标准内容
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T10461-93
电子玻璃用碳酸锶
Strontium carbonte for usc in electronic glass1993-12-17发布
1994-06-01实施
中华人民共和国电子工业部发布中华人民共和国电子行业标准
电子玻璃用碳酸锶
Strontium carhonate for use in eleetrunie glass主题内容与适用范围
1.1主题内容
SJ/T 10461-93
本标准规定了电子玻璃碳酸的技术要求、检验方法、标志、包装、运输和贮存。1.2适用范围
本标在适用于电子玻璃用碳酸锶(以:简称碳酸混)。2引用标准
GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则3技术要求
3.1外观
碳酸锶虚为白色或略带淡黄色的细小颗粒,应无机械夹杂。3.2粒度
碳酸锶的粒度分布见表1
粒径(mm))
注:粒度如有等殊要求,由供需效方协议。3.3化学组成
碳酸锶的化学组成表2。
中华民共和国电子工业部1993-12-17批准比率 (%)
1994-06-01实施
磷酸锶(srcx))
碳酸钡(RaCO)
碳钙(CaC)
全毓(以 S)
全铁(以Fe0,计)
全路(以Cr2,计)
全磷(以P,计;
全氯(以l计)
全(co)
全镀(以O计)
全谨(以 Mn)
3.4附潜水
碳酸锯的对着水应小于0.3%
4检验方法
4.1外观:日视法。
4.2粒度分布的测定
4.2.1仪器及试样
a。振动筛(掘新机);
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标准筛1.46,0.840,0.210,0.105mmb.
筛底座、盖及毛剧;
d。试择 试辩在 100t 下烘 1h,取 1u0g进行检验。4.2.2测定方法
含量范围(%)
(1)检套标准筛,应无任何漏孔,配合紧密。用毛在测定之前把筛网细心刷净,清除可能的粘留物。
(2)将标准筛按1.410,0.B40.0.210,0.105mm,及筛庭座从上到下的顺序放好,将试样100g置于1.410mm筛中,盖上筛盖,再将标准筛置于振动机上,紧国夹具。(3)调好定时器为15min,开动振动机,直到白动停机时为止。(4)用毛刷轻轻将各筛分物移到白纸上。勿使遗落。4.2.3结果计算
由称量结果和总重量,计算各筛分的百分比整个分析过程的称量均应称准至0.1ge注:①筛分时各筛均应效平整。筛子的干燥处理,在1O烘箱中进行。4.3碳酸锶化学组成的测定
碳酸锶化学组成测定的有关规定应符合 GB 9000.1的要求。4.3.1碳酸锶的涮定
4.3.1.1方法要点:
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试样经盐酸分解,赶尽二氧化碳后在 PH 等于 10 的条件下用 EDTA 滴定锶,钡,钙的含量,扣除原子吸收光谱法测得的钡,钙,余量即为碳酸锶的含量。4.3.1.2试剂及溶液
a.盐酸;
b。盐酸:(2+1);
c,氨水;
动。缓冲溶该(PHα10)
称取氯化铵70g溶于适量水中,加人氨水570ml,以水稀释至1000ml;e、甲基凝香草翻兰(MTB),0.1%:f.黑T,1%
将铬黑T10g溶解于75ml三乙醇胺及25ml乙醇中,于棕色瓶中赔处存放:g锌标准溶液,C(ZaCl,)=0.05mol/L称取纯锌(99.99%以上)1.6343g,加水约50m1,盐酸(2+1)10ml,滨水10滴,加热溶解,微沸片刻赶尽溴水,冷却后移入500ml容量瓶内,稀释至刻度;h。EDTA标准溶液,C(EDTA) =0.05mol/L称取乙二胺四乙酸二钠18.7g溶解在适量的水中,用10%的氢氧化钠溶液调PH值到5以水稀释至1000ml,摇勾备用。
【标定]准确吸取锌标准溶液25ml,于300ml三角瓶中,加水70ml.用20%氢氧化钠熔液中和室PH值6~7.加人缓冲溶液10ml,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,计算EDTA标准溶液的浓度。4.3.1.3分析步骤
称取试样2.00g于200ml烧杯中,加水50ml.盐酸5ml,加盖,加热溶解,赶尽二氧化碳。冷却后加水约100ml(放置过夜),用慢速想纸过滤,充分洗涤不溶物及滤纸,收集滤液及洗波于250ml容量瓶中,稀释至刻度。摇匀。吸取试液25ml于300ml兰角瓶中,加入氮水20ml,缓冲溶液10ml,甲基麝昏草酚蓝指示剂少许,加水至100ml用EDTA标准溶液滴定至溶液呈灰色。4.3.1.4结果计算
试样中碳酸锶的含量按下式计算:StC0 = M ×yXV476x 100 ×10 - 0.748 × 3acCO,% -1.475 x Cac0, % 10
式中:M——EDTA标准溶液的浓度,MOL/LV—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mlW称样量,;
BaCO,%—-碳酸领的含量:
Ca,%一一酸钙的含量;
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0.748——碳酸对碳酸的换算系数;1.475——碳酸钙对碳酸锶的换算系数:147.6~碳酸锶的率尔质量。
4.3.2碳酸钙、碳酸顿的测定(AAS法)4.3.2.1方法要点
试样溶于盐酸介质中,赶尽二氧化碳,按分析条件用原子吸收光谱法测定钙钡的原子吸光度。
4.3.2.2试剂及溶液
a、盐酸;
h盐酸,(1+1);
c、 碳钙标准溶液(相当于含碳酸钙1,2mz/ml)准确称取无水氧化钙(基准)2.22g,以水榕解,移入500ml容盈瓶中,稀释至刻度(相当于含CeCOg4mg/ml),将溶液稀释20倍作为碳酸钙标准溶液。「标定1吸取氯化溶液(相当于含CaCO)4mg/ml)20ml,于300ml二角瓶中,用20%的氢氧化钠溶液调节H值判10.以钙试剂(NN)指示终点,0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由红变纯监,计算碳酸钙标准溶液的浓度。d.碳较钡标准溶液【相当于含碳酸钡2mg/ml移取105C干煤过的氯化锁2.11g溶解手水中,加蓝酸(1!1)1ml,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。(准确浓度可以用硫酸钡重量法标定):e:氧化钾溶液(含钾(K-)4mg/ml)秤取氯化钾7.6g溶解于1000ml水中。4.3.2.3分析步骤
a.取100ml容量瓶5只,按表3要求配制标准系列裕液。表3标准系列溶液
试样浠波\加入量(ml)
碳酸钙标准溶液加人量(ml)
碳酸钩标准溶液加人量(zml)
氯化钾溶液加入量【ml】
注:1)试样溶液的配制间本标准中 4.3. 1.3 条。10
b。接照表4所列的测试条件,测定标准系列溶液中钙,钢的原子吸光强度。表 4AAS法测定钙,钢的条件
分矫线
燃烧器
长度(ert)
燃烧器
高度(mm)
火焰类型
空气一乙块
氧化亚氮一乙炔
气体流量(1./min)
助烧气wwW.bzxz.Net
可燃气
由测得的标准系列溶被1~5的钙及锁的原子吸光度,按4.3.2.4节要求,标准加入法计算磺酸锶样品中碳酸钙和碳酸钡的含量。4.3.2.4结果计算
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4.3.2.4.1出测得的标准系列溶液1~5号的原子吸光度,绘制钙,钡含量与其原子吸光度的关系线,用外推法作图,求出相当10ml试样溶液中所含有的碳酸钙及碳酸钡的含量(mg)。4.3.2.4.2试样中碳酸钙(或碳敷)的含量按下式计算:mx25
CacOg(或BaCOs)=
W×1000
式中:m—被测试液中含碳酸钙(或碳酸钡)的基,mg;W—称样量.g。
4.3.3疏的测定
4.3.3.1方法要点
试样经碳酸钠及硝酸钾混合熔剂熔解,水浸取,使硫以硫酸根的形式留在溶波中,然后用氯化钡溶液使之沉淀,用重量法定量。4.3.3.2试剂及溶液
无水碳酸钠;
硝酸;
碳酸钠溶液0.2%;
盐酸,(1+1):
氯化钡溶液,10%;
T甲基红溶液,0.1%乙醇溶液。
4.3.3.3分析步媒
准确称取试样1.Dg铂皿中,加无水碳酸钠4g,硝酸钾0.1g,混匀。再加1.0g无水碳酸钠覆盖于其上,加热熔融至清彻,持续5min,冷却后加水40ml,于水浴上溶解完金,用慢速滤纸过滤,0.2%的碳酸钠溶液洗数饮。再用温水洗3~4次,将滤液及洗液收麻在300ml烧丁杯中,加2滴甲基线指示剂。盖上表面皿,小心加盐酸(111)中和,再过量5tnl,煮沸赶尽二氯化碳。将其移至水浴上.在剧烈搅抖下滴加10%氯化钡溶液10ml,保温1h,温热放置4~6h或过夜。
用慢速定基滤纸过滤,温水洗至无氮离子,将沉淀及滤纸一并置于已恒重的增中,干燥,灰化,再于B00C保持30min,于下燥器内放冷,称至恒重。4.3.3.4结架计算
试样中硫的含量(以$)计)按下式计算:mx.0.343x100
W ×1000
式中:W—硫酸领沉淀重量【两次称重之差),mg0.343——硫酸锁对三氧化硫的换算系数:W称样量,g:
4.3.4铁的测定
...+..(3)
4.3.4.1方法要点
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用故酸溶解试样,在弱酸性介质中,用盐酸羟胺还原铁,以邻啡罗林与二价铁生成红色络合物,进行分光光度分析。
4.3.4.2试剂及溶液
盐酸,(I+1)
氨水,(I+1);
酒右酸溶液,10% :
d.盐酸羟胺溶液,10%,
邻非罗林溶.0.1%:
『对硝基酚(PNP)溶液、0.2%:
g。氧化铁标准溶液,含三氧化二铁0.03mu/ml称取0.3000g三氧化二铁,如10ml盐酸(1-1),加热溶解,然后稀释至500ml,使用时稀释20倍(含三氧化二铁0.03mg/ml)。4.3.4.3分析步毅
称取试样10g于200ml烧杯中,加水50ml盐酸(1+1)25ml,加热溶解,放置数小时a.
或过夜。
乐慢逆滤纸过滤,用热水洗涤3~4次,滤液及洗液收集于250ml容量瓶中,稀至刻度,b。吸取上述溶液25ml于100ml容量瓶内,加酒石酸溶液5ml,PNP指示剂2滴,用氨水[1+1)调PH值到溶液变黄.再用盐酸(1+1)调至无色,过量2滴。加水至约为80ml,加盐酸羟胺2ml邻一菲岁林溶液10ml,摆匀后稀释到刻度,放置30min后测定吸光度。c,准确吸取氧分铁标准溶液0,1,2,34,5ml,分别于100ml容量瓶中,以水稀释至25ml,以下按4.3.4.3h节进行,配制标准溶液系列。d.于分光光度计51onm波长处,以试样空自为对照测定吸光度。4.3,4.4结果计算
4.3.4.4.1由测得的标准系列溶液的吸光度,绘制标准工作曲线,根据试样溶液的吸光度从标准一作曲线上查出试液中三氧化二铁的含量。4.3.4.4.2试梯中三氧化二铁含量按下式计算m×10
Fe2O, % =
W×1000
式中:m-查出试样溶渡中三氧化铁的量,g:Wm一称样量,g
4.3.5铬的测定
4.3.5.1方法要求
+* (4)
试样熔解后,分离难溶硫酸盐在硫酸介质中,以高锰酸钾氧分铬,使全部铬呈六价状态,用立笨卡巴进与六价铬形成有色络合物,用分光光度法定量。4.3.5.2试剂及溶液
a,盐酸(1+1);
b.硫酸(1+1);
c。高锰酸钾溶液,0.5%;
d.尿素溶液,20%;
亚硫酸钠溶液,10%;
[亚硝酸钠溶,10%;
g:硫酸铁溶液(含铁【mg/ml)SJ/T 10461-93
称取硫酸铁铵0.864名,加水50ml,硫酸(1+1)5ml,溶解后移入100ml容量瓶中,稀释至刻h,二苯卡出肼(C3I14N.0),0.2%乙醇溶液,置于棕色瓶中,谱处存放:i。氧化铬标准储备溶液(含三氧化二铬100ug/ml)称取重铬酸钾(基准)0.1936g于烧杯中,加水溶解,移人1000m1容量瓶中,稀释室刻度操;
j.氧化铭标准溶波(含三氯化二铬2.5μg/ml)吸取氧化铬储备溶液25ml于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度。4.3.5.3分析步骤
a:准确称取试样1~2g于300ml烧杯中,水60ml,加盐酸(1+1)20ml,热落解1),煮滞赶尽一氧化碳。加入亚硫酸钠溶液0.5ml,微沸片刻,在不停搅拌下滴加硫酸(1+1)10ml,在水浴上保持30min.取下冷却,用慢速滤纸过滤,硫酸熔液(1+9)洗2~-3次,水洗数次,奔去沉淀,滤液及洗液收集在300ml烧怀中注:1)如昊溶解不完全清润,需用中速撼纸过滤,1+99)盐酸洗添2~3次,将滤纸及残查干焕,灰化后,用2g无水磁酸钠及1.1g硝酸钾熔融.熔融物月盐酸(1+1)裕解后,并入滤液中,进行下面的探作。b:把熔液于砂浴上加热蒸发,至有硫酸白烟发生并持续约3min,冷却至室温,加水约70ml.对硝基酚指示剂2滴,用氨水调至黄色,再用硫酸(1+1)调到无色,并过量3ml,加硫酸铁铵溶液4ml,电炉上加热至微沸,滴加高链酸钾溶液到紫色(约2ml),煮沸,使熔液体积到60ml左右,冷却,加20%尿素溶液10ml,摇匀。滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸钾紫色恰好退尽,剧烈搅拌,赶尽气泡,冷却后移入100ml容量瓶中,加二苯卡巴肼溶液2ml,搭勺,稀释至刻度,5min斥下分光光度计540nm波长处和标准系列溶液同时测定吸光度。同时做试样空白试。
C.标准工作曲线
吸取氧化铬标鹿溶液0,,2...Sml.分别于200ml烧杯中,加水至70ml.对萌墓酚指示剂2滴,.以下操作按本标准4.3.5.36条进行。制成氧化铬物准系列溶该,谢定暖光度,绘制标准工作曲线。
4.3.5.4结果计算
由测得的试液的吸光度,从标准工作曲线上查出其相应氧化铅的含量,试样中三氧化二的含量按下式计算:
Cr20% = w×100× 100
式中m——从标唯工作曲线上香出试液中三氧化二铬的皇,mg;W—称样最,名~
4.3.6磷的测定
4.3.6.1方法要点
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试拌溶解后,在硝酸介质中,钒钼酸铵显色剂与磷形威黄色磷钒铂杂多酸,用分光光度法定量。
4.3.6.2试剂及溶液
。硝酸;
b,高氯酸;
c.钒钼酸铵显色剂,
将10g铅酸铵溶解于100ml60~70亡水中,如有沉淀或混独必需过滤后使用。b0.8g钒酸铵溶解于5gml水中,加热使之在50~60℃溶解,冷却,加(1+3)硝酸50ml,将。显色剂徐徐倒入b中,边加边搅抖,再加入硝酸18ml,移入棕色试剂瓶中,暗处保存备用。d,磷标准溶液(五氧化二磷~50μg/ml)称取110-130℃干燥过的基准磷酸二氢钾试剂,(KH,P0,)0.9585g于烧杯中溶解,移入500ml容景瓶中,以水稀释至刻度。摇勾,吸取此溶液10ml于200ml容量瓶中,以水稀释至刻度(含五氧化二磷50μg/ml):
4.3.6.3分析步臻
a。称取1--2试样于100ml烧杯巾,加水30ml,硝酸5ml,加热浴解,蒸发至盐类折出,补加硝酸5ml,继续如热溶解,再蒸发至近干。冷却,加硝酸2ml,水适量,加热溶解盐类,清彻后移入50ml容量瓶中,加人显色剂5ml,以水稀至刻度,摇匀,放置10-30min,以试剂空白为参照,测定420mm处的吸光度:
b,吸取磷标准溶液0,1.3,5.7,9ml分别于50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入煮沸过的硝醛2ml.显色剂溶液5ml,用水稀释至刻度,摄匀。放置10~30min,与试样溶液同时测定420m处的吸光度,绘制标准工作曲线。4.3.6.4结果计算
根据测得试液的吸光度,从标准工作曲线上查出试液中含五氧化二磷的量,按下式计算五氧化二磷的含量:
P20,%=
w×1000
式中:M--从标准曲线上查得试液中含五氧化二磷的垦,mgW称样暨,g。
4.3.7氛的测定
4.3.7.1方法要点
试样溶解后,加疏酸铁铵溶液和硫鼠酸汞溶解,通过测定被氟置换出来的硫氧酸根与铁形成的红色络合物的吸光度来定量试样中的微量氯。4.3.7.2试剂及溶液
a,硝酸(优级纯),(1+2):
b。 硫酸(优级纯),(1 +1);
c,硫酸铁铵溶液,6%
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称取硫酸铁铵(优级纯)[Fe,(S0)(NH.)zSU4-24H,Oj60g溶解于1000ml硝酸(12),硫氰酸汞乙醇溶液,0.3%
称取硫氢酸汞[Hg(SCN)2]1.5g熔解于500ml95%的乙醇中;e.氯标雁溶液(5μg/ml)
把基准氯化钠在500-·600℃十燥4050min,干燥器内放冷房,准确称取0.8240g溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,稀至刻度。再吸取此溶液10ml于1000ml容量瓶中,以水稀至刻度。据勾,作为氯标准溶液。
4.3,7.3分析步骤
,称取试样1.0g于200ml烧杯中,加水适基,硝酸(1+2)15ml,加热溶解,赶尽二氧化碳,并使溶液体积大约为45~50ml.热下滴加硫酸(1+1)3ml,缓慢加热至微沸,温热放置4h以上,慢速滤纸过滤,水洗2~3次,滤液及洗液收集在100ml容量瓶中,控制溶液约70ml,加硫酸铁溶液10ml.硫氰酸汞溶液5ml摇匀,室混保持10min,用水稀至刻度,摇匀。用2cm比色Ⅲ,试剂空白为参照,在460nm波长处测定吸光度2。注:1)发色速度与温度有关,应与标准曲线制作同条件。2)共存的 Bx,I,CN\对谢试有干扰。b。吸取氟标准溶液0.10.20.30.40,50ml于100ml穿瓶中,加水至约70ml…以下按试样分析步骤4.3.7.3a的操作进行。测定标准系列溶液的吸光度,绘制标准工作曲线。4.3.7.4结果计算
根据测得试液的吸光度,从标准工作曲线上查出其相应的氧的含量,按下式计算试样中氯的含量:
C1% = wx1000 ×100
式中:M——从标准工作曲线上查得试液中含氯的量,Ⅱg;W称样量,B。
4.3.8氧化钴,氧化镍及二氧化锰的测定4.3.8.1方法要点
试样溶解后,赶尽二氧化碳,在硝酸介质中,用原子吸收分光光度计测量试液中钻,镍,锰的原子吸光度。
4.3.8.2试剂及溶液
a.硝酸1+1;
b.氧化钻(COO)标准溶液(0.5mg/ml)准确称取金属钴(99.99%以上)0.3553g于200ml烧杯中,加(1i1)硝酸50ml,低温溶解,加少量水,煮沸。冷邯后,移入1U00mi容景瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。c,氧化镍(NiO)标准溶液(1mg/ml)准确称取金属镍(99.99%以上)0.7860g于200ml烧怀中,加入1+1硝酸15ml,锰温溶解,加少量水,煮沸,冷却后移到1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。d。二氧化锰标雅溶液(1ng/ml)-9
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推确称取金属锰【99.99%以上,在称最前用稀殖酸洗去表面氧化层,水洗除酸,乙醇脱水,烘干)0.6319g于200ml烧杯中,加入(1+1)硝酸20ml,温溶解,煮沸,冷却后移人1000ml容量瓶中.月水稀择至刻度,据勾。t、钻、镍、锰混台标准溶液
分别吸取氧化钻标准溶液30ml,氧化镍标准游液,二氧化锰标准溶液各50ml,于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。f.钻、镍、锰混合标谁溶液系列准确吸取钻、镍、锰混合标准游液0.1,2.3,4,5ml分别于50ml容量瓶中,各加(1+1)硝酸5mil.用水帮释至度,摇勾。组成混合标准溶液系列,其浓度则表5。表5钴、镍、锰混合标准溶液系列序
CO,Os(pg/ml)
Nio(jag/mal)
MrO(μg/ml)
分折元素
分折线
4.3.8.3分析步骤
表6钴、镍及锰的测定条件
燃烧器
长度(em)
燃烧器
高度(mm)
火焰种类
空气-乙炔
空气—艺炔
空气-乙快
流量(L/min)
助燃气
可燃气
准确称5g试样,于100ml烧杯中,灿水约10ml,摇匀后,滴加1:1硝酸溶腋使试样溶解,待反应完毕,再加1:1硝酸5ml,加热使微沸,赶尽二氧化碳气体:冷却后移入50ml容量瓶中,如有混触过滤以水稀释至刻度。按表6的测定条件,与混合标准溶液系列同时测定钻、镍、锰的原子吸光度。绘制标准工作曲线。
4.3.8.4结果计筛
根据测得试液中各元素的吸光度,分别从标准工作曲线上查出相应氧化物的浓度,按下式计穿试样中各氧化物的含量。
式中:MO—代表钴、镍或钮的氧化物: × 50
w × 1000
C-一从标唯工作曲线上查出的氧化物(氧化钻或氧化镍或者二氧化锰)的浓度,mg/ml;
W称样量.g。
4.4附着水份的测定
4.4.1仪器
红外线水分测定仪。
每次测定前调节,校零。
4.4.2测定方法
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4.4.2.1试样充分混匀后,称20g试样于水分测定仪的秤量皿上,把试样摊平4.4.2.2调指示水份百分含率的指示度在零位,指示称量平衡的摆针也示零位。接通红外灯,加热试样,开始3min,保持电压100V,之后降至60V,一直到水分含率的指针稳定为止。在测定巾,不断转动水分含率的指示刻度盘,以保持摆针始终对准零位。记录摆针静止点的读数。即试样附着水含鼠。
4.4.2.3用温度计指示温度,通常可保持在100左右。5检验规则
5.1检验分类
碳酸锶产品应进行出厂检验。必要时,需方可进行进厂复验。5.2出厂检验
出厂检验由生产单位的质量检验部门按本标准规定的技术要求和检验方法对碳酸锶进行全面检验,以保证每批产品均应符合本标要求。并附有化验单及质量证明书。证明书上应注明生产单位、产品名称、批号、批量、生产日期及本标准号。5.3需方复验
使旧单位卿需按照本标准的规定对购入的每批碳酸锶进行进厂复验,应在收到产品之日起一个月内进行。
5.4检验批与抽样规则
出厂检验批由一个工艺周期生产的碳酸银组成,每批不得少于60T。需方进厂检验以次购入总量为一批。使用不锈钢取样器,从每批中随机抽取10个包装单位,每个包装单位中取样总量不得少手2kg,混合均勺后缩分,取其中的0.5kg用双甚塑料袋封好,两塑料袋间放入标签,标签上注明产品名称,生产厂家,产品号、生产日期及批量,作为送检样品。检验的剩余样品仍包好,保存一个月,以备复验用。5.5判定规则
检验结果中,若有某项指标不符合本标准要求时,则应重新加倍取样进行复验,若复验结果该项指标仍不符合本标准要求时,测该批碳酸银为不合格。如供需双方发生争设,应由国家认可的检验部门按木标准进行仲裁。6标志、包装、运输及贮存
6.1碳酸,内层用塑料袋,外层用编制袋包装,小包装采用缝包机缝口,如有特殊要求,由供需双方协定。
6.2每批包装好的产品,袋上应印有生产厂名称,产品名称、净生重复,有产品合格证,合格证上注明:生产厂名称、产品名称、批号、重量及本标准号。6.3碳酸锶应在干燥、清洁处保存。运输时应注意防水和避免破损及污染。— —
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