊酯标样0.05g（精确至0.0002g）于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液,溶解摇匀。
b）试样溶液的制备
HG 3627-1999
称取含氯氰菊酯0.05g的试样（精确至0.0002g），于15mL具塞玻璃瓶中，用与a)中同一支移液管加人10mL内标溶液，溶解摇勾。再用0.45μm的滤膜过滤。c）测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氯氯菊酯总蜂面积与苯甲酸甲酯的峰面积之比的相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。
4.3.6计算
以质量百分数表示的氯氰菊酯总含量(X1)按式(1)计算：Xi = remiP
式中：1—标样溶液中氯氰菊酯总峰面积与内标物峰面积之比的平均值；F2——试样溶液中氯氰菊酯总蜂面积与内标物峰面积之比的平均值；m1 --标样的质量,g,
一试样的质量，g；
P—标样中氯氰菊酯的总含量,%。4.3.7允许差
取算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。4.4水分的测定
4.4.1测定方法
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.4.2充允许差
取算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于30%。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601规定方法配制。混合指示液：1g/L甲基红乙醇溶液2mL和1名/L溴甲酚绿乙醇溶液10mL混合均勺。95%乙醇。
4.5.2测定步骤
称取试样2g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入95%乙醇50mL，振摇便试样溶解均勾、滴加4~～6滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由淡红色变为暗绿色为终点。同时作空白测定。
4.5.3计算
以质量百分数表示的试样的酸度(X)(以H,SO。计)按式(2)计算：X = c(Vi-V) × 0. 049 × 100m
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；V
—一滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V
滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，试样的质量，g；
（2）wwW.bzxz.Net
与 1. 00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1. 000 mol /L]相当的以克表示的硫酸的质量。
4.5.4允许差
HG 3627—1999
取算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于30%。4.6高效、低效异构体比的测定
4.6.1测定步骤
高效与低效异构体比R的测定可与4.3同时进行。高效与低效异构体比R可按式(3)计算：R=
式中：Aa—
-谱峰α的峰面积；
谱峰6的峰面积；
谱蜂c 的峰面积;
谱蜂α的蜂面积。
4.6.2允许差
A, + Ad
取算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.05。4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
（3）
5.1氯氰菊酯原药的标志、标签、包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定。作为商品流通的氟氰菊酯原药，应有生产许可证号和商标。5.2氮氰菊酯原药应用清洁、干燥的内衬聚氯乙烯(PVC)的铁桶包装，每桶净含量 200 kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB4838中的有关规定。5.4氮氰菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：本品为菊酯类中等毒性的杀虫剂，可通过皮肤渗人，使用本品应带防护手套、口罩，穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发现中毒现象，应及时去医院检查治疗。保证期：在规定的贮运条件下，氮氰菊酯原药的保证期，从生产日期算起为2年。5.7
A1方法提要
HG 3627--1999
附录A
(标准的附录）
氯氰菊酯含量的测定
试样用正已烷溶解，以正已烷-无水乙醚为流动相，使用以SiO2为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230 nm）,对试样中的氯氰菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定。A2试剂和溶液
正已烷：色谱级。
无水乙醚：色谱级。
流动相：亚（正已烷：无水乙醚）=98：2，经0.45μm滤膜过滤，并在超声波浴槽中超声10min。氯氰菊酯标样：已知含量，大于等于98.0%。A3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：150mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakSiO填充物，粒径5μm。色谱数据处理机。
过滤器：滤膜孔径约为0.5μm。微量进样器：大于等于50μL。
A4高效液相色谱操作条件
流量：1.0mL/min。
柱温：室温（温差变化不大于2℃）。检测波长：230nm。
进样体积：10μL。
保留时间：
低效顺式[(R)-α，(1R)-顺式+(S)-α,(1S)-顺式J8.4min高效顺式[(S)-α，(1R)-顺式+（R)-α，(1S)-顺式J9.6min;低效反式[(R)-α，(1R)-反式+(S)-α，(1S)-反式J10.8min；高效反式[(S)-α，(1R)-反式+(R)-α，(1S)-反式］12.3min(见图A1)。1244
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a-低效顺式[(R)-α,(1R)-顺式+(S)-α,(1S)-顺式」;b-高效顺式[(S)-α,(1R)-颁式+(R)-α,(1S)-顺式]，c—低效反式[(R)-α,(1R)-反式+(S)-α,(1S)-反式];d—高效反式[(S)-α,(1R)-反式+(R)-α,(1S)-反式」图A1氯氰菊酯原药液相色谱图
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果（见图A1)。
A5测定步骤
a）标样溶液的配制
称取氯氰菊酯标样0.025g（准确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
b）试样溶液的配制
称取含氯氰菊酯0.025g（准确至0.0002g)的试样，置于25mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的氯氰菊酯峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液中氯氰菊酯的蜂面积以及试样前后两针标样溶液中氯氰菊酯的峰面积分别进行平均。
以质量百分数表示的氯氰菊酯含量(X1)按式(A1)计算：Xi
-标样溶液中氯氰菊酯峰面积的平均值，式中：A,—
A7允许差
试样溶液中氮氰菊酯峰面积的平均值，氯氰菊酯标样的质量名：
试样的质量，g，
标样中氯氰菊酯的质量百分数，%。取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。.（A1)
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