HG 2217-1991 莠去津可湿性粉剂 HG2217-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2217—91
去津可湿性粉剂
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
莠去津可湿性粉剂
HG 221791
本标准参照采用联合国粮农组织(UNFAO）标准FAO91/3/S/7《券去津可湿性粉剂》主题内容与适用范围
本标准规定了48%募去津可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于去津原药与填充剂、助剂经加工而成的筹去津可湿性粉剂。有效成分：募去津
化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪结构式：
(CHs),CHNH
分子式：C.HuCIN
NH -C2Hs
相对分子质量：215.69（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
1农药氢离子浓度测定方法
GB1601
GB1605
GB3796
商品农药采样方法
农药包装通则
GB5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG2—896农药粉剂细度测定方法技术要求
3.1外观：无可见外来杂质和团块的粉末。3.2菱去津可湿性粉剂还应符合下列技术要求：项
募去津含量，%(m/m）
悬浮率，%（m/m）
润湿时间，s
细度【通过45um(325目）孔径筛】，%（m/m）热贮稳定性\
注，1)为型式检验项目。
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准AV
48.0±：8
1992-07-01实施
4试验方法
4.1募去津含量的测定（仲裁法）4.1.1方法提要
HG2217—91
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，用3%聚乙二醇20000/GasChromQ为填充物的色谱柱，对券去津进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷(GB682)；
聚乙二醇20000：气相色谱固定液GasChromQ：150~180μm（80~100目），气相色谱用载体；内标溶液：20g/L三唑酮三氯甲烷溶液；募去津标样：已知含量，≥99%（m/m）；三唑酮：含量大于95%（m/m），经气相色谱分析无干扰物。4.1.3仪器
气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；色谱柱：长1.8~2.0m、内径4mm不锈钢柱；载体：氮气，氮含量大于99.99%，尽量过滤掉其中的氧和水；微量进样器：10uL。
4.1.4测定步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍
称取0.45g聚乙二醇20000于100mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷（以恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解。称取15.0g载体，一次倒入上述烧杯中。将烧杯放在约60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。4.1.4.1.2色谱柱的填充
将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒入柱填充物，同时不断轻敲柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。4.1.4.1.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端接汽化室，出口端不接检测器，载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100℃分六次升至210℃，并在此温度下至少老化24h。4.1.4.2色谱操作条件
温度：
200±5℃；
柱室2
汽化室230℃；
检测器230℃。
气体流速：
载气（N，）80mL/min；
氢气40mL/min，
空气400mL/min。
进样量：
保留时间：
去津11min；
三唑酮：17min。
HG2217—91
上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。2
去津气相色谱图
1—去津;2—三唑酮
4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备称取含0.10g菱去津的标样和试样（精确至0.0001g）.分别置于具塞小瓶中，用移液管移取5.0mL内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤或离心。4.1.4.4测定Www.bzxZ.net
在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入去津标样溶液，直到相邻两次进样募去津与三唑酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.7%为止，然后按下列顺序进样：a。标样溶液；
b.试样溶液；
c．试样溶液；
d。标样溶液。
4.1.4.5计算
根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a、d和b、c去津与三唑酮峰高比或峰面积比)的平均值。
募去津的质量百分含量1按式(1)计算：3
HG2217-—91
12·mi
式中：1——b、c两次进样试样溶液去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值；i2—a、d两次进样标样溶液去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值；一试样的质量，8；
m2——标样的质量，g；
标样的纯度，%(m/m）。
4.1.5允许差
本方法两次平行测定结果的差值不大于1.0%。4.2悬浮率的测定
4.2.1方法提要
称取1g试样，用标准硬水制备成悬浮液于量筒中，在规定条件下，测定底部1/10悬浮液和沉淀中募去津的质量，计算其悬浮率。4.2.2溶液
标准硬水：342ppm。按GB5451中的方法配制。4.2.3仪器
恒温水浴：30士1℃；
量筒：具磨口塞，250mL，0~250mL刻度线距离为20.0~21.5cm，250mL刻度线距塞子底部为4~6cm;
玻璃吸管：长约40cm，内径5mm，在一端尖口处有2～3mm的孔，另一端接抽气源。4.2.4测定步骤
称取含0.5g募去津的试样（精确至0.0001g），缓缓地放入盛有50mL标准硬水（30土1℃）的200mL烧杯中。用手摇荡烧杯作圆周运动2min，每分钟120次。将烧杯静置30士1℃水浴中13min后，用30士1℃的标准硬水将试样定量转移至量筒（约30℃)中，并稀释至250mL，插上塞子。以每两秒一次的速度，将量筒上下倒置30次。将量简垂直静置于无振动、无直射日光的水浴中，保持30min。然后，在10～15s内，用吸管将量简上部9/10的悬浮液抽出。抽液时，吸管的尖口应保持在液面下几毫米处，尽量减小对悬浮液的搅动。
用长吸管将量简中1/10剩余物吸至50mL烧杯中。用15mL水分三次冲洗量简底部（避免将量筒上部粘着物洗入），一并转入烧杯中。将烧杯放于100℃水浴上蒸干。称取0.23g募去津标样（精确至0.0001g），于一具塞小瓶中。用移液管分别移取内标溶液（4.1.2）10.0mL于标样小瓶和剩余物烧杯中，按4.1.4.3和4.1.4.4条测定。4.2.5计算
先按式(2)计算出1/10剩余物中含有募去津的质量，然后按式(3)计算募去津悬浮率(a2)：mg
m=ms×111.1
式中：ms——1/10剩余物中含有募去津的质量，g；m4
一制备悬浮液所称取试样中含有券去津的质量，g；一标样的纯度，%(m/m）；
111.1——换算系数。
4.2.6允许差
本方法两次平行测定结果之差应不大于5%。4
…(2)
（3）
4.3润湿时间的测定
按GB5451进行。
4.4pH值的测定
按GB1601中的pH计法进行。
4.5细度的测定
按HG2—896中湿筛法进行。
4.6热贮稳定性
4.6.1仪器
烧杯：250mL，内径6~6.5cm；
HG221791
金属圆块：外涂塑料，直径略小于烧杯内径，质量为能使其底面产生2450Pa的压力；烘箱：54土2℃。
4.6.2测定步骤
称取20g试样于烧杯中，并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层，将金属块放在烧杯里的试样表面上。将烧杯放在54士2℃的烘箱中贮存14d。取出烧杯，拿去圆块，放入没有干燥剂的干燥器中冷却至室温。在24h内，按本标准的4.1、4.3、4.5条所规定的方法进行试验，若结果符合标准的技术要求，则产品的热贮稳定性为合格。5检验规则
5.1募去津可湿性粉剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验。生产单位应保证所有出厂的券去津可湿性粉剂都符合本标准的要求。5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的秀去津可湿性粉剂是否符合本标准的要求。
5.3取样方法按GB1605进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批募去津可湿性粉剂为不合格产品。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。
5.6在正常情况下，型式检验项目的检验周期不超过一个季度。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触防止由口鼻吸入。
6.3本产品的保证期为两年。即在正常包装和贮存条件下，自出厂之日起，两年内券去津含量应符合本标准规定的技术要求。
A1方法提要
HG2217-91
附录A
募去津含量气相色谱测定方法
(补充件)
试样用二甲基甲酰胺溶解，以西草净为内标物，在5%XE-60/ChromosorbW/AW-DMCS色谱柱上对券去津进行分离和测定。
试剂和仪器
二甲基甲酰胺；
内标溶液：60g西草净二甲基甲酰胺溶液；募去津标样：已知含量，》99%（m/m）；西草净：含量≥95%（m/m），经气相色谱分析无干扰物；气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱，内填5%XE-60/ChromosorbW/AW-DMCS（150~180um）；微量进样器：10uL。
色谱操作条件
温度：
柱室212℃；
汽化室250℃；
检测器250℃。
气体流速：
载气(N)
20mL/min;
氢气30mL/min；
500mL/min。
进样量：
lμL。
保留时间：
募去津7min；
西草净11min。
上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。A4标样溶液和试样溶液的制备
HG221791
图A1募去津气相色谱图
1—莠去津;2—西草净
称取含0.08g去津的标样和试样（精确至0.0001g），分别置于具塞小瓶中。用移液管移取2.0mL内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶，静置，取上层清液进样。必要时进行离心或过滤。A5测定步骤
在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入券去津标样溶液，直到相邻两次进样募去津与西草净的峰高比的相对偏差小于0.7%为止。然后按下列顺序进样：a.标样溶液；
b。试样溶液；
c.试样溶液；
d.标样溶液。
A6计算
券去津的质量百分含量(ar)按式(A1)计算：ism..w
式中，rs——b、c两次进样试样溶液募去津与西草净峰高比的平均值；—一a、d两次进样标样溶液募去津与西草净峰高比的平均值；试样的质量，8；
一标样的质量，g；
w一一标样的纯度，%(m/m）。
A7允许差
本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0%。(A1)
附加说明：
HG2217—91
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人吴齐、张雪冰、王玉凡、王世燕、王凤风芹、郑太永。
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