SJ/T 10722-1996 电子玻璃用锆英石粉 SJ/T10722-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：107-1997
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T10722-1996
申子玻璃用锆英石粉
Zirconpowderforusein
electronic glass
1996-07-22发布www.bzxz.net
1996-11-01实施
中华人民共和国电子工业部发布TYYKAONKAca
本标准是为适应电子玻璃用原材料一锆英石粉的需要而制定的。由于目前还没有相应的国际标准，因此本标准在技术指标和试验方法上，以国内主要生产、使用单位多年积累的数据和经验为基础，并参考了有关公司资料，具有一定的先进性和实施条件。本标准中，对某种元素如有多种试验方法，则规定了一种仲裁方法。本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准由电子工业部标准化研究所，广东水东稀有金属实业公司负责起草。本标准主要起草人：卢键、李广会、潘土兴、刘承钧、刘筠、邓世文。YKAoNrKAas
中华人民共和国电子行业标准
电子玻璃用锆英石粉
Zirconpowderforusein
electronicglass
SJ/T10722-1996
本标准规定了电子玻璃用锆英石粉的要求，检验规则，试验方法，包装、标志、运输和贮存。本标准适用于电子玻璃用锆英石粉。引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB9000.1月
电子玻璃化学分析方法总则
3要求
3.1外观
电子玻璃用锆英石粉应为白色、灰白色或略带红黄色的粉末。3.2粒度分布
电子玻璃用锆英石粉的粒度分布，见表1表1
注：如有特殊要求，由供需双方协商。3.3化学组成
玻壳用
电子玻璃用锆英石粉的化学组成，见表2中华人民共和国电子工业部1996-07-22批准百分含量
低熔点玻璃粉用
1996-11-01实施
YYKAONrKACa
ZrO（含HfO2）
FO（全铁）
Crn0（全铬）
注；如有特殊要求，由供需双方协商。3.4附着水
SJ/T10722-1996
电子玻璃用锆英石粉的附着水含量不得大于0.3%。4试验方法
4.1外观
用目视法进行外观检查。
4.2粒度分布的测定
4.2.1仪器及试样
a.标准筛：0.106,0.074,0.043mm；b.试样：试样在105℃下烘1h，然后取50g进行测定。4.2.2试验步骤
4.2.2.1检查标准筛，应无任何破损，配合紧密。测定前必须将标准筛清洗干净。4.2.2.2测定玻壳用锆英石粉时，称取50g试样两个，分别置于0.106和0.074mm的标准筛中。
测定低熔点玻璃粉用锆英石粉时，称取50g试样两个，分别置于0.074mm和0.043mm的标准筛中。
4.2.2.3将放有试样的各筛分别置于预先准备好的清水中，手工摇动，直至试样不从筛孔中漏下去为止，避免在操作过程中试样遗漏。4.2.2.4将各筛烘干，分别取出筛上物，称量。4.2.3结果的说明
4.2.3.1对玻壳用锆英石粉，0.106mm的标准筛筛上物应为0；0.074mm标准筛筛上物应不大于5g。
4.2.3.2对低熔点玻璃粉用锆英石粉，0.074mm的标准筛筛上物应为0；0.043mm标准筛筛上物应不大于5g。
4.3化学组成的测定
将试样先在码瑙研钵中充分研细到手指用力括摸时无颗粒感，再将研细的石粉置于称量2
YKAONrKAcas
SJ/T10722-—1996
瓶中，在105℃下干燥2h，并于干燥器中放冷后备用。其化学组成测定总则按GB9000.1的规定进行。
4.3.1二氧化锆的测定
4.3.1.1方法要点
试样用混合熔剂熔融分解，盐酸浸取，在20%的盐酸溶液中，以苦杏仁酸溶液沉淀锆（含铪），在1000℃下灼烧成二氧化锆（含二氧化铪），称量。4.3.1.2试剂及溶液
a）混合熔剂：硼砂+碳酸钠=2+1：b）盐酸；
c）盐酸：1+9；
d）20%苦杏仁酸溶液：称取苦杏仁酸20g，溶于100ml水中，过滤后备用；e）2%苦杏仁酸洗涤液：称苦杏仁酸2g，溶于100ml2+98）的盐酸中。4.3.1.3试验步骤
先将2.0g混合熔剂置于铂锅中，在煤气火头上熔融，使其均匀地附在铂锅底部，准确秤取0.20g试样置于其上，盖上3.0g混合熔剂，于煤气火头上逐渐升温熔融至清彻，冷却，把铂锅移入盛有100ml(1+9）盐酸的400ml烧杯中，加热溶解内熔融物，待全部溶解后，把铂锅用（1+9）盐酸洗净后取出。视溶液体积补加盐酸，使100ml溶液中含盐酸20ml，控制体积在150ml以内，加苦杏仁酸溶液25ml，置于80℃~85℃水浴上，边搅拌边保温5min，然后继续保温30min，放置过夜。
用慢速定量滤纸过滤，以苦杏仁酸洗涤液洗沉淀10次，用少许滤纸擦玻棒及烧杯内壁，滤纸及沉淀同放在已恒重的铂锅内，干燥灰化后于1000高温炉内灼烧30min取出，在干燥器中放冷，称至恒量。
4.3.1.4结果的说明
二氧化锆（含二氧化铪)的百分含量，按式(1)计算：W2-Wl×100%
ZrO2(含HfO)=
式中：W——空锅量，g;
W2—空锅与沉淀量，g;
w-样品量，g。
4.3.2二氧化硅的测定
4.3.2.1重量法（仲载法）
4.3.2.1.1方法要点
试样以混合熔剂熔融分解，盐酸浸取脱水，甲醇处理，经过滤、干燥、灰化并灼烧恒重后，称出试样中二氧化硅之量。
4.3.2.1.2试剂及溶液
a）混合熔剂：硼砂+碳酸钠=2+1；b)盐酸；
c）盐酸(1+49)；
d)硫酸(1+1);
e）氢氟酸：
YYKAONrKAcas
f)甲醇。
4.3.2.1.3试验步骤
SJ/T10722-1996
先于铂Ⅲ（或锅）内熔化2.0混合熔剂，使其均勾地附着于铂血底部，准确称取0.30g试样于其内，摊平，盖上4.0g混合熔剂。在煤气火头上小心加热熔融，至清沏后移入1000℃恒温的高温炉中，保持15min，取出，轻轻旋转铂Ⅲ，使熔融物均勾地覆在Ⅲ底的下部，冷却后，加盐酸10ml，热水30mi，水浴加热浸取，不断搅拌、捣碎熔块，以帮助溶解。当熔块松软后，补加盐酸25ml，在砂浴上加热，浓缩至约20ml，冷却，加甲醇15ml，盐酸5ml，水浴上蒸发近干，再加甲醇15ml，盐酸5ml,水浴上蒸发近干。冷却，用盐酸润湿残渣后，在砂浴上蒸发近干，用平头玻棒压碎盐块，继续蒸发至干。冷却后，滴加盐酸润湿残渣，加入60ml热水，在水浴上溶解可溶性盐类。完全溶解后，趁热用慢速定量滤纸过滤，用盐酸（1+49)洗涤沉淀3次~5次，再用热水洗3次~5次。将残渣滤纸放入铂锅内，滴二滴（1+1）硫酸，干燥，灰化后，于1000℃恒温的高温炉内灼烧30min，于干燥器中放冷后称量。残留物用水涧湿，加氢氟酸15ml，硫酸（1+1）二滴，在砂浴上加热蒸干后，再于1000℃下灼烧5min，于干燥器中放冷称量。在铂璃内加入（1+1）盐酸10ml，低温加热溶解残留物（用1g~2g焦硫酸钾熔融处理）冷却后，并入前述滤液（200ml烧杯）之中，可供测定二氧化锆、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁之用。4.3.2.1.4结果的说明
二氧化硅的百分含量，按式(2)计算：W.-W2、
SiO2=-
X100%....
式中：W1—一氢氟酸处理之前，铂璃与沉淀量，g;W2氢氟处理之后，铂埚与残留物量，g;W-—试样量，g。
4.3.2.2氟硅酸钾容量法
4.3.2.2.1方法要点
在硝酸介质中，可溶性硅酸与钾离子及氟离子作用，生成氟硅酸钾。其反应式如下：SiO,+2K*+6F-+6H*=KzSiF+3H20
氟硅酸钾在水解时可以定量地释放出氟化氢，借此用氢氧化钠标准溶液滴定来确定二氧化硅的含量。
4.3.2.2.2试剂及溶液
a）氢氧化钾；
b）过氧化钾；
c）氮化钾：
d）氯化钾溶液：5%；
e）氟化钾溶液：15%；
f）5%氯化钾一乙醇溶液：5g氯化钾溶解于50ml水及50ml乙醇中；g）盐酸(1+1);
h）氢氧化钠标准溶液：0.1mol/l；4
YKAONrKAcas
SJ/T10722—1996
i）酚酥指示剂溶液：1%乙醇溶液；j)硝酸。
4.3.2.2.3试验步骤
准确称取0.1g试样于镍中，加入1.5g氢氧化钾，0.5g过氧化钾，盖上埚盖，稍留空隙，于低温电炉上熔融约10min~15min，再于煤气火头上熔融至暗红色，注意轻轻摇动埚，保持4min～5nin，旋转埚使熔融物均匀地附着在埚内壁。冷却后，小心用热水分数次漫取熔块，并移入300ml塑料烧杯中，至熔块彻底转移到塑料烧杯中为止，白塑料烧杯中缓缓加入15ml硝酸，溶解熔块，用（1+1）盐酸洗涤埚2次~3次，控制液量在40ml左右，冷却至15℃以下。边搅拌，边加入氟化钾，使成过饱和，加10ml氟化钾溶液，并用塑料棒搅拌，用少许氯化钾溶液冲洗杯内壁，并保持杯底有少许不溶的氯化钾，静置3min，迅速用塑料漏斗，快速定性滤纸过滤，待杯中沉淀转移到漏斗上后，以氯化钾溶液（5%）冲洗杯内壁及沉淀2次～3次，再洗滤纸一次。
把沉淀及滤纸移入原塑料杯中，加入10ml氯化钾一乙醇溶液，加3滴4滴酚酸指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和残酸到出现微红色不退，不计读数。加入100ml中和过的沸水，使沉淀水解，边搅拌边在沸水浴上加热3min～5min。取下，加3滴～4滴酚酰指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色不退即为终点。4.3.2.2.4结果的说明
二氧化硅的百分含量，按式(3)计算：SiO, = M×V0.01502x100%..
式中：M一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/1;V一水解后，滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；W-试样量，g。
0.01502—二氧化硅的毫摩尔数
4.3.3三氧化二铝的测定（铬关青S分光光度法）4.3.3.1方法提要
..（3)
试样用氢氧化钠分解，在聚四氟乙烯烧杯中，用水浸取出来，过滤分离除去锆、钛、铁、针和稀土等干扰元素。在PH5.8土0.4的硝酸溶液中，用六次甲基四胺为缓冲液，铝与铬天青S形成紧红色铬台物，在分光光度计上于波长为550nm处测量其吸光度。4.3.3.2试剂和仪器
a）氢氧化钠；
b）硝酸：(1+1),(1+19);
c）盐酸：(1+1)；
d)氨水:(1+19)；
e）抗坏血酸溶液：10g/1（用时配制）：r）六次甲基四胺溶液：250g/l；g)2.4-二硝基酚溶液：1g/1[乙醇(1+1)配制];h）铬天青S溶液：1g/I[用时以乙醇(1+1)配制]i）铝标准溶液：
YYKAONrKAca
SJ/T10722-1996
称取0.1000g纯铝（99.9%以上）置于200ml塑粒烧杯中，加入10m110%氢氧化钠溶液（优级纯），使铝溶解，然后以盐酸（1+1）中和至沉淀析出后，再滴加盐酸至沉淀溶解，并过量20ml，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含10μg铝。移取10.00ml铝标准溶液，置于100ml容量瓶中，补加1ml盐酸（1+1）后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg铝。j）分光光度计。
4.3.3.3试验步骤
4.3.3.3.1称取试样0.1000g置于银锅中，加4g氢氧化钠，在电炉上加热除去水分后，放入已升温至700C的马弗炉中，继续保温45min，中间过程中摇动四次。取出冷却，放入250ml的聚四氟乙烯烧杯中。加50ml沸水浸取，用水洗出锅，加入数滴乙醇，在低温电炉上煮沸至冒大气泡后，持续2min～3min，以驱尽过氧化氢。冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。倒入干燥的100ml塑料烧杯中，静止澄清后（最好放置过夜），用定量密滤纸干过滤。滤液用干燥的塑料烧杯承接，弃去最初流出的10ml滤液。4.3.3.3.2称取2.0ml5.0ml滤液于预先盛有约10ml水的50ml比色管中（不足5.0ml试液时，用随同试样空白溶液补足），加二滴2，4-二硝基酚溶液，用硝酸（1+1）中和至黄色消失，再用氨水中和至黄色刚好出现，再滴加硝酸（1+19）至黄色消失，并过量2ml硝酸（1+19），加5ml抗坏血酸溶液，2.0ml铬天青S溶液，3ml六次甲基四胺溶液，用水稀释至刻度，混勾。4.3.3.3.3放置15min后，将部分溶液移入0.5cm比色皿中，以随同试样空白为参比，在分光光度计上于波长550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝含量。4.3.3.3.4标准工作曲线的绘制：a）称取0.000.50，1.00，1.50，2.00ml铝标准溶液，分别置于一系列的50ml比色管中，加入约10ml水，二滴2，4一二硝基酚溶液，用氨水中和至黄色刚好出现，再滴加硝酸（1+19）至黄色消失，并过量2ml硝酸（1+19）)，以下分别按4.3.3.3条进行显色。b）放置15min后，将部分溶液移入0.5cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，在分光光度计上于波长为550nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.3.4结果的说明
三氧化二铝的百分含量，按式（4)计算。W,xVx1.8894
×100%…
Al2O,=
式中：W，——从标准工作曲线上查得的铝量，g;V试液的总体积，ml：
V—一分取试液体积，ml；
W试样量，g；
1.8894一铝换算为三氧化二铝的系数。4.3.4氧化钙、氧化镁、三氢化二铁及三氧化二铝的原子吸收分光光度测定法4.3.4.1方法要点
试样经混合熔剂分解后，漫取并溶解在盐酸溶液中，分析测定钙、镁、铁、铝的原子吸光度，分别测定各氧化物的百分含量。4.3.4.2试剂及溶液
a)盐酸(1+1);
YYKANrKAcas
SJ/T10722-1996
b）混合溶剂：硼酸+碳酸锂=2+1；c）氯化镧溶液：La3+20mg/ml：称取氯化（LaCls·7H20)26.7gl于200ml烧杯中，加40ml(1+1）盐酸溶解，转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度；d）氧化钙标准溶液：0.1mg/ml；e）氧化镁标准溶液：0.1mg/ml；f）三氧化二铁标准溶液：0.1mg/ml；g）三氧化二铝标准溶液：1.0mg/ml。4.3.4.3仪器及测试条件
a）原子吸收分光光度计；
b）空芯阴极灯；
c）测试条件：见表3。
分析线
4.3.4.4试验步骤
燃烧器长度
燃烧器高度
火焰种类
AIR-CH2
AIR-CH2
AIR-CH
N,O-CH
助烧气
4.3.4.4.1先于铂血内熔化2.0g混合熔剂，使其均匀地附着于皿之底部，准确称取0.5g试样于铂皿内，振匀摊平，盖上4.0g混合熔剂后，在煤气火头上小心加热熔融，至清后，移入高温炉内，在1000℃下保温15min，取出，轻轻旋转铂皿使熔体均匀地覆在血底部成一薄层。冷却后，加盐酸40ml，热水30ml浸溶，澄清后移入100ml容量瓶内，加氮化镧溶液5ml，以水稀释至刻度。随同做试剂空白。注：也可把4.3.2（重量法）测定硅后的滤液，蒸发浓缩至80ml，冷却后移入100ml容量瓶中，加氯化镧溶液5ml，以水稀释至刻度。
4.3.4.3表3所列的测试条件与试样空白同时测定原子吸光度。4.3.4.4.2标准工作曲线的绘制
按表4配制混合标准溶液，分别置于100ml容量瓶中。按照表3中给出的测试条件，测定混合标准系列溶液中各被测元素的原子吸光度，并绘制标准工作曲线。4.3.4.4.3混合标准溶液系列配制混合标准溶液系列的配制，见表4YYKAONrKAca
加入最
氧化钙标准溶液
氧化镁标准溶液
三氧化二铁标准溶液
三氧化二铝标准溶液
氯化铜溶液
盐酸(1+1)
4.3.4.5结果的说明
SJ/T10722-—1996
标准溶液序号
根据溶液的各元素的吸光度，从标准工作曲线上查出其相应氧化物的浓度。各氧化物的百分含量按式(5)计算。
式中：ei-一从标准工作曲线上查出的各氧化物浓度，mg/ml；一试样量，g：
RO一代表氧化钙、氧化镁、三氧化二铁及三氧化二铝。4.3.5二氧化钛的分析
4.3.5.1方法要点
试样经混合溶剂分解，用盐酸溶解后，用二安替比林甲烷分光光度法测定钛。4.3.5.2试剂及溶液
a)盐酸(1+1);
b）混合溶剂：硼砂+碳酸钠+碳酸钾=2+1+1；c）EDTA溶液：0.04mol；
d)抗坏血酸溶液：5%（用时配制）：e）二氧化钛标准贮备溶液：0.2mg/ml；（5）
称取基准二氧化钛0.2000g于铂地锅内，加焦硫酸钾4g，加热熔融清溯，冷却后，置于200ml烧杯中，加（1+10）硫酸100ml，低温加热溶解，取出埚，洗净，将溶液移入1000ml容量瓶中，用(1+1)硫酸稀释至刻度，摇匀；f）二氧化钛标准溶液：10μg/ml；准确吸取二氧化钛标准贮备溶液10ml，于200ml容量瓶内，以水稀释刻度；g）二安替比林甲烷溶液：1%；
称取二安替比林甲烷[C23H24N.02J1.0g溶解于25ml(1+4)盐酸中，以水稀释至100ml。4.3.5.3试验步骤
4.3.5.3.1先用铂埚熔化2.0g混合剂，使之均匀地附在底部，准确称取试样0.300g置于铂锅中，盖上4.0g混合熔剂，在煤气火头上逐渐升高温度加热熔融，直到清彻，大约10min，移入高温炉内，在1000℃下保持10min，取出冷却，用30ml盐酸及40ml热水浸取，待溶解清彻，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。吸取上述溶液5ml于50ml容量瓶内，加（1+1）的盐酸10ml，抗坏血酸溶液5ml,EDTA溶8
YKAONrKAcas
SJ/T10722-1996
液Sml，摇匀，静罩5min，加二安替比林甲烷溶液15ml，以水稀释至刻度，摇匀，显色后在15min之内，测定其吸光度。
同时吸取试液5ml于50ml容量瓶内，随同试样操作，但不加二安替比林甲烷溶液，作为试样空白，以试样空白为对照，用2cm双色Ⅲ，于390nm波长处测定吸光度。4.3.5.3.2标准工作曲线的绘制：吸取二氧化钛标准溶液0，2，46，8，10ml分别于50ml容量瓶中，加（1+1）盐酸10ml，抗坏血酸5ml,EDTA溶液5ml，摇匀，静置5min后，加二安替比林甲烷溶液1Sml，以水稀释至刻度，摇匀，显色后在15min之内，测定其吸光度。以0号比色为参比，用2cm比色皿，于390nm波长处测定标准系列溶液的吸光度，绘制标准工作曲线。
4.3.5.4结果的说明
根据测得试样溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出其相应的二氧化钛的量。二氧化钛的百分含量，按式（6）计算。
Ti0,=w××1000
式中：W,—从标准工作曲线上查到的分取部分试液中含有二氧化钛的量，mg;V—分取试液的体积,ml；
W-—试样量。
4.3.6三氧化二铁的分析
4.3.6.1方法要点
..··(6)
分取4.3.5.3中测定二氧化钛的试液，在弱酸性介质中，用邻一菲罗林分光光度法测定铁。
4.3.6.2试剂及溶液
a）乙酸铵溶液：20%；
b）EDTA溶液：0.1mol；
c）抗坏血酸溶液：5%（用时配制)；d）邻菲罗林溶液：0.1%（用20%乙醇溶液配制）；e）三氧化二铁标准溶液：10μg/ml：准确称取硫酸铁铵0.600g于200ml烧杯中，用硫酸（5+95）50ml溶解后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度。此为标准贮备溶液。准确吸取标准贮备溶液10ml于100ml容量中，以水稀释至刻度。
4.3.6.3试验步骤
4.3.6.3.1将4.3.2（重量法）测定二氧化硅的滤液，蒸发浓缩到约80ml，冷却后移到100ml容量瓶内，以水稀释至刻度。吸取其中20ml~40ml于100ml容量瓶中（注1)，加入EDTA溶液5ml，摇匀。加抗坏血酸溶液2ml，邻一菲罗林溶液10ml，乙酸铵溶液20ml，以水稀释至刻度摇勺，放置30min
吸取其中部分溶液，于1cm比色血中，以试样空白（见注2）为参照，在分光光度计上于510nm波长处测定吸光度。
注：1亦可吸取4.3.5.3.1用于测定二氧化钛的剩余溶液30ml~40ml.于100ml容量瓶中，按上述相同的步骤操作进行。
YKAONrKAcas
SI/T10722-1996
2吸取同量试液，按试样相同步骤操作，加邻一非罗林溶液。作为试样空白。4.3.6.3.2标准工作曲线的绘制
吸取三氧化二铁标准溶液为0，5，10，15.20,25，30ml分别于100ml容量瓶中，以下按4.3.6.3.1进行，以0号比色液为参比，测定标准系列溶液的吸光度。根据测得的标准系列溶液的吸光度，绘制三氧化二铁含量和相应吸光度的关系线，作为标准工作曲线。
4.3.6.4结果的说明
根据测得的三氧化二铁的吸光度，从标准工作曲线上查出相应三氧化二铁的量。三氧化二铁的百分含量，按式(7)计算。W.x100
Fe20,=W×V×1000
式中：W，——从标准工作曲线上查得分取部分试液中含有三氧化二铁的量，mg；V-一分取部分试液的体积，ml;
W试样量，g。
4.3.7三氧化二铬（全铬）的分析（二苯基碳酰二肼分光光度法）4.3.7.1.方法要点
试样用过氧化钠碱熔分解，水浸取，过滤分离除去基体锆铪及铁等干扰元素。在硫酸介质中，铬（VI)与二苯基碳酰二肼反应生成可溶性红紫色络合物，在分光光度计上于波长为545nm处测量其吸光度。
4.3.7.2试剂和仪器
a）过氧化钠：
b）硫酸：(1+1)；
c）甲基橙溶液：0.2%：
d）高锰酸溶液：3%（贮于棕色瓶中）；e）亚硝酸钠溶液：10%；
0尿素溶液：10%（用时配制）：g）二苯基碳酰二溶液：0.25%（使用时用丙酮配制）h）铬标准溶液：
称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂，150℃烘干1h）于150ml烧杯中，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug铬。吸取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg铭；i）分光光度计
4.3.7.3试验步骤
4.3.7.3.1称取0.2000g～0.5000g试样置于高铝中，加人4g～6g过氧化钠，混匀，在电炉上烤至黄色放入600℃马弗炉中，保温45min，中间过程中摇动3次～4次。取出冷却，放入200ml烧杯中，加50ml沸水浸取，用水洗出埚，加入数滴无水乙醇，在低温电炉上煮沸至冒大气泡后，持续2min～3min，以破坏过氧化氢。取下，流水冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入100ml干爆的烧杯中，静止澄清后，用定量密滤纸干过滤。4.3.7.3.2吸取50.00ml滤液（含铬在4μg以下）于100ml烧杯中，加二滴甲基橙溶液，用硫酸中和至红色，再加1.0ml硫酸。加三滴高锰酸钾，于低温电炉上微沸5min，若煮沸过程中高猛10
rYKAOMrKAcas
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。