SJ/T 11040-1996 电子玻璃高温粘度测试方法 SJ/T11040-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
电子玻璃高温粘度测试方法
Test method for viscosity of electronicglass while hiyh temperatureGB9622.6—88
降为SJ/T1104096
本标准适用于连续测定玻璃的粘度，测定粘度范围为10~10%5Pa·5，温度范围1450~900℃。1方法提要
在同轴的内简和外简之间充满誉玻璃粘性流体，两简以不同的速度旋转时，由于粘性阻力的结果，在圆简上产生了扭矩，玻璃流体的粘度系数和扭矩以及和内外简的形状、尺寸的关系符合（1)式M(r-r)
= 4(h+ )rir(o,-)
式中，—玻璃流体的粘度系数（简称粘度），Pa·sM-玻璃流体和内简之间的扭矩，N·m，P
一内简半径，m，
r2—外简半径，m,
—内简旋转角速度，rad/s,
g—外简旋转角速度，rad/s,
h—内简浸入流体深度，m，
f圆柱体末端补正系数，m
本标准采用外简固定（即g=0），如果用来表示内简旋转速度（=2）则=d×
如令：
则式（2）可简化为：
8元(+=
**··(3)
通过试验测定出扭矩的大小和旋转速度，即可计算出玻璃的粘度，称为装置带数，通常不由计算求出，而是用已知粘度的标准玻璃试样通过试验测出。2设备仪器
2.1立式管状炉
外径为380mm，内径为55mm，高为420mm，见图1.炉底可由手柄上下移动，为了保证升降温速度，可爱用两种加热体，在900℃以下时使用外圈的镰铬铝加热体，在900℃以上时使用铂错合金加热体。由自动控制装量调节炉温。最高可达1480℃。测定时能够将温度控制在设定温度士2℃，炉内三个热电偶中华人民共和国电子工业部1988-03-21批准TTTKKAca
1989-02-01实施
处温度差不超过3℃。
GB9622.6-88
图1测试装置示意图
1旋转轴；2热电动势输出环及电刷，3-冷却水套筒；4—连接螺母，5—测定旋转体，6—热电偶：7—炉顶：8—炉芯，9—炉套筒：10—测定容器；11—测量热电偶：12-内电热线：13—外电热线：14—硅兼土填充料，15—测定容器托架16—炉底，17升降装置，18—电位差计，19—粘度计，20—记录器2.2测量温度装量
由校准的铂锗-铂热电偶（按GB1578《标准热电偶用铂错10-铂偶丝》)和标准电位差计组成，测量出毫伏值按GB1578附表换算成温度值（C）。2.3铂（含10%)合金测定容器
即外简，内径为40mm，高为100mm，厚为1mm。底部设有四个脚，见图2。2
YYKAONTKa
2.4铂（含10%）合金测定旋转体GB9622.6—88
图2测定容器
即内筒，长度为337mm，锥体角度为45°，见图3。6
3测定旋转体
2.5旋转式粘度计
旋转速度可调至512r/min，测定扭矩精度为1%。3
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2.6立式高温炉
制备试样用，最高温度1450℃。3试样制备
GB9622.6-88
3.1选取无结石、气泡和条纹等缺陷的玻璃约500g，切割成每边约为20mm的块状，用水和无水乙醇清洗干净，干燥。
3.2将试样放入铂佬合金容器（外筒）内，置高温炉内熔融（温度约1300℃），取出容器，加入少量3.1条所述玻璃，再熔融，到玻璃液面距离容器边缘约15mm时，维续升高温度，在粘度约为10Pa·s的温度下加热1h，除去玻璃液中的气泡。4测试步骤
4.1在进行试样制备时，使立式管状炉升温，首先升温到900℃，然后再以5℃/min的速度升到1450℃。
4.2将测量温度用热电偶插入旋转体的中心，然后将旋转体连接在粘度计旋转轴上，见图1。输出电刷压在旋转轴的输出环上，保证旋转体同轴对称旋转，电动势输出正带。4.3在无负荷情况下，使旋转体以一定速度旋转，在扭矩记录器上记录出在各种旋转速度时损失的扭矩值。即空白扭矩值。
4.4由升降装置操作，使炉底上的容器托架降下离开炉体，从高温炉内取出盛有玻璃液的容器。放暨在托架上，使托架上升到炉膛中央。继续升温。当试样粘度小于10Pa·s时（一般温度为1450℃），由手柄操作，使旋转体慢慢浸入玻璃液中，并且位于容器中央，漫入深度约50mm，同时在冷却套简内通入循环水，在1450℃保温1h。
4.5由粘度计控制使旋转体以一定速度旋转，管状炉以100℃/h的速度降温，由记录器记录出电动势毫伏值、扭矩值、旋转速度等。随着温度的降低不断地调节旋转体的旋转速度，当旋转速度降低到最低时，停止旋转。
4.6使管状炉升温，到玻璃粘度约为107Pa·s时，提升旋转体到离开玻璃液面约10mm。维续升温到粘度约为10Pa·s，降下炉底，用专用夹具取下容器，倾泻出熔融玻璃，取下旋转体。4.7测试结束，将盛有玻璃的容器继续在高温加热，并倾泻倒出。最后残留在旋转体和容器内的玻璃可用氢氟酸溶解处理。
5计算
5.1选择测定温度点，最好以50℃为间隔，换算成对应的毫伏值。5.2从记录图上查出各温度点所测得的扭矩、旋转速度以及在此速度时的空白扭矩。5.3将上列数值代入（4)式计算出各测定温度时的粘度。nmhM-Mo
式中：n—试样的粘度,Pa·s,
-—装置常数；
M-测出扭矩，N·m，
Mo空白扭矩，N·m
n—旋转速度，s-1。
6玻璃的粘度-温度特性
6.1计算法
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GB9622.6-88
已知玻璃的粘度随着温度的变化而变化，其关系符合式（5)：B
Inn=A+T=T
式中：n-—在温度T时玻璃粘度，Pa·sA-玻璃常数,Pa·s,
B-—玻璃常数，C
To——玻璃常数，℃。
.·（5）
由试验测定出三对粘度和温度数据后，即可计算出这些数据之间的粘度和温度的对应数值。6.2作图法
将测定出的数据在半对数坐标纸上作粘度-温度关系图，等分坐标表示温度，对数坐标表示粘度，得到相应各点，连接各点成曲线，即为粘度-温度关系曲线。使用内插法从曲线上可查出任意温度时所对应的粘度，或任意粘度时所对应的温度。7测定装置常数
7.1使用已知粘度-温度对应关系的标准玻璃试样，按照上述测试步骤进行操作，测量出各温度点处的扭矩，空白扭矩和旋转速度。
7.2将测量出的数据代入（6)式，求出在各个点温度处的装常数。mbzxZ.net
M-M。
式中：装置常数，
n标准粘度值,Pa·s,
-旋转速度，s-\,
M扭矩,N·m
M。空白扭矩,N·m。
·（6)
7.3在直角坐标纸上作温度-装置常数关系图，横坐标表示温度，纵坐标表示装置常数，得到相应各点。连接各点即为温度-装置常数曲线。在计算未知试样的粘度时，可由此关系曲线上查出对应温度的装置常数。
8测试结果
测试结果的表示有两种方法，即在一定温度时所对应的粘度，或在一定粘度时所对应的温度。必要时提供温度-粘度关系图。
为了保证测试结果的准确度，每批试样应平行测定2～3次，取各次测定数据的平均值作为测试结果。
附加说明：
本标准由电子工业部4400厂负责起草。本标准主要起草人：白义祥、庞淑琴、刘承钧。5
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