HG 3694-2001 饲料添加剂 乙氧基喹(乙氧基喹啉) HG3694-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1范围
中华人民共和国化工行业标准
饲料级
乙氧基喹（乙氧基喹啉）
Feed grade Ethoxyquin
HG36942001
本标准规定了饲料级乙氧基喹（乙氧基唑啉）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等。
本标准适用于以对氮基苯乙醛和丙酮为原料制得的饲料级乙氧基喹。该产品在料行业中主要用作抗氧化剂。
化学名称：6-乙氧基-12-二氢化-2,24-三甲基喹（6-ethoxy-1，2-dihydro-2，2，4-trimethylquino-line)
分子式：CuH.NO
结构式：
相对分子质量：217.31（按1999年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988bzxz.net
GB/T6021988
GB/T603—1988
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-：1982）GB/T6678--1986
GB/T6682—1992
GB/T7531—1987
GB/T8450—1987
GB/T 8451—1987
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）有机化工产品灰分的测定
食品添加剂中碑的测定方法
食品添加剂中重金属限量试验法GB/T9725-1988
化学试剂电位滴定法通则
GB106481999饲料标签
中华人民共和国药典2000年版二部附录XA溶液颜色检查法3要求
3.1性状：黄色至褐色黏稠液体，在光、空气中放置色泽逐渐转深，低温贮存产品易成膏状物，稍有特殊气味。
国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施
HG3694—2001
3.2饲料级乙氧基喹的质量应符合表1要求。表1要
乙氧基喹含量（以C.HgNO计），%重金具含量（以Pb计），%
碑含量（以As计），%
灼烧残渣含量，%
溶液的性状
注：重金属含量和砷含量为强制性指标，其余为推荐性指标。4试验方法
符合规定
本试验方法所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。本试验方法所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4.1鉴别试验
将样品配制成1：10000的正已烷溶液，在波长为365nm的紫外光下照射，发出暗白色荧光。将样品配制成1：20000的异丙醇溶液，按照分光光度法测定，在356～362nm波长处有最大吸收。
4.2乙氧基唑含量的测定
4.2.1电位差法（仲裁法）
4.2.1.1方法提要
在非水条件下，以高氯酸标准滴定溶液滴定试样，进行中和反应，电位计指示终点。4.2.1.2仪器
a）酸度计或电位计：具有0.1pH单位或10mV的精确度。b）电极：玻璃-饱和甘汞电极。4.2.1.3试剂和溶液
a）冰乙酸。
b）乙酸酐。
e）高氟酸标准滴定溶液：c(HCIO,）=0.1mol/L。4.2.1.4分析步骤
按GB/T9725的要求安装好仪器及电极。称取试样0.2g（精确至0.0002g），放人干燥的烧杯中，加50mL冰乙酸和1mL乙酸酐，将电极插人烧杯并没入溶液中，开动搅拌器，用高氯酸标准滴定溶液滴定至电位最大突跃不再回复时为终点。同时做空白试验。
4.2.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的乙氧基喹（以CuHrNO计）)含量（X,)，按式(1)计算Xi=c(V-Vo)X0. 217 3×100
一高氮酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，式中：c
一试样消耗高氯酸标准滴定溶液的实际体积，mLV。空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；20
-试样的质g；
HG3694—2001
一与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c（HCIO,）=1.000mol/L]相当的以克表示的乙氧基唑的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4.2.2指示剂法
4.2.2.1方法提要
在非水条件下，以高氯酸标准滴定溶液滴定试样，进行中和反应，指示剂指示终点。4.2.2.2试剂和溶液
a）冰乙酸。
b）乙酸酐。
e）高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO.)=0.1mol/L。d）甲基紫指示剂：10g/L冰乙酸溶液。称取1g甲基紫，用适量冰乙酸溶解，转人100mL容量瓶中，用冰乙酸稀释至刻度。4.2.2.3分析步骤
称取试样约0.2g精确至0.0002g），于干燥洁净的三角瓶中，加人50mL冰乙酸和1mL乙酸酐，加2滴甲基紫指示剂，用高氮酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色。同时进行空白试验。
4.2.2.4分析结果的表述
按4.2.1.5规定进行。
4.3重金属含量的测定
按GB/T8451的规定进行。其中：铅标准溶液：每毫升溶液含0. 01mgPb。取每毫升含0. 1 mgPb的溶液10. 0mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。称取试样5g（精确至0.002g)，样品处理按干法消解进行。测定时取样品溶液10mL，准确量取铅标准溶液1.0mL。
4.4碑含量的测定
按GB/T8450砷斑法的规定进行。其中：标准溶液：每毫长溶液含0.001mgAs。取每毫升含0.1mgAs的溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。
称取试样5g（精确至0.0002g），样品处理按于法消解进行。测定时取样品溶液10mL，准确量取砷标准溶液2.0mL。
4.5灼烧残渣含量的测定
4.5.1分析步骤
称取试样5g（精确至0.0002g），按GB/T7531的规定进行。灼烧温度（650±25）℃。4.5.2分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧残渣含量（X2),按式(2)计算：Xz=m=ma×100
试样的质量，g；
式中：m
一塔埚加残渣的质量，名；
-埚的质量，g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。4.6溶液的性状
HG3694—2001
4.6.1试剂和溶液
4.6.1.1比色用氮化钻液：按中华人民共和国药典2000年版二部附录XA溶液颜色检查法中规定的方法制备。
4.6.1.2比色用硫酸铜液：按中华人民共和国药典2000年版二部附录区A溶液颜色检查法中规定的方法制备。
4.6.1.3比色用重铬酸钾液：按中华人民共和国药典2000年版二部附录XA溶液颜色检查法中规定的方法制备。
4.6.1.4混合比色液：7.5mL比色用氯化钻液，5mL比色用硫酸铜液和7.5mL比色用重铬酸钾液混合均匀。
4.6.2分析步骤
称取试样1.0g，加正己烷20mL，溶液应澄清。溶液的颜色不得深于混合比色液。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2.饲料级乙氧基喹由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量逐批进行检验。生产厂应保证出厂的产品符合本标准的要求。5.3乙氧基喹每批的最大量不超过20t。5.4按GB/T6678—1986中6.6的规定确定采样单元数。采样总量不得少于500mL。用直径为13mm，长1m的一端较细的玻璃管采取样品，所采取的样品应包括桶上、中、下三部分。将选取的样品混匀，分装于两个清洁干燥的、具有磨口塞的棕色玻璃瓶中贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验，另一瓶留样备查。5.5检验结果若有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样复检。复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品判为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1乙氧基唑应用清洁干燥的25kg聚乙烯塑料桶或200kg铁桶包装，或按用户的要求包装。6.2包装应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、生产厂厂名、厂址、生产许可证编号、产品批准文号、本标准编号、商标。产品标签应符合GB10648的规定。6.3运输和贮存时，装卸应轻放，车船需清洁，严禁与有毒有害物品或其他有污染的物品混合贮运。贮存时应密闭放在阴凉处，避免阳光直接照射。6.4在符合本标准规定的条件下，自生产之日起保质期为10个月。超过保质期的产品经检验如符合本标准的要求，可继续使用。
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