HG 3628-1999 氯氰菊酯乳油 HG3628-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG3628—1999
氯氰菊酯是人工合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，广泛应用于农业和卫生等领域。
本标准技术要求参照联合国粮农组织（FAO）农药规格[FAOSpecification332/EC/S/F（1993)]，对氯氰菊酯乳油的外观、氯氰菊酯总含量、水分、乳液稳定性、低温稳定性和热贮稳定性项目作了规定，指标与之接近；同时将FAO规格中规定的酸度改为pH值范围；增加了保证期。本标准中氯氰菊酯总含量的仲裁测定方法参照采用国际农药分析合作理事会CIPAC332/EC/M/3.2,将其中的流动相由重（异辛烷＊乙酸乙酯）=99.5：0.5改为亚（正已烷＊乙酸乙酯）=99：1。本标准自实施之日起，代替化工行业标准HG/T2987一1988《氯氰菊酯含量分析方法》。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：天津龙灯化工有限公司、南京第一农药厂、江苏扬农化工集团有限公司。本标推主要起草人：许来威、张雪冰、楼少巍、邹立冬、樊文中、王铨忠。1246
中华人民共和国化工行业标准
氟氰菊酯乳油
Cypermethrin emulsifiable concentrates氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Cypermethrin
CIPAC数字代号：332
HG 3628--1999
代替HG/T 2987—1988
化学名称：（RS)-α-氰基-3-苯氧苄基（1RS)-顺式-反式-3-(2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯
结构式：
CI,C—CH—CH—CH-
实验式：C22HigC12NO3
相对分子质量：416.31（按1993年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
蒸气压（20℃）：190nPa
溶解度（g/L，20℃)：水中为1×10-5～2×10-4;已烷103乙醇337，丙酮、三氯甲烷、环己酮、二甲苯大于450
稳定性：在220℃、中性或酸性条件下稳定，pH一4时最佳，在土壤中降解1范围
本标准规定了氯氰菊酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的氯氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的氮氰菊酯乳油。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法GB/T1601—1993农药pH值的测定方法GB/T1603—1979(1989）农药乳化剂稳定性测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605---1979（1989）商品农药采样方法GB3796—1983农药包装通则
GB4838--1984乳油农药包装
国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施
HG 3628—1999
GB/T 9008-1988液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法3要求
3.1外观：稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。3.2氯氰菊酯乳油应符合表1要求。表1
氯氰菊酯乳油控制项目指标
氯氰菊酯总含量，%
水分含量，%
乳液稳定性（稀释200 倍）
低温稳定性
热贮稳定性
10%乳油
注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次4试验方法
4.1抽样
5%乳油
按GB/T1605—1979(1989)中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL。4.2鉴别试验
高效液相色谱法：本鉴别试验可与氯氰菊酯总含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液有四个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯氰菊酯相对应的四个色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
薄层色谱法：试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其R,值应一致。展开剂：亚（正已烷：乙酸乙酯）=99：1或（石油醚：乙腈）=100：0.25。4.3氯氰菊酯含量的测定（仲裁法）4.3.1方法提要
试样溶于含有苯甲酸甲酯（内标）的乙酸乙酯/正已烷混合溶剂中，以乙酸乙酯/正已烷混合溶剂作流动相,在以 Hypersil SiO2、5 μm 为填料的色谱柱上进行正相液谱分离，氯氰菊酯含量用内标法定量。4.3.2仪器、设备
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：4.6mm(id)×200mm不锈钢柱，内装Hypersil SiO2.5um填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
微量进样器：50μL。
4.3.3试剂和溶液
正已烷：色谱级。
乙酸乙酯：色谱级。
流动相：亚（正已烷：乙酸乙酯）=99：1。用移液管移取10mL乙酸乙酯置于990mL正已烷中，摇匀，经0.45μm过滤膜过滤，超声15min。1248
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苯甲酸甲酯：应不含有干扰分析的杂质。内标溶液：称取3.8g苯甲酸甲酯，于1000mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。氯氰菊酯标准品：已知含量，大于等于98.0%。4.3.4液相色谱操作条件
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。流动相流量：1.0mL/min。
检测波长：278nm。
进样体积：10μL。
保留时间：苯甲酸甲酯4.5min；低效顺式E(R)-α，(1R)-顺式+(S)-α，(1S)-顺式J7.8min；高效顺式E(S)-α,(1R)-顺式+(R)-α，(1S)-顺式J9.2min；低效反式[(R)-α,(1R)-反式+(S)-α，(1S)-反式J10.3min;高效反式[(S)-α，(1R)-反式+(R)-α，(1S)-反式J11.9min(见图1)。1一内标物(苯甲酸甲酯);
a一低效顺式[(R)-α(1R)-顺式+(S)-α,(1S)-顺式};b-高效顺式[(S)-α,(1R)-顺式+(R)-α,(1S)-顺式};c—低效反式[(R)-α,(1R)-反式+(S)-α,(1S)-反式];d一高效反式[(S)-α,(1R)-反式+(R)-α,(1S)-反式]图1氯氰菊酯乳油液相色谱图
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4. 3. 5测定步骤
a）标样溶液的制备
称取氯氰菊酯标样0.05g（精确至0.0002g),于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇勾。
b）试样溶液的制备
称取含氟氰菊酯0.05g的试样（精确至0.0002g)，于15mL具塞玻璃瓶中，用与a）中同一支移液管加人10mL内标溶液，摇勾。再用0.45μm的滤膜过滤。c）测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯氰菊酯总面积与苯甲酸甲酯的峰面积之比的相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。
4.3.6计算
以质量百分数表示的氟氰菊酯总含量(X,)按式(1)计算：X
式中：r,--
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标样溶液中氮氰菊酯总蜂面积与内标物峰面积之比的平均值；2——试样溶液中氯氰菊酯总峰面积与内标物峰面积之比的平均值；ni\—标样的质量g;
试样的质量，g；
P-标样中氯氰菊酯的含量,%。
4.3.7允许差
取算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，对于10%乳油，应不大于0.4%；对于5%乳油，应不大于0.2%。
4.4水分的测定
4.4.1测定方法
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.4.2允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于30%。4. 5 pH 值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性的测定
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
4.7.1方法提要
试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在0℃贮存7d，离心分离，将固体析出物沉降，记录其体积。
4.7.2仪器、设备
制冷器：保持(0士1)℃。
离心管：100mL，管底刻度精度至0.05mL。离心机：与离心管配套。
4.7.3试验步骤
取100mL士1.0mL样品加人离心管中，在制冷器中冷却至（0士1)℃，让离心管及内容物在（0士1)℃保持1h，其间每隔15min搅拌1次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器在(0士1)℃继续放置7d。7d后，将离心管取出，在室温（不超过20℃)下静置3h，离心分离15min（管子顶部相对离心力为500～600g，g为重力加速度）。记录管子底部离析物的体积（精确至0.05mL）。离析物不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
4.8.1仪器、设备
恒温箱（或恒温水浴）：（54士2）℃。安（或54C仍能密封的具塞玻璃瓶）。医用注射器：50mL。
4.8.2试验步骤
用注射器将约30mL乳油试样注人洁净的安中（避免试样接触瓶颈），置此安于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封3瓶，分别称量。将封好的安置于金属容器内，再将金属容器放人恒温箱（或恒温水浴）中，放置14d。取出冷至室温，将安瓶外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于 24 h内对氯氰菊酯总含量进行测定，氯氰菊酯贮后总含量应不低于贮前测得的总含量的95%。
4.9产品的检验与验收
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产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、运
5.1氯氰菊酯乳油的标志、标签、包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。
5.2氯氰菊酯乳油应用清洁、干燥的铁桶包装，每桶净容量200L。或用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶包装，不得渗漏，瓶间用草套、瓦楞纸或泡沫塑料衬垫，紧密排列于钙塑箱或木箱中。每瓶和每箱净含量不得低于标签标明的质量。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但符合GB4838中的有关规定。5.4氯氰菊酯乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：本品为菊酯类中等毒性的杀虫剂，可通过皮肤渗入，使用本品应带防护手套、口罩，穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5.7保证期：在规定的贮运条件下，氯氰菊酯乳油的保证期，从生产日期算起为2年。1251
A1方法提要
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附录A
（标准的附录）
氢氧菊酯含量的测定(液相色谱外标法）试样用正已烷溶解，以正已烷-无水乙醚为流动相，使用以SiO2为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230 nm），对试样中的氟氰菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定。A2试剂和溶液
正已烷：色谱级。
无水乙醚：色谱级。
流动相：亚（正已烷：无水乙醚）=98：2,经0.45μm滤膜过滤，并在超声波浴槽中超声10min。氯氰菊酯标样：已知含量，大于等于98.0%。A3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：150mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakSiO2填充物，粒径5μm。色谱数据处理机。
过滤器：滤膜孔径约为0.5um。
微量进样器：大于等于50μL。
A4高效液相色谱操作条件
流量：1.0mL/min。
柱温：室温（温差变化不大于2℃）检测波长：230nm。bZxz.net
进样体积：10μl。
保留时间：
低效顺式［（R)-α，（1R)-顺式+(S)-α，（1S）-顺式］8.4min；高效顺式[(S)-α，(1R)-顺式+（R)-α，(1S)-顺式］9.6min；低效反式[(R)-α,(1R)-反式+(S)-α,(1S)-反式J10.8 min;高效反式[(S)-α，(1R)-反式+（R)-α(1S)-反式J12.3min(见图A1)。1252
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a一低效顺式[(R)-α,(1R)-顺式+(S)-α,(1S)-顺式];b—高效顺式[(S)-α,(1R)-顺式+(R)-α,(1S)-顾式}，c-低效反式[(R)-α,(1R)-反式+(S)-α,(1S)-反式}，d高效反式[(S)-α,(1R)-反式+(R)-α,(1S)-反式」图A1氯氰菊酯乳油液相色谱图
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。A5测定步骤
a）标样溶液的配制
称取氯氰菊酯标样0.025g（准确至0.0002g）,置于25mL容量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇勾。
b）试样溶液的配制
称取含氯氰菊酯0.025g（准确至0.0002g)的试样，置于25mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的氯氰菊酯峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液中氯氰菊酯的峰面积以及试样前后两针标样溶液中氟氰菊酯的峰面积分别进行平均。
以质量百分数表示的氯氰菊酯含量(X)按式(A1)计算：X
一标样溶液中氯氰菊酯峰面积的平均值；式中：A,-
A2——试样溶液中氟氰菊酯蜂面积的平均值；氯氰菊酯标样的质量,g，
试样的质量，g，
A7允许差
标样中氮氰菊酯的质量百分数，%。取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。（Al）
B1方法提要
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附录B
(标准的附录）
氯氰菊酯含量的测定（气相色谱法）试样溶于三氯甲烷中，以含有癸二酸二正辛酯（或邻苯二甲酸二异辛酯）为内标，在以5%OV-101/Gas ChromQ为填料的色谱柱上进行气相色谱分析。B2 试剂和溶液
氯氰菊酯标样：已知含量，大于等于98.0%。内标物：葵二酸二正辛酯或邻苯二甲酸二异辛酯(没有干扰分析的杂质)。色谱固定液:硅酮 OV-101。
担体;Gas-Chrom Q(150~180 μm)。三氯甲烷：分析纯。
内标溶液：称取癸二酸二正辛酯0.9g(或邻苯二甲酸二异辛酯1g)于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀。
B3仪器、设备
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。色谱柱:0.22 mmX2m(id)玻璃柱，内填5%OV-101/Gas Chrom Q(150~~180 μm)。色谱数据处理机。
微量注射器：10μL。
B4操作步骤
B4.1色谱柱的制备
B4.1.1固定液的涂溃
称取0.5g的OV-101于100mL烧杯中，在通风橱中加入三氯甲烷使其溶解（三氯甲烷的量应以能刚好没担体为宜）。称取担体10g，在轻轻摇动下，加至固定液溶液中，不时摇动，使涂布均匀。自然挥发干后，放人110℃烘箱中干燥2～3h。B4.1.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。B4.1.3色谱柱的老化
将色谱柱人口端与气相色谱仪的气化室相连，出口端暂不接检测器，以大约25mL/min的流速通人载气（N），分阶段升温至240℃，并在此温度下，至少保持24h。B4.2气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室210；气化室270；检测室280。气体流速（mL/min）：载气（N2）30；氢气30；空气300。相对保留时间：氮氰菊酯1;癸二酸二正辛酯1.6;邻苯二甲酸二异辛酯0.5（见图B1)。1254
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1一氯氰菊酯;2一类二酸二正辛酯;3一邻苯二甲酸二异辛酯图B1氟氰菊酯乳油气相色谱图
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。B4.3测定步骤
B4.3.1标样溶液的制备
称取氯氰菊酯标样0.10g(精确至0.0002g）,于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液，摇勾。
B4.3.2试样溶液的制备
称取含氯氰菊酯0.10g的试样(糖确至0.0002g),于15mL具塞玻璃瓶中,用与B4.3.1中同-一支移液管加入10mL内标溶液，播匀。B4.3.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯氰菊酯蜂面积与内标蜂面积之比的相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。
B4.3.4计算
以质量百分数表示的氟氰菊酯总含量(X,)按式(B1)计算：X,
式中：-
-标样溶液中氯氰菊酯蜂面积与内标物蜂面积之比的平均值；(B1)
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r2—试样溶液中氯氰菊酯峰面积与内标物峰面积之比的平均值；标样的质量，g，
m2试样的质量·g；
P—标样中氯氰菊酯的含量，%。5充许差
取算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，对于10%乳油，应不大于0.4%；对于5%乳油，应不大于0.2%。
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