SJ/T 10722-1996
标准分类号
中标分类号:综合>>标准化管理与一般规定>>A01技术管理
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标准简介
SJ/T 10722-1996 电子玻璃用锆英石粉 SJ/T10722-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
备案号:107-1997
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T10722-1996
申子玻璃用锆英石粉
Zirconpowderforusein
electronic glass
1996-07-22发布
1996-11-01实施
中华人民共和国电子工业部发布TYYKAONKAca
本标准是为适应电子玻璃用原材料一锆英石粉的需要而制定的。由于目前还没有相应的国际标准,因此本标准在技术指标和试验方法上,以国内主要生产、使用单位多年积累的数据和经验为基础,并参考了有关公司资料,具有一定的先进性和实施条件。本标准中,对某种元素如有多种试验方法,则规定了一种仲裁方法。本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准由电子工业部标准化研究所,广东水东稀有金属实业公司负责起草。本标准主要起草人:卢键、李广会、潘土兴、刘承钧、刘筠、邓世文。YKAoNrKAas
中华人民共和国电子行业标准
电子玻璃用锆英石粉
Zirconpowderforusein
electronicglass
SJ/T10722-1996
本标准规定了电子玻璃用锆英石粉的要求,检验规则,试验方法,包装、标志、运输和贮存。本标准适用于电子玻璃用锆英石粉。引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB9000.1月
电子玻璃化学分析方法总则
3要求
3.1外观
电子玻璃用锆英石粉应为白色、灰白色或略带红黄色的粉末。3.2粒度分布
电子玻璃用锆英石粉的粒度分布,见表1表1
注:如有特殊要求,由供需双方协商。3.3化学组成
玻壳用
电子玻璃用锆英石粉的化学组成,见表2中华人民共和国电子工业部1996-07-22批准百分含量
低熔点玻璃粉用
1996-11-01实施
YYKAONrKACa
ZrO(含HfO2)
FO(全铁)
Crn0(全铬)
注;如有特殊要求,由供需双方协商。3.4附着水
SJ/T10722-1996
电子玻璃用锆英石粉的附着水含量不得大于0.3%。4试验方法
4.1外观
用目视法进行外观检查。
4.2粒度分布的测定
4.2.1仪器及试样
a.标准筛:0.106,0.074,0.043mm;b.试样:试样在105℃下烘1h,然后取50g进行测定。4.2.2试验步骤
4.2.2.1检查标准筛,应无任何破损,配合紧密。测定前必须将标准筛清洗干净。4.2.2.2测定玻壳用锆英石粉时,称取50g试样两个,分别置于0.106和0.074mm的标准筛中。
测定低熔点玻璃粉用锆英石粉时,称取50g试样两个,分别置于0.074mm和0.043mm的标准筛中。
4.2.2.3将放有试样的各筛分别置于预先准备好的清水中,手工摇动,直至试样不从筛孔中漏下去为止,避免在操作过程中试样遗漏。4.2.2.4将各筛烘干,分别取出筛上物,称量。4.2.3结果的说明
4.2.3.1对玻壳用锆英石粉,0.106mm的标准筛筛上物应为0;0.074mm标准筛筛上物应不大于5g。
4.2.3.2对低熔点玻璃粉用锆英石粉,0.074mm的标准筛筛上物应为0;0.043mm标准筛筛上物应不大于5g。
4.3化学组成的测定
将试样先在码瑙研钵中充分研细到手指用力括摸时无颗粒感,再将研细的石粉置于称量2
YKAONrKAcas
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瓶中,在105℃下干燥2h,并于干燥器中放冷后备用。其化学组成测定总则按GB9000.1的规定进行。
4.3.1二氧化锆的测定
4.3.1.1方法要点
试样用混合熔剂熔融分解,盐酸浸取,在20%的盐酸溶液中,以苦杏仁酸溶液沉淀锆(含铪),在1000℃下灼烧成二氧化锆(含二氧化铪),称量。4.3.1.2试剂及溶液
a)混合熔剂:硼砂+碳酸钠=2+1:b)盐酸;
c)盐酸:1+9;
d)20%苦杏仁酸溶液:称取苦杏仁酸20g,溶于100ml水中,过滤后备用;e)2%苦杏仁酸洗涤液:称苦杏仁酸2g,溶于100ml2+98)的盐酸中。4.3.1.3试验步骤
先将2.0g混合熔剂置于铂锅中,在煤气火头上熔融,使其均匀地附在铂锅底部,准确秤取0.20g试样置于其上,盖上3.0g混合熔剂,于煤气火头上逐渐升温熔融至清彻,冷却,把铂锅移入盛有100ml(1+9)盐酸的400ml烧杯中,加热溶解内熔融物,待全部溶解后,把铂锅用(1+9)盐酸洗净后取出。视溶液体积补加盐酸,使100ml溶液中含盐酸20ml,控制体积在150ml以内,加苦杏仁酸溶液25ml,置于80℃~85℃水浴上,边搅拌边保温5min,然后继续保温30min,放置过夜。
用慢速定量滤纸过滤,以苦杏仁酸洗涤液洗沉淀10次,用少许滤纸擦玻棒及烧杯内壁,滤纸及沉淀同放在已恒重的铂锅内,干燥灰化后于1000高温炉内灼烧30min取出,在干燥器中放冷,称至恒量。
4.3.1.4结果的说明
二氧化锆(含二氧化铪)的百分含量,按式(1)计算:W2-Wl×100%
ZrO2(含HfO)=
式中:W——空锅量,g;
W2—空锅与沉淀量,g;
w-样品量,g。
4.3.2二氧化硅的测定
4.3.2.1重量法(仲载法)
4.3.2.1.1方法要点
试样以混合熔剂熔融分解,盐酸浸取脱水,甲醇处理,经过滤、干燥、灰化并灼烧恒重后,称出试样中二氧化硅之量。
4.3.2.1.2试剂及溶液
a)混合熔剂:硼砂+碳酸钠=2+1;b)盐酸;
c)盐酸(1+49);
d)硫酸(1+1);
e)氢氟酸:
YYKAONrKAcas
f)甲醇。
4.3.2.1.3试验步骤
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先于铂Ⅲ(或锅)内熔化2.0混合熔剂,使其均勾地附着于铂血底部,准确称取0.30g试样于其内,摊平,盖上4.0g混合熔剂。在煤气火头上小心加热熔融,至清沏后移入1000℃恒温的高温炉中,保持15min,取出,轻轻旋转铂Ⅲ,使熔融物均勾地覆在Ⅲ底的下部,冷却后,加盐酸10ml,热水30mi,水浴加热浸取,不断搅拌、捣碎熔块,以帮助溶解。当熔块松软后,补加盐酸25ml,在砂浴上加热,浓缩至约20ml,冷却,加甲醇15ml,盐酸5ml,水浴上蒸发近干,再加甲醇15ml,盐酸5ml,水浴上蒸发近干。冷却,用盐酸润湿残渣后,在砂浴上蒸发近干,用平头玻棒压碎盐块,继续蒸发至干。冷却后,滴加盐酸润湿残渣,加入60ml热水,在水浴上溶解可溶性盐类。完全溶解后,趁热用慢速定量滤纸过滤,用盐酸(1+49)洗涤沉淀3次~5次,再用热水洗3次~5次。将残渣滤纸放入铂锅内,滴二滴(1+1)硫酸,干燥,灰化后,于1000℃恒温的高温炉内灼烧30min,于干燥器中放冷后称量。残留物用水涧湿,加氢氟酸15ml,硫酸(1+1)二滴,在砂浴上加热蒸干后,再于1000℃下灼烧5min,于干燥器中放冷称量。在铂璃内加入(1+1)盐酸10ml,低温加热溶解残留物(用1g~2g焦硫酸钾熔融处理)冷却后,并入前述滤液(200ml烧杯)之中,可供测定二氧化锆、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁之用。4.3.2.1.4结果的说明
二氧化硅的百分含量,按式(2)计算:W.-W2、
SiO2=-
X100%....
式中:W1—一氢氟酸处理之前,铂璃与沉淀量,g;W2氢氟处理之后,铂埚与残留物量,g;W-—试样量,g。
4.3.2.2氟硅酸钾容量法
4.3.2.2.1方法要点
在硝酸介质中,可溶性硅酸与钾离子及氟离子作用,生成氟硅酸钾。其反应式如下:SiO,+2K*+6F-+6H*=KzSiF+3H20
氟硅酸钾在水解时可以定量地释放出氟化氢,借此用氢氧化钠标准溶液滴定来确定二氧化硅的含量。
4.3.2.2.2试剂及溶液
a)氢氧化钾;
b)过氧化钾;
c)氮化钾:
d)氯化钾溶液:5%;
e)氟化钾溶液:15%;
f)5%氯化钾一乙醇溶液:5g氯化钾溶解于50ml水及50ml乙醇中;g)盐酸(1+1);
h)氢氧化钠标准溶液:0.1mol/l;4
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i)酚酥指示剂溶液:1%乙醇溶液;j)硝酸。
4.3.2.2.3试验步骤
准确称取0.1g试样于镍中,加入1.5g氢氧化钾,0.5g过氧化钾,盖上埚盖,稍留空隙,于低温电炉上熔融约10min~15min,再于煤气火头上熔融至暗红色,注意轻轻摇动埚,保持4min~5nin,旋转埚使熔融物均匀地附着在埚内壁。冷却后,小心用热水分数次漫取熔块,并移入300ml塑料烧杯中,至熔块彻底转移到塑料烧杯中为止,白塑料烧杯中缓缓加入15ml硝酸,溶解熔块,用(1+1)盐酸洗涤埚2次~3次,控制液量在40ml左右,冷却至15℃以下。边搅拌,边加入氟化钾,使成过饱和,加10ml氟化钾溶液,并用塑料棒搅拌,用少许氯化钾溶液冲洗杯内壁,并保持杯底有少许不溶的氯化钾,静置3min,迅速用塑料漏斗,快速定性滤纸过滤,待杯中沉淀转移到漏斗上后,以氯化钾溶液(5%)冲洗杯内壁及沉淀2次~3次,再洗滤纸一次。
把沉淀及滤纸移入原塑料杯中,加入10ml氯化钾一乙醇溶液,加3滴4滴酚酸指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和残酸到出现微红色不退,不计读数。加入100ml中和过的沸水,使沉淀水解,边搅拌边在沸水浴上加热3min~5min。取下,加3滴~4滴酚酰指示剂,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色不退即为终点。4.3.2.2.4结果的说明
二氧化硅的百分含量,按式(3)计算:SiO, = M×V0.01502x100%..
式中:M一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/1;V一水解后,滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积,ml;W-试样量,g。
0.01502—二氧化硅的毫摩尔数
4.3.3三氧化二铝的测定(铬关青S分光光度法)4.3.3.1方法提要
..(3)
试样用氢氧化钠分解,在聚四氟乙烯烧杯中,用水浸取出来,过滤分离除去锆、钛、铁、针和稀土等干扰元素。在PH5.8土0.4的硝酸溶液中,用六次甲基四胺为缓冲液,铝与铬天青S形成紧红色铬台物,在分光光度计上于波长为550nm处测量其吸光度。4.3.3.2试剂和仪器
a)氢氧化钠;
b)硝酸:(1+1),(1+19);
c)盐酸:(1+1);
d)氨水:(1+19);
e)抗坏血酸溶液:10g/1(用时配制):r)六次甲基四胺溶液:250g/l;g)2.4-二硝基酚溶液:1g/1[乙醇(1+1)配制];h)铬天青S溶液:1g/I[用时以乙醇(1+1)配制]i)铝标准溶液:
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称取0.1000g纯铝(99.9%以上)置于200ml塑粒烧杯中,加入10m110%氢氧化钠溶液(优级纯),使铝溶解,然后以盐酸(1+1)中和至沉淀析出后,再滴加盐酸至沉淀溶解,并过量20ml,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含10μg铝。移取10.00ml铝标准溶液,置于100ml容量瓶中,补加1ml盐酸(1+1)后,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10μg铝。j)分光光度计。
4.3.3.3试验步骤
4.3.3.3.1称取试样0.1000g置于银锅中,加4g氢氧化钠,在电炉上加热除去水分后,放入已升温至700C的马弗炉中,继续保温45min,中间过程中摇动四次。取出冷却,放入250ml的聚四氟乙烯烧杯中。加50ml沸水浸取,用水洗出锅,加入数滴乙醇,在低温电炉上煮沸至冒大气泡后,持续2min~3min,以驱尽过氧化氢。冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。倒入干燥的100ml塑料烧杯中,静止澄清后(最好放置过夜),用定量密滤纸干过滤。滤液用干燥的塑料烧杯承接,弃去最初流出的10ml滤液。4.3.3.3.2称取2.0ml5.0ml滤液于预先盛有约10ml水的50ml比色管中(不足5.0ml试液时,用随同试样空白溶液补足),加二滴2,4-二硝基酚溶液,用硝酸(1+1)中和至黄色消失,再用氨水中和至黄色刚好出现,再滴加硝酸(1+19)至黄色消失,并过量2ml硝酸(1+19),加5ml抗坏血酸溶液,2.0ml铬天青S溶液,3ml六次甲基四胺溶液,用水稀释至刻度,混勾。4.3.3.3.3放置15min后,将部分溶液移入0.5cm比色皿中,以随同试样空白为参比,在分光光度计上于波长550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝含量。4.3.3.3.4标准工作曲线的绘制:a)称取0.000.50,1.00,1.50,2.00ml铝标准溶液,分别置于一系列的50ml比色管中,加入约10ml水,二滴2,4一二硝基酚溶液,用氨水中和至黄色刚好出现,再滴加硝酸(1+19)至黄色消失,并过量2ml硝酸(1+19)),以下分别按4.3.3.3条进行显色。b)放置15min后,将部分溶液移入0.5cm比色Ⅲ中,以试剂空白溶液为参比,在分光光度计上于波长为550nm处测量其吸光度,以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。4.3.3.4结果的说明
三氧化二铝的百分含量,按式(4)计算。W,xVx1.8894
×100%…
Al2O,=
式中:W,——从标准工作曲线上查得的铝量,g;V试液的总体积,ml:
V—一分取试液体积,ml;
W试样量,g;
1.8894一铝换算为三氧化二铝的系数。4.3.4氧化钙、氧化镁、三氢化二铁及三氧化二铝的原子吸收分光光度测定法4.3.4.1方法要点
试样经混合熔剂分解后,漫取并溶解在盐酸溶液中,分析测定钙、镁、铁、铝的原子吸光度,分别测定各氧化物的百分含量。4.3.4.2试剂及溶液
a)盐酸(1+1);
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b)混合溶剂:硼酸+碳酸锂=2+1;c)氯化镧溶液:La3+20mg/ml:称取氯化(LaCls·7H20)26.7gl于200ml烧杯中,加40ml(1+1)盐酸溶解,转移到500ml容量瓶中,用水稀释至刻度;d)氧化钙标准溶液:0.1mg/ml;e)氧化镁标准溶液:0.1mg/ml;f)三氧化二铁标准溶液:0.1mg/ml;g)三氧化二铝标准溶液:1.0mg/ml。4.3.4.3仪器及测试条件
a)原子吸收分光光度计;
b)空芯阴极灯;
c)测试条件:见表3。
分析线
4.3.4.4试验步骤
燃烧器长度
燃烧器高度
火焰种类
AIR-CH2
AIR-CH2
AIR-CH
N,O-CH
助烧气
4.3.4.4.1先于铂血内熔化2.0g混合熔剂,使其均匀地附着于皿之底部,准确称取0.5g试样于铂皿内,振匀摊平,盖上4.0g混合熔剂后,在煤气火头上小心加热熔融,至清后,移入高温炉内,在1000℃下保温15min,取出,轻轻旋转铂皿使熔体均匀地覆在血底部成一薄层。冷却后,加盐酸40ml,热水30ml浸溶,澄清后移入100ml容量瓶内,加氮化镧溶液5ml,以水稀释至刻度。随同做试剂空白。注:也可把4.3.2(重量法)测定硅后的滤液,蒸发浓缩至80ml,冷却后移入100ml容量瓶中,加氯化镧溶液5ml,以水稀释至刻度。
4.3.4.3表3所列的测试条件与试样空白同时测定原子吸光度。4.3.4.4.2标准工作曲线的绘制
按表4配制混合标准溶液,分别置于100ml容量瓶中。按照表3中给出的测试条件,测定混合标准系列溶液中各被测元素的原子吸光度,并绘制标准工作曲线。4.3.4.4.3混合标准溶液系列配制混合标准溶液系列的配制,见表4YYKAONrKAca
加入最
氧化钙标准溶液
氧化镁标准溶液
三氧化二铁标准溶液
三氧化二铝标准溶液
氯化铜溶液
盐酸(1+1)
4.3.4.5结果的说明
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标准溶液序号
根据溶液的各元素的吸光度,从标准工作曲线上查出其相应氧化物的浓度。各氧化物的百分含量按式(5)计算。
式中:ei-一从标准工作曲线上查出的各氧化物浓度,mg/ml;一试样量,g:
RO一代表氧化钙、氧化镁、三氧化二铁及三氧化二铝。4.3.5二氧化钛的分析
4.3.5.1方法要点
试样经混合溶剂分解,用盐酸溶解后,用二安替比林甲烷分光光度法测定钛。4.3.5.2试剂及溶液
a)盐酸(1+1);
b)混合溶剂:硼砂+碳酸钠+碳酸钾=2+1+1;c)EDTA溶液:0.04mol;
d)抗坏血酸溶液:5%(用时配制):e)二氧化钛标准贮备溶液:0.2mg/ml;(5)
称取基准二氧化钛0.2000g于铂地锅内,加焦硫酸钾4g,加热熔融清溯,冷却后,置于200ml烧杯中,加(1+10)硫酸100ml,低温加热溶解,取出埚,洗净,将溶液移入1000ml容量瓶中,用(1+1)硫酸稀释至刻度,摇匀;f)二氧化钛标准溶液:10μg/ml;准确吸取二氧化钛标准贮备溶液10ml,于200ml容量瓶内,以水稀释刻度;g)二安替比林甲烷溶液:1%;
称取二安替比林甲烷[C23H24N.02J1.0g溶解于25ml(1+4)盐酸中,以水稀释至100ml。4.3.5.3试验步骤
4.3.5.3.1先用铂埚熔化2.0g混合剂,使之均匀地附在底部,准确称取试样0.300g置于铂锅中,盖上4.0g混合熔剂,在煤气火头上逐渐升高温度加热熔融,直到清彻,大约10min,移入高温炉内,在1000℃下保持10min,取出冷却,用30ml盐酸及40ml热水浸取,待溶解清彻,移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度。吸取上述溶液5ml于50ml容量瓶内,加(1+1)的盐酸10ml,抗坏血酸溶液5ml,EDTA溶8
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液Sml,摇匀,静罩5min,加二安替比林甲烷溶液15ml,以水稀释至刻度,摇匀,显色后在15min之内,测定其吸光度。
同时吸取试液5ml于50ml容量瓶内,随同试样操作,但不加二安替比林甲烷溶液,作为试样空白,以试样空白为对照,用2cm双色Ⅲ,于390nm波长处测定吸光度。4.3.5.3.2标准工作曲线的绘制:吸取二氧化钛标准溶液0,2,46,8,10ml分别于50ml容量瓶中,加(1+1)盐酸10ml,抗坏血酸5ml,EDTA溶液5ml,摇匀,静置5min后,加二安替比林甲烷溶液1Sml,以水稀释至刻度,摇匀,显色后在15min之内,测定其吸光度。以0号比色为参比,用2cm比色皿,于390nm波长处测定标准系列溶液的吸光度,绘制标准工作曲线。
4.3.5.4结果的说明
根据测得试样溶液的吸光度,从标准工作曲线上查出其相应的二氧化钛的量。二氧化钛的百分含量,按式(6)计算。
Ti0,=w××1000
式中:W,—从标准工作曲线上查到的分取部分试液中含有二氧化钛的量,mg;V—分取试液的体积,ml;
W-—试样量。
4.3.6三氧化二铁的分析
4.3.6.1方法要点
..··(6)
分取4.3.5.3中测定二氧化钛的试液,在弱酸性介质中,用邻一菲罗林分光光度法测定铁。
4.3.6.2试剂及溶液
a)乙酸铵溶液:20%;
b)EDTA溶液:0.1mol;
c)抗坏血酸溶液:5%(用时配制);d)邻菲罗林溶液:0.1%(用20%乙醇溶液配制);e)三氧化二铁标准溶液:10μg/ml:准确称取硫酸铁铵0.600g于200ml烧杯中,用硫酸(5+95)50ml溶解后,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度。此为标准贮备溶液。准确吸取标准贮备溶液10ml于100ml容量中,以水稀释至刻度。
4.3.6.3试验步骤
4.3.6.3.1将4.3.2(重量法)测定二氧化硅的滤液,蒸发浓缩到约80ml,冷却后移到100ml容量瓶内,以水稀释至刻度。吸取其中20ml~40ml于100ml容量瓶中(注1),加入EDTA溶液5ml,摇匀。加抗坏血酸溶液2ml,邻一菲罗林溶液10ml,乙酸铵溶液20ml,以水稀释至刻度摇勺,放置30min
吸取其中部分溶液,于1cm比色血中,以试样空白(见注2)为参照,在分光光度计上于510nm波长处测定吸光度。bZxz.net
注:1亦可吸取4.3.5.3.1用于测定二氧化钛的剩余溶液30ml~40ml.于100ml容量瓶中,按上述相同的步骤操作进行。
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2吸取同量试液,按试样相同步骤操作,加邻一非罗林溶液。作为试样空白。4.3.6.3.2标准工作曲线的绘制
吸取三氧化二铁标准溶液为0,5,10,15.20,25,30ml分别于100ml容量瓶中,以下按4.3.6.3.1进行,以0号比色液为参比,测定标准系列溶液的吸光度。根据测得的标准系列溶液的吸光度,绘制三氧化二铁含量和相应吸光度的关系线,作为标准工作曲线。
4.3.6.4结果的说明
根据测得的三氧化二铁的吸光度,从标准工作曲线上查出相应三氧化二铁的量。三氧化二铁的百分含量,按式(7)计算。W.x100
Fe20,=W×V×1000
式中:W,——从标准工作曲线上查得分取部分试液中含有三氧化二铁的量,mg;V-一分取部分试液的体积,ml;
W试样量,g。
4.3.7三氧化二铬(全铬)的分析(二苯基碳酰二肼分光光度法)4.3.7.1.方法要点
试样用过氧化钠碱熔分解,水浸取,过滤分离除去基体锆铪及铁等干扰元素。在硫酸介质中,铬(VI)与二苯基碳酰二肼反应生成可溶性红紫色络合物,在分光光度计上于波长为545nm处测量其吸光度。
4.3.7.2试剂和仪器
a)过氧化钠:
b)硫酸:(1+1);
c)甲基橙溶液:0.2%:
d)高锰酸溶液:3%(贮于棕色瓶中);e)亚硝酸钠溶液:10%;
0尿素溶液:10%(用时配制):g)二苯基碳酰二溶液:0.25%(使用时用丙酮配制)h)铬标准溶液:
称取0.2829g重铬酸钾(基准试剂,150℃烘干1h)于150ml烧杯中,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100ug铬。吸取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10μg铭;i)分光光度计
4.3.7.3试验步骤
4.3.7.3.1称取0.2000g~0.5000g试样置于高铝中,加人4g~6g过氧化钠,混匀,在电炉上烤至黄色放入600℃马弗炉中,保温45min,中间过程中摇动3次~4次。取出冷却,放入200ml烧杯中,加50ml沸水浸取,用水洗出埚,加入数滴无水乙醇,在低温电炉上煮沸至冒大气泡后,持续2min~3min,以破坏过氧化氢。取下,流水冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移入100ml干爆的烧杯中,静止澄清后,用定量密滤纸干过滤。4.3.7.3.2吸取50.00ml滤液(含铬在4μg以下)于100ml烧杯中,加二滴甲基橙溶液,用硫酸中和至红色,再加1.0ml硫酸。加三滴高锰酸钾,于低温电炉上微沸5min,若煮沸过程中高猛10
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