HG/T 2025-1991 对硝基甲苯 HG/T2025-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2025—91
对硝基甲苯
1991-06-27发布
中华人民共和国化学工业部
1992-03-01实施
中华人民共和国化工行业标准
对硝基甲苯
主题内容与适用范围
HG2025—91
本标准规定了对硝基甲苯的技术要求、试验方法、检验规则、以及标志、包装、贮存和运输要求。本标准适用于甲苯硝化后的混合硝基甲苯经分离和结晶所制得的对硝基甲苯。对硝基甲苯主要用作染料中间体。
结构式：
实验式：C,HNO2
相对分子质量：137.14（按1987年国际相对原子质量）2
引用标准
GB190危险货物包装标志
GB9722化学试剂气相色谱法通则3技术要求
对硝基甲苯应符合表1要求。
指标名称
凝固点（千品），℃
对硝基甲苯含量，%(m/m）
邻硝基甲苯含量，%(m/m）
杂质含量
水分，%(m/m）
间硝基甲苯含量，%(m/m）此内容来自标准下载网
低沸物含量，%(m/m）
高沸物含量，%(m/m）
注：水分、低沸物和高沸物为型式检验项目。试验方法
中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准>
优级品
浅黄色固体
一级品
合格品
浅黄色至浅棕色固体
1992-03-01实施
4.1外观的测定
采用目视法测定。
4.2凝固点（干品）的测定
4.2.1仪器
凝固点测定器(图1)；
结品管：外径约25mm，长约150mm；外套管：内径约28mm，长约120mm；HG2025--91
温度计：分度值为0.1℃并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计，长约300mm，温度范围45～60℃。
4.2.2干燥剂
4A或5A球型分子筛，经550℃焙烧3h，置于干燥器中备用。图1凝固点测定器
1—温度计，2—结品管，3套管
4.2.3测定步骤
称取50g对硝基甲苯试样及20g4A或5A分子筛于250mL带磨口塞的广口瓶中，盖紧瓶塞置于80℃恒温箱中熔化，熔化过程中应摇动试样瓶数次，待试样熔化后，继续保温10min，取出，将熔融物倒入经预热的套有外套管的结晶管中，试样高度约60mm。用温度计搅拌，搅拌速度约每秒2次，避免温度计碰壁，同时仔细观察渐渐冷却的对硝基甲苯试样，当发现第一次结晶（即液体开始混浊时）继续搅拌至结晶均匀为止（此时温度计应垂直于试样中，并保持水银球底部距结晶管底部约15mm），当温度回升至最高点，并在该温度停留一段时间不再升高，此温度为对硝基甲苯的凝固点。若使用全浸式温度计时，凝固点t按式(1)校正：t-ti+At..
At=0.00016h(ti-t2)
式中t——观测的凝固点，℃;
t2一一塞外水银柱中部周围空气温度（用辅助温度计测定之，辅助温度计水银球应位于塞外水银柱的中间部位)，℃；
h一塞外水银柱高度(以温度计刻度表示之)；0.00016—一水银在玻璃中的膨胀系数。2
HG2025—91
两次测定结果之差，应不大于0.1℃，取其算术平均值作为试样的凝固点。4.3对硝基甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、低沸物、高沸物含量的测定4.3.1仪器
气相色谱仪：应符合GB9722—88的规定；检测器：氢火焰离子化鉴定器；记录器：满量程10mV，响应时间1s或具有此功能的数据处理机；色谱柱：直径（g）4mm，长（L）2m和直径（g)4mm，长（L）0.5m不锈钢螺旋柱各一支；微量注射器：10uL。
4.3.2色谱柱的制备
4.3.2.1填充物
固定液：聚己二酸乙二醇酯(PEGA）；载体：101白色担体180~250μm（60~80目）；液相载荷量：3/100。
4.3.2.2固定液涂渍
称取0.42g固定液（PEGA）于250mL烧杯中，加入相当14g担体体积的三氯甲烷试剂，在红外灯下使固定液溶解后，将14g干燥好的担体徐徐倒入烧杯中，置烧杯于干燥器中，在真空度约7.99×10'Pa下保持5～10min，取出置通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干（经常拍打烧杯），使之涂渍均匀。4.3.2.3填充方法
将色谱柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接一漏斗。在真空度约7.99×10°Pa下徐徐倾入固定相，并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止。取下色谱柱拿出铜网，补充一些固定相，色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。
4.3.2.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中，通氮气（流量为5～20mL/min）于145℃下老化8h。4.3.3色谱仪操作条件
根据不同仪器选择色谱操作条件。以SP2305E型气相色谱仪为例，操作条件如下：4.3.3.1对硝基甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、低沸物的色谱操作条件柱箱温度：1052℃（表头指示）；检测器温度：200~220℃；
气化室温度：280~300℃；
载气（N2）流量：30mL/min；
燃气（H2）流量：30mL/min；
空气流量：300~400mL/min；
放大器灵敏度：2×1；
进样量：0.4uL。
4.3.3.2高沸物的色谱操作条件
柱箱温度：140士2℃（表头指示）；进样量：luL；
其他色谱操作条件同4.3.3.1。
4.3.4标准溶液的配制及相对校正因子的测定4.3.4.1试剂
甲苯（GB684）
硝基苯(HG3-963)；
邻硝基甲苯：化学纯；
间硝基甲苯：化学纯；
对硝基甲苯：精制品；
f.2,4-二硝基甲苯：化学纯；
g三氯甲烷(GB682)。
HG2025-91
4.3.4.2邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯校准溶液的配制分别称取间硝基甲苯（4.3.4.1d）、邻硝基甲苯（4.3.4.1e）约0.07g（精确至0.0002g）于2只25mL容量瓶中，用三氯甲烷(4.3.4.1g)稀释至刻度。称取6份0.5000g对硝基甲苯（4.3.4.1e）（精确至0.0002g），分别置于6个已编号的10mL容量瓶中，分别将上述溶液按表2混合得1号、2号、3号、4号、5号、6号校准混合溶液。校准混合溶液配制表
容量瓶编号
溶液加入量，mL
单一标准溶液
间硝基甲苯
邻硝基甲苯
加三氯甲烷稀释后总体积,mL
注：对硝基甲苯应是经多次精馏而制得的纯品，或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的对硝基甲苯，将其杂质计算进入标准溶液。
4.3.4.3相对校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取0.4uL1、2、3、4、5、6号校准混合溶液，注入色谱仪气化室内，待出峰完毕，准确量取各组分峰高。各组分相对校正因子f按式(2)计算：m.ho
式中：m某组分质量，g;
h;某组分峰高,mm；
mo对硝基甲苯质量，g;
ho—对硝基甲苯峰高,mm。
注：各组分相对校正因子每周进行复校一次，标准溶液有效期为1个月。4.3.4.4低沸物标准溶液的配制
用微量注射器分别吸取甲苯（4.3.4.1a）和硝基苯（4.3.4.1b）10uL，然后加入到一只10mL容量瓶中，用纯净的邻硝基甲苯稀释至刻度，然后按其甲苯及硝基苯的质量计算出标准溶液的甲苯及硝基苯的百分含量。
4.3.4.5高沸物标准溶液的配制
称取2，4-二硝基甲苯（4.3.4.1f）约0.5g（精确至0.0002g），于25mL容量瓶中，用邻硝基甲苯(4.3.4.1c)稀释至刻度。
分别取上述溶液0.2,0.5，1.0mL于3只10mL容量瓶中，用邻硝基甲苯（4.3.4.1c）稀释至刻度。然后分别按其2,4-二硝基甲苯质量计算出标准溶液的2,4-二硝基甲苯的百分含量。4.3.5测定步骤
4.3.5.1对硝基甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯含量的测定称取0.5g对硝基甲苯试样（精确至0.1g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烷（4.3.4.1g）溶解后，稀释至刻度，摇匀。待色谱仪各项操作条件稳定后，吸取0.4uL试样溶液注入色谱仪气化室中，待出峰完毕后，准确量取各组分峰高（色谱图见图2)。4
各组分百分含量X，按式(3)计算：HG2025—91
×(100-X1-X2X)
式中：\某组分信号衰减；
f某组分相对校正因子；
h;一某组分峰高，mm;
Xi——水分,%;
X2—低沸物含量，%；
X8—高沸物含量，%；
对硝基甲苯含量两次平行测定结果之差，应不大于0.2%邻硝基甲苯、间硝基甲苯含量两次平行测定结果之差，各应不大于0.07%。6
图2对硝基甲苯谱图
1一溶剂:2一邻硝基甲苯:3一间硝基甲苯：4一对硝基甲苯4.3.5.2低沸物含量的测定
待4.3.3.1的色谱条件稳定后，吸取0.4uL低沸物标准溶液，注入色谱仪气化室内，出峰完毕后准确量取低沸物各组分的峰高。然后用预热的微量注射器吸取0.4uL熔化好的对硝基甲苯试样，迅速注入色谱仪气化室内，出峰完毕后准确量取低沸物各组分峰高。使用外标法定量（色谱图见图3)。低沸物的百分含量：区2按式(4)计算：C.·h
式中：C。一标准溶液中某低沸物组分含量，%；h；试样中某低沸物组分的峰高，mm;h标准溶液中某低沸组分的峰高，mm。（4）
HG2025--91
图3对硝基甲苯中的低沸物谱图
1一甲苯;2一硝基苯;3邻硝基甲苯;4一间硝基甲苯;5一对硝基甲苯4.3.5.3高沸物含量的测定
称取约0.5g对硝基甲苯试样（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烷（GB682)溶解后稀释至刻度。计算出试样的百分浓度Cp。高沸物的测定在另一支0.5m的短柱上进行。待仪器各项操作条件稳定后，吸取1uL与其试样二硝基含量相当的标准溶液，注入色谱仪气化室内，待出峰完毕后准确量取峰高。然后吸取1uL对硝基甲苯试样溶液注入色谱仪气化室内，待出峰完毕后准确量取峰高。用外标法定量（色谱图见图4)。高沸物百分含量X：按式(5)计算：C,·ho
式中：C—一标准样品中2,4-二硝基甲苯的含量，%；ho——试样中2,4-二硝基甲苯的峰高，mm；h，——标准样品中2,4-二硝基甲苯的峰高，mm；一对硝基甲苯试样在三氯甲烷中的浓度，%。Cp
图4硝基甲苯中二硝基谱图
1—硝基甲苯;2—2,4-二硝基甲苯6
4.4水分的测定
4.4.1仪器
HG2025--91
KF-1型微量水分测定仪（配备5mL微量滴定管）；微量注射器：10uL。
4.4.2试剂
甲醇(GB683);
吡啶(GB689)；
碘(GB675)；
无水亚硫酸钠(HG3—1078)：化学纯；d.
硫酸(GB625)：化学纯；
无水乙酸钠（GB694)；
无水碘化钠：将碘化钠于120℃烘干后贮存于密封瓶中；g.
二氧化硫：钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得。4.4.3卡尔·费休试剂(或改良试剂)的配制和标定4.4.3.1卡尔·费休试剂的配制
置85g碘（4.4.2c）于干燥的、容积为1L.的、带塞的棕色细口瓶中，加入670mL甲醇（4.4.2a）塞上瓶塞，振摇至碘全部溶解，再加270mL吡啶（4.4.26），摇勾。按图5连接通入约65g二氧化硫气体于此溶液中(通入的二氧化硫略有过量也无妨碍）)，通入二氧化硫时应用冰水浴冷却，以保证溶液温度不超过20℃，此液放置暗处至少24h使用。4.4.3.2卡尔·费休改良试剂的配制置63g碘（4.4.2c）于干燥的、容积为1L的带塞棕色细口瓶中，加入600mL甲醇（4.4.2a），再加入25g无水碘化钠及85g无水乙酸钠（4.4.2f）塞上瓶塞，振荡至碘等全部溶解（甲液）。按图5对盛有不少于90mL甲醇并用冰水浴冷却的带塞的瓶中，通入二氧化硫使二氧化硫浓度c(SO2）=4mol/L（256g/L）（乙液）。加90mL乙液（含二氧化硫23g），或直接通干燥二氧化硫气体于甲液中，再用甲醇稀释至1L混勾。置于暗处备用。
图5卡尔·费休试剂制备装置
1一二氧化硫气体发生器，2—浓硫酸过滤器，3—分离器：4盛有碘吡啶溶液的吸收瓶，5—冰浴4.4.3.3卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定度的标定用10uL，微量注射器吸取5uL水，称其质量（精确至0.0002g），重复2次，取其算术平均值作为5uL水的质量。
取25mL三氯甲烷-甲醇（3十1)混合溶剂于反应器中，盖上瓶塞，接上电源，开动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂（或改良试剂)滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持1min不变为终点（不记7
录所消耗试剂的体积)。
HG2025—91
用10uL微量注射器往反应器中注入5uL水，盖上瓶塞，继续用卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置，并保持1min不变为终点。卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定度T按式(6)计算：T-m
式中：mi—水的质量，mg；
V一一滴定消耗卡尔·费休试剂(或改良试剂)的体积，mL。注：滴定度T应每天标定。
4.4.4测定步骤
：（6)
取25mL三氯甲烷-甲醇（3+1）混合溶剂于反应器中，盖上瓶塞，接上电源，开动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定溶剂中水至电流表指针有较大的偏转并保持1min不变后（此耗用试剂体积不计），加入2～5（精确至0.1g）对硝基甲苯试样于反应器中，盖上瓶塞，待试样全部溶解，用卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持1min不变为终点。水的百分含量X按式(7)计算：
5×100
式中V—一滴定试样时消耗的卡尔·费休试剂(或改良试剂)体积，mL；T卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定度，mg/mL；m2——试样质量，g。
两次平行测定结果之差不超过0.03%，取其算术平均值作为测定结果。注，仲裁分析采用卡尔·费休试剂。5检验规则
5.1对硝基甲苯应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的对硝基甲苯都符合本标准的要求，每一批出厂的对硝基用苯都应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的对硝基甲苯进行核验，核验其是否符合本标准要求。
5.3以每包装一次的对硝基甲苯产品为一批。5.4取样方法：从每批产品中选出10%桶取样，小批产品取样不得少于5桶，取样时先将包装桶用蒸汽加热至对硝基甲苯全部熔化，然后打开包装桶，用直径13mm、长1m的一端较细的玻璃管插入桶中由上到下取样，取样总量不得少于250g。5.5将所取试样放入瓷研钵中仔细混匀，冷却后将对硝基甲苯试样研碎，装于清洁、干燥的磨口瓶中，并用石蜡密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，送交检验部门进行检验。5.6如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取对硝基甲苯样品进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批对硝基甲苯不能验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协议确定。仲裁时应按照本标准规定的取样方法和检验方法进行仲裁分析。6包装、标志、贮存和运输
6.1对硝基甲苯用铁桶包装。每桶净重100或200kg。6.2每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。8
HG202591
6.3包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、注册商标、产品名称、生产日期、批号、净重，并按GB190的规定标明“有毒品”标志。6.4产品应贮存在阴凉通风的地方，避免阳光照射。运输及贮存时不能接近火源，搬运时应轻拿轻放。6.5对硝基甲苯有毒性，搬运时切勿与皮肤接触和吸入体内。必须带劳动保护用具及严格注意安全。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部吉林化学工业公司吉林染料厂负责起草。本标准主要起草人李淑兰、张会忍、林俊。本标准参照日本工业标准JISK4108—81《硝基苯类》。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2—373—80《对硝基甲苯》作废。9
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