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SJ/T 11105-1996

基本信息

标准号: SJ/T 11105-1996

中文名称:金属覆盖层 金和金合金电镀层的试验方法 第1部分:镀层厚度测定

标准类别:电子行业标准(SJ)

标准状态:现行

发布日期:1996-11-20

实施日期:1997-01-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

中标分类号:电工>>电工综合>>K01技术管理

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替代情况:原标准号GB 12305.1-90

采标情况:ISO 4524/1-85 MOD

出版信息

页数:6页

标准价格:12.0 元

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标准内容

中华人民共和国国家标准
金属覆盖层
金和金合金电镀层的试验方法
第一一部分镀层厚度测定
Metallic coatings: Test methofis for electrodeposited gold andgold alloy coatings-Par1 1 : Delerminatios uf coating thlcknessGB12305.1—90
降为J/个ti0596
本标准等效采用国际标准YSO4524/11985α金属覆盖层金和金台金电镀层的试验方法第·分铵层厚度测定》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了金利1金合金镀层厚度的测定方法,本标准造用于工程、装師、防护川金和金合金电镀层厚度的测定。2引用标准
GB6463金属和.其他无机覆盖层厚度量方法评述GB4677.6金属和氧化物覆盖层厚度测基方法截面金相法GB4955金属爱盖层阳极济解库仑量法GB4677.8印制板镀涂覆层厚度测量方法3反向散射法GB 11378金属爱层厚度测量轮尺寸测量方法GB12305.4金属覆盖层金和金合金电镀层的试验方法第四部分:金含量的测定3概述
本核推中所规定的试验方法,只要对样品的处理及对方法运用得当,都有是够的准确度。在特殊情况下,也可采用那些已经证明测量误差小于10%或比本标准所规定方法更好的方法如果带要一个性裁的方法,经供带双方协商,可从方法4.1~-4.8中选择。这个方法的选择应考意到预定镀层的厚度,零件形状,零件尺寸,键层材料及基体材料等诸因素,使所选方法能够提供最可靠的测定蕴果。
有些方法需要镀层的密度值,则应该用金或金合金镀层的密度值。如不知道金合金镀层的真实密度值,可用一适当的算术计算值。例如:含6C%金与40%银的合金镀层的计算密度p(g/cm)为:100
40 - 14. 5
1.3 + 10.
在其它情况下,可采用19.3g/cm2库仑仪法、X射线光谱法、β反向散射法、称堆法和化学分析法都需要镀层的密度值。如果密度值是计算的或假设的,侧不能达到预期的胜确度,专门镀金液的生产者一般可以估计从镀液中所获得的金镀层的密度,但由于换件条件的差别,如:国家技术监督局199004-06批准
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199101-01实施
GB 12305. 1—90
电解液的老化,糖液维护不好或镀液中混在有机杂质等都可能使镀层的密度发生变化。如果已知金合金镀层的组成,则可计算出馈层的近似密度值,如表「所示,但这个左法可能产生较大的误差。
表1镀层纯度和密度
镀液类型
碱性氰化物镀液《无光泽)
碱性非氧链液(光亮)
碱性氧化金-银合金镀液(光亮)碱性非实金-银合金链滋(光亮)合钴硬金胺生镀液(光充)
镀层纯度%
镀层密度
表1中的值说明常见镀液中镀出的金镀层的典型密度,这些值仅作参考,当由单位面积的质量计穿镀层厚度时,心能准为密度值使用,4测定方法
4.1显微镜法
按 GB 4677. 6 规定的方法进行。该方法的测量误差小于 10%或士0. 8 um,即使测量-一个较大的值也是如此。如果采用高分举率的显微镜并且任细地处理被测样品,可使测量误差小于0.5um。4.2β反向散射法
接口B 4677.8规定的方法进行。在原了序数小丁 35的基休上,对应于单位面积金镀层的质量等于或人于1 m/m\时,本方法的测量误差小于10%。4.3称量法免费标准下载网bzxz
4.3.1方法提要
用化学或电化学方法将苯体溶解(不腐蚀金镀层),由镀层的面,质量和密度计算出在这个小面积1镀层的平均屌度。
4.3.2试样
从岑件上小心地冲下或切下一个试样,经过砂磨除去样品边缘的毛刺,以保证镀层面积测量误差不大丁2:从而使金镀层质最测量误差不太于2死。4.3.3测量步骤
测悬镀层的面积,精碘度达2或更高。而机械法尽击能地除去基体材料,以便尽可能做到在不腐蚀金镀层的情况下溶解基体材料。在20C左右,对根多基本材料都可使用体积硝酸(β一1.42 g/mL)加二休积水的硝酸溶液进行溶解,但该溶液可能会溶解金合金键层中的某些合金元素。精确称量金镀层的质量,
4. 3. 4结录的计算
镀层的平均序度d,um用式(1)计算:10 m
式中:m-镀层的质量,mg;
A-—试样的镀层面积,m:
镀层的密度,g/cm*。
4.4化学分析法
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4.4.1方法提要
GB 12305. 1—90
从零件上要表上取一小面积作试样,除去基体材料,在王水中溶解金,川分光光度法或原子吸收光谱法测定待测液中金的质量,即试样上金镀层的质量,由镀层面积.质量、密度及纯度计钟试样上金镀层的均厚度。
如需要测定金含垫,应在溶于工水之前将清洗并干燥的镀层精确称筐,4.4.2试剂
本方法所用试剂均为分析绝试剂,蒸水或离了水。4. 4. 2. 1 硝酸溶浓( p —1. 2 B/mL);药 25%。4.4.2.2工水,将25m浓硝酸(a=1.42g/mL)加人到75ml.浓盐酸(=1.18g/mL)中,现用现配。4.4.2.3金标准游液:
将 心.050g纯度为99.99%的金溶于20 mL王水中,而后胃入1000 mL容量瓶中.用水稀释至刻度。此称胜济液每亳升含金50明:4.4.3玻璃器Ⅲ
先用土水然后用蒸馋水任组清洗要用的玻璃班,包括分光光度训的比色虱(本项分析所使洗的璃碧血最好单独保存)。
4.4.4试样
从零件上小心地冲下切下一个试样,并经过砂磨除去样品边缘的毛刺,以保证镀层面积测量的精痛度大于或等十2%。对薄片状样品,可用冲模冲出一个凹知直径的圆片(约0.2~0.5 mm)、从而得出尺寸推确的试样。对于印制板试样通常用机械法或在200g/L氢氧化钠溶掖煮沸以分离插买与层法板,
以下程序中规定的试剂量和稀释度是效面积为 0.1 cm\的试样而言,该面积为所试烂的最小面积,如取较大面积,应遗当期整溶液的稀释度和体积,4.4.5试验摔液和标准溶被准备
4.4.5.!试验游液
用机减法尽可能多地从试样(4.4.4)上除去基体材料,将试样用硝酸溶液(4.4.2.1)溶解,使镀层与其体金属分离,将镀层洗涤、于爆并置于感有3mL热王水(4.4.2.2)的50mL悠杯中,使之溶解、4.4.5.2标准溶凌
接表 2 所求,将金标准溶液分别放入六个 50 mL 的烧杯中。表 2标准溶被
标准溶报(4. 1.2.3)的体积
对应金的质量
注: 对于搏的金镀层应将标准溶液稀释 2 倍。? 所用于水散好用薰响水稀释 3倍,1)偿溶液。
4.4.6分光光度法
4. 4. 6. 1方法提要
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溶液中金的依变
GB 12305. 1—90
将氯化钾加到试验溶液中,以生成稳定的氯化金钟。蒸发干燥后用分光光度法测定金的含量铜、镍、钴、铁等金属在签测时不产生干扰,国此本方法适于含有这些金属的金镀层,当金镀层含银时,由十形成不溶性氯化物,在测暨吸收率之前需要先过滤济液,4.4.6.2试剂
a,氯化钾溶液;10 8/L,
h.盐酸溶液:将200ml.浓盘酸m=1.19g/mT.稀释至100Gml。4.4.6.3试验器血和仪器
分光光衰计:配有10、40,5Gmm光程长度的石英玻璃比色皿,仪器上装有单色仪,不需滤光烧杯:50ml.短粗型的烧杯至少6个。微孔过滤漏斗。
a。烘箱。
4. 4.6.4签制标推两线
&.标准溶液随备
每个装有标准溶液的烧杯接下述方法处理:加1mL氯化钾溶液,H电热板加势到基本干燥,再鹭入11012℃的烘箱中下燥,然后冷却,将残渣重新溶解在盐酸中(4.4.6.2b),而后置丁10mL容量瓶,再用此盐酸(1..6.2)稀释至刻度。
b、分光光度计测量
旧分光光度计在波长312nml下,而1Dmm的出色Ⅲ,调整仪器使蒸馏水的吸收率为零后,兹标准溶液(4、4.6.42)进行测量。
c.、标准曲线的绘制
以标准溶废的吸收率减去补尝溶液(见表2)的吸收窄所得值为纵坐标,以金度(mB/mL)为演坐标作图,得到一条直线。
4. 4. 6.5测定步
取两个不同的样品(4. 4.4),制备两个溶液进行半行试验。向试验溶液(4. 4.5.1)中加1 mL氮化钾溶【1.4.6.2a),用电热板小心地蒸发至基本下燥,置于110上2℃的烘箱内下燥,冷却后再用盐酸(4.4.6.2b)把残湾溶解,并置于表3所规定的容量瓶中,川同样的盐酸稀释至刻度表3不同度的镀层新需稀释的休积和比色耳的尺寸窥虽的厚度范国
5. 01. 25≤5. 0
0. 1≤1. 25
容量筑容量
比色m的尺寸
调整分光光度计,使空白试验溶液(4.4.6.6)的吸收率为零,然后月表3指定的相应的比色血,在波长312 nm下,测量济液的吸收率,用标准山线确定对应于分光光度计测童值的金的质量,同时还应将空白试验考虑在内:4.4.6.6空白试验
空自试验与测试平行进行,前相司的试验理序,使加数量相问的试剂·但不试验样品:4.4.7原子吸收分光光度法
4.4.7.1原理
在制备好的试验落波中如人氮化镧以抑制干扰,而后到原子吸收分光光度计上送行测定。4 4.7.2试剂
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氯化镧济坡:100g/L,
GB 12305.190
称取58.6g氯化镯溶于250ml.浓盐酸(p=1.19g/mF.)中.用水稀释到50CmL4.4.7.3仪器
替通的试验设备和带有自动记录装置的子吸收光谱仪,4.4.7.4标准由线的绘制
。标准济液的制备
按下述方法处理每个盛有金标准溶液的烧杯,分别将溶液转移到6个100ml.容量瓶中,加入4ml氯化溶液(4.4.7.2),用水稀释到刻度。b
吸取标准溶液(4.4.7.4),放到原子吸收光谱仪的火焰上,接照仪器制造厂舰定的测金的鼓穴条件记录吸收读数,
c。标准曲线的绘制
从标准溶液的吸收值中减去空白溶液的吸收值,以浓度(即每毫中含金的毫克数)为横业标、以相应的净吸收值为纵坐标制作标渐曲线。4. 4. 7. 5测定步骤
将试验济液(4.4.5.1)转入表4所热定的一定济积的容量瓶中,并按表1的规定加入所需体积的款化翎浴液(4.4.7.2),用水稀释至葱度、表4对应于定质量的金所需稀释的休积和加入鼠花镧溶液的体积试择中金的质昼
0. 2按4.4.7.4b所述,测定溶峻的吸收值。穿量瓶的客知
措标准曲线,测定出金的质量,按分光光度测鹭的方法处理空良试验。4. 4.7.6空白试验
氯化的体积
空白试验与测定试验平行进行,用同样的试验程序,使用数量相同的试剂作不用试验样品。4 4. 8 结的计算
由式(2)计算镀层率度t,μm。
式中:wi-
试验溶液中金的读暨,118,由标准曲线(4. 4. 6. 1 或 1, 4- 7. 4)和试验溶液的总体积(表 3和表4)片考虑了空白试验偿(4.4.6.6)计算得出:A ——试样(7. 4)的面积;cm\;0
镀层的密度(见3),B/cm*
镀层的金含量,质量百分数。
4.5轮廓仪法
接GB11378规定的方法测。此方法测量误差小于10%。4.6库仑仪法
接GB 1955 规定的方法测量。对一特定的键层与基体的组合,使用仪器制造」提继的官解液。5试验报告
试验报告至少应包括以下内容:5
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GB 12305. 1
本标准的有关内容,包拓所用具体方偿的条款试验结果发其表达形式;
在测定中斑察到的异常现象,
本标准及其引用标准中所没有包括的操作:需方所需要的其它有关资料。
附加说明:
本标准由中华人民头和国机械电子三业部提出。90
本标裤由全国金属与非金属覆盖层标雄化技术委段会归口。本标准由机械电了工业部工艺研究所负丧起节本标准主要起草人韩书梅、赵述英。6
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